酮苯脫蠟工藝技術(shù)的應(yīng)用與發(fā)展lzy

主要內(nèi)容一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位二、溶劑脫蠟原理三、中石化溶劑脫蠟裝置的現(xiàn)狀四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況五、影響酮苯脫蠟的因素及裝置生產(chǎn)優(yōu)化六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用七、酮苯脫蠟工藝的發(fā)展?fàn)顩r脫蠟的目的使?jié)櫥驮诘蜏叵虏荒蹋ＷC潤滑油基礎(chǔ)油的低溫流動性和低溫泵送性能。影響基礎(chǔ)油低溫流動性的因素長碳鏈正構(gòu)烷烴，長碳鏈異構(gòu)程度低的異構(gòu)烷烴，很長側(cè)鏈的環(huán)烷烴和芳香烴在溫度降低時從油中析出，形成結(jié)晶進而結(jié)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，阻礙油品流動，甚至使油品凝固。一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位

一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位

脫蠟工藝方法一、冷榨脫蠟直接冷卻油料到低溫，使用壓濾機使油蠟分離。一般適用于柴油和輕質(zhì)潤滑油，分離效率低，逐漸被淘汰。二、吸附脫蠟使用活性炭或分子篩等吸附劑選擇性吸附石油中的正構(gòu)烷烴，不吸附異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的特性，分離出正構(gòu)烷烴。一般用于航煤和柴油脫蠟。三、尿素脫蠟利用尿素與正構(gòu)烷烴和帶較長正構(gòu)烷基側(cè)鏈的烴類形成固體絡(luò)合物，然后經(jīng)固液分離得到脫蠟油。用在柴油和低粘度低傾點潤滑油基礎(chǔ)油脫蠟。一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位脫蠟工藝方法四、細菌脫蠟用某些細菌與含蠟油一起發(fā)酵，蠟烴發(fā)生生物轉(zhuǎn)化，經(jīng)固液分離得到脫蠟油和生物蛋白飼料。一般用在輕質(zhì)油品脫蠟。五、溶劑脫蠟在潤滑油料中加入選擇性溶劑，使油料與溶劑混合物冷卻結(jié)晶，然后通過過濾達到油蠟分離的目的。適用于餾分潤滑油料和殘渣潤滑油料脫蠟。六、催化脫蠟/臨氫降凝采用分子篩為擔(dān)體的催化劑，由于分子篩有規(guī)則的孔結(jié)構(gòu)，只允許正構(gòu)及某些異構(gòu)石蠟烴進入其內(nèi)部，而把潤滑油組分排斥在孔外，所以能使原料油中的正構(gòu)烷烴發(fā)生選擇性加氫裂化反應(yīng)生成低分子烷烴，其它烴類則基本上不發(fā)生變化，達到降低凝點的目的。一般適用于含蠟量較低的潤滑油料。一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位脫蠟工藝方法七、異構(gòu)脫蠟采用高選擇性的異構(gòu)脫蠟催化劑，通過在雙功能催化劑上連續(xù)進行加氫裂化和異構(gòu)化反應(yīng)，使正構(gòu)烷烴異構(gòu)成為潤滑油的理想組分異構(gòu)烷烴，其脫蠟油收率及粘度指數(shù)都比催化脫蠟高。適用于加氫處理或加氫裂化后的潤滑油料或蠟膏等。一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位APIⅡ/Ⅲ類基礎(chǔ)油的總需求量快速增長一、潤滑油的質(zhì)量要求逐年提高單級油向大跨度多級油升級，僅通過添加劑難以滿足節(jié)能，換油期長、低排放的要求，提高基礎(chǔ)油質(zhì)量是提高潤滑油質(zhì)量的關(guān)鍵。加氫或加氫與常規(guī)相結(jié)合技術(shù)是解決基礎(chǔ)油質(zhì)量最有效的途徑。預(yù)計到2010年，全球APIⅡ/Ⅲ類基礎(chǔ)油占總需求量達到1325萬噸。二、歐美等一些先進國家APIⅡ/Ⅲ類基礎(chǔ)油的生產(chǎn)能力在擴大，到2005年約占總產(chǎn)能的60%～70%。一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位溶劑脫蠟工藝還有生存的空間1.溶劑脫蠟油經(jīng)加氫補充精制后能生產(chǎn)APIⅡ類基礎(chǔ)油(石蠟基減二、減三線脫蠟油的飽和烴含量>90%，大部分脫蠟油的粘度指數(shù)>90)。2.加氫改質(zhì)工藝與溶劑脫蠟工藝結(jié)合也能生產(chǎn)APIⅡ類基礎(chǔ)油。3.加氫基礎(chǔ)油存在對極性物質(zhì)溶解能力差及光安定性差的缺點，影響應(yīng)用和推廣，APIⅠ類基礎(chǔ)油還有廣泛的用途。4.溶劑脫蠟是生產(chǎn)石蠟的主要工藝。一、脫蠟工藝在潤滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)中的地位

溶劑脫蠟工藝的發(fā)展過程最早的脫蠟方法是“冷凍沉降法”，以后發(fā)展成“冷榨脫蠟”，“冷榨脫蠟”對38℃粘度為20～50mm2/s的餾份無法進行，因低溫下成糊狀，于是人們想利用低粘度的溶劑進行稀釋，在1927年印第安煉油公司建成了世界上第一套溶劑脫蠟裝置，使用的溶劑是丙酮與苯的混合物。以后的改進是以丁酮代替丙酮，甲苯代替苯，這就是德士古專利的溶劑脫蠟過程，是現(xiàn)代用得最廣泛的脫蠟工藝。1984年統(tǒng)計，全世界丁酮－甲苯脫蠟裝置約120套。到目前為止，全世界丁酮－甲苯脫蠟裝置約占溶劑脫蠟裝置的80%左右。我國溶劑脫蠟裝置基本都使用丁酮/甲苯溶劑。

蠟在溫度較高時溶解在油中，當(dāng)溫度低于其熔點時，它在油中的溶解度降低，且隨著溫度的下降而降低。當(dāng)溶解度降到已不能全部溶解體系中的蠟時，蠟就會從溶液中析出。從溶液中先析出的蠟先形成結(jié)晶核，隨后析出的蠟再向結(jié)晶核擴散，使結(jié)晶顆粒長大。如果降溫或冷卻速度過快，則析出結(jié)晶的速度大于擴散速度，這時來不及擴散到晶核上的固體蠟就會形成新的晶核。脫蠟過程中需要控制冷卻速度，特別是結(jié)晶初期的冷卻速度，防止形成過多晶核，造成過濾的困難。二、溶劑脫蠟工藝的原理

脫蠟溶劑的作用一、稀釋作用將原料油的粘度稀釋，維持整個結(jié)晶過程在較低的粘度下進行。二、定向溶解作用即是具有選擇性溶解的作用，對油易溶解，對蠟則很難溶解，脫蠟溫差越小，說明溶劑的選擇性越好。三、改善結(jié)晶的作用降低脫蠟原料油的粘度，可以減少分子的擴散阻力，從而改善了蠟的結(jié)晶狀況。同時溶劑中極性組份的存在，將使石蠟的晶粒集結(jié)成大顆粒的稍微緊密的聚結(jié)體。二、溶劑脫蠟工藝的原理溶劑脫蠟過程對溶劑的要求1.在脫蠟溫度下粘度小，有利于蠟的結(jié)晶。2.具有良好的選擇性，對油有很好的溶解能力，對蠟則很難溶解。3.溶劑沸點較低，熱容和蒸發(fā)潛熱低，以便于蒸餾回收。4.溶劑凝點較低，在脫蠟溫度下不會凝固。5.熱安定性和化學(xué)安定性好。6.溶劑毒性低，不腐蝕設(shè)備。二、溶劑脫蠟工藝的原理二、溶劑脫蠟工藝的原理常用脫蠟溶劑的性質(zhì)形成蠟晶的幾種形式纖維狀結(jié)晶較低沸點和較低粘度潤滑油料含正構(gòu)烷烴較多，易生成較大顆粒度的纖維狀或薄片狀蠟晶薄片狀結(jié)晶較高沸點餾分或殘渣潤滑油料含正構(gòu)烷烴較少，含有相當(dāng)數(shù)量異構(gòu)烷烴和長烷基側(cè)鏈環(huán)狀烴，易形成較小粒度薄片狀蠟晶。樹枝狀結(jié)晶當(dāng)脫蠟溶液含有表面活性物質(zhì)時，阻礙蠟晶在其周圍生長和發(fā)育，而在蠟晶的某些尖端和邊緣迅速生長出許多單晶連生體，進而形成樹枝狀結(jié)晶。聚集狀結(jié)晶當(dāng)脫蠟溶液含有表面活性物質(zhì)極少時，不足以產(chǎn)生樹枝狀結(jié)晶，同時由于粘度大和加入大量溶劑使蠟組分在脫蠟溶液中溶解度急劇下降，導(dǎo)致生成大量微粒蠟晶，形成聚集狀結(jié)晶。二、溶劑脫蠟工藝的原理三、中石化溶劑脫蠟裝置的現(xiàn)狀中石化現(xiàn)有五個潤滑油生產(chǎn)單位，全部采用以丁酮－甲苯為溶劑的酮苯脫蠟工藝。燕山、茂名、荊門三個單位采用先糠醛后酮苯的生產(chǎn)流程，高橋、濟南采用先酮苯后糠醛的生產(chǎn)流程。燕山、茂名、荊門、高橋3＃酮苯等四套輕質(zhì)酮苯裝置屬于脫蠟脫油聯(lián)合裝置。預(yù)稀釋工藝

在原料油中蠟開始結(jié)晶以前加入少量溶劑，以降低油料溶液粘度，促進生成較好蠟結(jié)晶。一般輕脫油需采用預(yù)稀釋，但在加工蠟含量超過40%的原料時也需加入預(yù)稀釋溶劑，兩者的目的不一樣，輕脫油加預(yù)稀釋溶劑是要降低粘度便于輸送，另一種原料的目的是促進生成好的蠟結(jié)晶，減少蠟包油。

四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

冷點稀釋工藝

將第一次稀釋溶劑的加入點后移到開始析出蠟晶以后的某一溫度，稱為冷點稀釋，該點溫度稱為冷點溫度。一般冷點溫度比原料油凝點低15-20℃。

冷點稀釋工藝的依據(jù)是正構(gòu)烷烴在沒有溶劑的情況下結(jié)晶是不包油的。因此：輕質(zhì)餾分油：一般在沒有溶劑的情況下冷卻結(jié)晶較好，油蠟分離容易，濾速高，脫蠟油收率較高，宜采用冷點稀釋。重質(zhì)餾分油和輕脫油：粘度大，冷卻到一定溫度必須加入溶劑，否則結(jié)晶差，因此一般不采用冷點稀釋，輕脫油還要采用預(yù)稀釋。國內(nèi)所有的輕質(zhì)酮苯脫蠟裝置都使用冷點稀釋工藝多點稀釋工藝

多點稀釋比單點稀釋效果好，一般采用三點或四點稀釋。預(yù)稀釋溶劑在進入套管前加入，第一次稀釋溶劑在蠟析出前后加入，第二次稀釋溶劑在析出相當(dāng)數(shù)量蠟晶，且油料溶液粘度增大到一定程度時加入，第三次稀釋溶劑在蠟結(jié)晶完成之后加入。稀釋溶劑溫度與稀釋點處的油料溶液溫度應(yīng)相同或低2-3℃，達到既不溶解已析出的蠟結(jié)晶，又不產(chǎn)生急冷，導(dǎo)致生成較多晶核和細小晶粒的目的。在酮苯脫蠟裝置中都使用多點稀釋工藝

四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

熱處理工藝

所謂熱處理就是將原料油與溶劑混合，然后加熱到混合溶液濁點以上5～10℃，之后再進行冷卻結(jié)晶，它的出發(fā)點是將原料油中自然形成的蠟結(jié)晶熔化，然后在人工控制的條件下進行結(jié)晶，以便得到好的結(jié)晶。此工藝一般在加工輕脫油的時候使用。三段逆流工藝的應(yīng)用四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

三段逆流工藝的節(jié)能效果四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

濾液代三次溶劑工藝

濾液代三次溶劑工藝的使用情況四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

荊門石化酮苯裝置在1999年底進行了以“全濾液循環(huán)”為目的的工藝改造，用脫蠟系統(tǒng)中的中、高部真空濾液代替脫蠟三次溶劑，大連四酮苯裝置把三部真空濾液分別裝在不同的貯罐，然后合理分配利用，高部真空濾液用來代替脫蠟三次溶劑，這些改進不但提高了裝置的綜合收率，裝置能耗也大幅下降。茂名分公司2000年大修時也進行了高部濾液代三次溶劑的工藝改進，取得了很好的效果，使用20～25m3/h高部濾液代替三次溶劑后，裝置的加工能力提高了10%，油回收系統(tǒng)的負荷降低了11%左右，可使加熱爐的燃料消耗減少約5%，而且因為濾液的溫度比新鮮溶劑低很多，冷凍負荷也相應(yīng)減少，經(jīng)計算，整個裝置的冷凍負荷減少3.8%，節(jié)能效果顯著。

高部真空濾液代三次工藝對濾液的影響

四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

減二減三處理量m3/h

48

5052

5558

4850

5255濾液量m3/h

166.3173.2180.1190.5200.9

172.9180.1187.3198.1循環(huán)量m3/h

20∽25

20∽25油回收最大負荷146.3153.2160.1170.5180.9

152.9160.1167.3178.1m3/h越南白虎油生產(chǎn)標(biāo)定數(shù)據(jù)表

濾液代三次工藝運行過程中需注意的問題四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

1、需對濾液進行冷卻，降低循環(huán)濾液的溫度，避免結(jié)晶系統(tǒng)在混合段產(chǎn)生重結(jié)晶的現(xiàn)象。2、高部濾液中溶劑含量只有86.2%，含有13.8%的油，降低了它的溶解能力，使用高部真空濾液代三次溶劑時，要注意油收率的變化情況。3、高部濾液的循環(huán)量受冷洗溶劑和過濾機溫洗的影響。四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

兩段脫蠟工藝的應(yīng)用

兩段脫蠟是將第一段脫蠟的蠟膏用溶劑稀釋后，再與第一段脫蠟相同或稍高溫度下進行二段脫蠟。第一段脫蠟的濾液回收得脫蠟油，第二段過濾的濾液和冷洗液以及第一段冷洗液可作為第一段脫蠟的第二和第三次稀釋溶劑。兩段脫蠟與一段脫蠟相比，脫蠟油收率約提高3-5％。此工藝在國內(nèi)重質(zhì)原料加工裝置中使用。采用大套管結(jié)晶器技術(shù)

套管結(jié)晶器是溶劑脫蠟裝置的關(guān)鍵設(shè)備,目前國外的發(fā)展趨勢是大型化及結(jié)構(gòu)日趨合理。美國的套管結(jié)晶器內(nèi)管直徑從152mm發(fā)展到304mm，其優(yōu)點為：1、壓力降低,冷卻速度慢,節(jié)能。2、運轉(zhuǎn)可靠,故障率低。3、采用多點稀釋和快速冷卻法,可更有效利用能量。近年來,國內(nèi)大部分裝置的換冷套管基本上已更換為引進國外和國內(nèi)制造的內(nèi)管直徑為203mm的大套管,同時少部分氨冷套管也更換為大套管。大連石化公司從日本引進大套管的壓力降比原套管降低約38%。大慶石化總廠采用大套管后,裝置節(jié)電25%。四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

濾機冷反洗技術(shù)由于蠟和水的結(jié)晶,經(jīng)常堵塞濾布孔隙,所以過濾機必須定期清洗。冷反洗就是利用與濾機進料溫度相近的二段濾液,用泵抽送打入濾機,用帶壓溶劑從濾布內(nèi)反洗,清除濾布孔隙中所堵塞的蠟晶粒。與溫洗相比,冷反洗具有下列優(yōu)點：1.冷反洗不用停機,可提高過濾機處理能力。2.減少了過程中溶劑、蠟的循環(huán)量。3.濾機運轉(zhuǎn)時間延長,過濾速度提高。此項技術(shù)國內(nèi)應(yīng)用不多。四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

三效蒸發(fā)技術(shù)的應(yīng)用德士古脫蠟工藝多采用低-中-高與低-高-中三效蒸發(fā)技術(shù)，個別的采用四效蒸發(fā)技術(shù)，國內(nèi)的酮苯脫蠟裝置大部分溶劑回收系統(tǒng)都采用了三效蒸發(fā)技術(shù)，有的是五塔三效，有的是四塔三效。三效蒸發(fā)技術(shù)比二效發(fā)技術(shù)節(jié)能30%左右。四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

三效蒸發(fā)技術(shù)的應(yīng)用要點一、降低“轉(zhuǎn)油線”阻力從最后一臺換熱器出來到低壓塔入口這一段稱之為“轉(zhuǎn)油線”，此管線應(yīng)適當(dāng)放粗。二、降低低壓塔的壓力，壓力越低，汽化率越高三、提高高壓塔的壓力，增加換熱壓差四、要有足夠的換熱面積五、合理安排換熱流程，合理分配三個塔的蒸出率，實現(xiàn)最大外取熱，最小外供熱的目標(biāo)。四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

氮氣氣提工藝的應(yīng)用四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

溶劑脫蠟溶劑回收使用惰性氣體代替水蒸汽汽提優(yōu)點不象蒸汽汽提那樣存在相變,因而降低了能耗;溶劑得到徹底的干燥,因而改善了蠟的結(jié)晶,消除了水在裝置內(nèi)的循環(huán),降低了能耗,在確保溶劑不帶水、冷卻器不漏前提下,可將脫酮塔去掉,節(jié)省了投資。國外已有兩套裝置采用了N2氣氣提技術(shù),其中一套是美國阿西蘭石油公司270kt/a的溶劑脫蠟裝置,投資59萬美元。應(yīng)用該技術(shù)后,裝置加工能力和脫蠟油收率提高,并降低了能耗,每年可節(jié)省49萬美元。

氮氣氣提工藝的應(yīng)用四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

茂名分公司重質(zhì)酮苯裝置進行過氮氣氣提工藝的開發(fā)應(yīng)用，循環(huán)使用的氮氣經(jīng)水環(huán)式真空壓縮機提壓后再經(jīng)過冷卻、吸收、分離、加熱進入到氣提塔，該工藝運行了約一段時間后，因吸收油串入氮氣系統(tǒng)而停用。從運行的情況看，氮氣氣提能滿足生產(chǎn)的要求，是可行的，因運行時間短，沒有進行標(biāo)定。除茂名分公司外，國內(nèi)沒有其它廠使用過氮氣氣提工藝。過濾機自動溫洗系統(tǒng)

采用過濾機自動溫洗技術(shù)，可以排除過濾機溫洗人為不利因素，平穩(wěn)過濾系統(tǒng)操作，從而提高整個裝置的平穩(wěn)率；提高溫洗效果及脫蠟油收率，增產(chǎn)增效；減少操作工勞動強度，提高工作效率，消除誤操作，提高脫蠟油合格率。國內(nèi)各廠都在積極推廣應(yīng)用過濾機自動溫洗系統(tǒng)。四、相關(guān)工藝技術(shù)的應(yīng)用狀況

五、影響酮苯脫蠟的因素及生產(chǎn)工藝優(yōu)化影響酮苯脫蠟的主要因素一、原料性質(zhì)的影響二、溶劑組成的影響三、冷卻速度的影響四、溶劑加入方式的影響五、溶劑比的影響六、脫蠟助劑的影響?zhàn)s分輕重對蠟結(jié)晶的影響各種不同的原料餾分中蠟含量和蠟的組成相互差異，這些差異對于脫蠟過程中生成的蠟晶晶形和粒度有明顯影響。較輕的原料餾分中所含蠟組分容易形成粒度較大的纖維狀晶狀或薄片狀晶形，隨著餾分沸點升高，分子量增大，生成纖維狀單晶的可能性較小，基本上是薄片狀晶形，晶粒粒度也逐漸變小。隨著餾份沸點的升高，蠟的結(jié)晶越來越細小，使濾速逐漸降低。一般情況下，減二線精制油的過濾速度約200kg/m2，減三約為170kg/m2左右，減四約為120kg/m2，輕脫油約在70kg/m2。原料性質(zhì)的影響

較窄的原料餾分沸程有利于控制適量的蠟晶粒度，以利于過濾分離蠟、油。餾程過寬的餾分弊病在于高分子量蠟晶混入低分子量蠟晶后，影響著后者粒度，使之跟著變小。大量的實驗和實踐證實，當(dāng)較輕餾分中混入極少量的較大分子的高沸點蠟組分后，由于這些較大分子的高熔點蠟在油料溶液中的溶解度較小，因而在冷卻時會首先析出并形成較大量晶核（較大分子的蠟組分具有較大的分子半徑，其擴散速度較慢，生成新晶核的機率自然較多），勢必影響到大量的較小分子量蠟晶的粒度小于其一般正常粒度，這是因為分子長度相差10%以上的蠟組分混在一起會生成低熔點、小晶粒的共熔物。原料餾分寬窄的影響原料性質(zhì)的影響當(dāng)石蠟中混入5%的地蠟后，蠟結(jié)晶受影響，混入10%的地蠟后，石蠟結(jié)晶完全轉(zhuǎn)變?yōu)榈叵灲Y(jié)晶。為了防止這個現(xiàn)象的產(chǎn)生，通常將減二線油的干點控制在460℃以下，當(dāng)減壓塔的分離精度較高時，可將干點控制到470～485℃（因為石蠟和地蠟的分界線在450～500℃之間），如果干點太高。則脫蠟原料混入地蠟餾份較多，脫蠟濾速和油收率均顯著降低，脫油蠟的含油量上升。因此，控制好原料干點和2%～97%餾程寬度至關(guān)重要。優(yōu)化要從蒸餾裝置入手。原料性質(zhì)的影響原料餾分寬窄的影響原料性質(zhì)的影響分公司名稱燕山高橋茂名荊門濟南減壓塔頂真空度，KPa91~9595~9992~9589~9295~99減壓爐出口溫度，℃分支393~396380~385394~396395~407388~391總出口382~386376~378389~392388~392380~3842％-97％餾出溫度范圍，℃減二線50~8041~8065~8575~8561~70減三線65~8850~7695~10575~10050~69減四線N/A47~88100-125N/AN/A餾分油比色，#減二線2.0~2.51.5~2.02.0~2.52.0~2.51.5~2.0減三線2.5~3.02.0~2.53.0~3.53.5~4.52.5~3.0減四線5.0~5.53.0~3.57.5~>8.07.5~>8.04.0~4.5

原料中含有適量的膠質(zhì)時，能起到表面活性物質(zhì)的作用，改善結(jié)晶，加快濾速。當(dāng)膠質(zhì)含量過高時，因膠質(zhì)粘附于晶體，使濾速反而下降。資料指出，石蠟基渣油（100℃粘度為23mm2/s）原料康氏殘?zhí)恐颠_0.5%，即相當(dāng)于含膠質(zhì)約2%（重）以上時濾速下降，油收率降低。原料中膠質(zhì)含量在0.5～2%之間過濾速度高。石蠟基油的膠質(zhì)不高，減二線糠醛精制油測不出膠質(zhì)，減三線精制油的膠質(zhì)約在0.30%左右，減四線精制油膠質(zhì)約為0.35%。輕脫精制油的膠質(zhì)約為0.5%左右。要控制膠質(zhì)，除確保糠醛裝置的精制深度外，還得從蒸餾裝置或丙烷脫瀝青裝置開始控制好殘?zhí)浚瑴p三線殘?zhí)俊?.2%，減四線殘?zhí)俊?.6%，輕脫殘?zhí)俊?.80%。原料中的膠質(zhì)含量對脫蠟過程的影響原料性質(zhì)的影響溶劑組成的影響

溶劑組成的影響

丁酮是極性物質(zhì)，對油溶解度不大，對蠟幾乎不溶，甲苯是非極性物質(zhì)，對油溶解度大，對蠟也有一定的溶解度。溶劑中丁酮含量增加，溶劑選擇性提高，脫蠟溫差降低，蠟容易形成聚集狀結(jié)晶，脫蠟過濾速度提高；但溶劑溶解能力下降，脫蠟油收率降低，蠟膏中含油量增加。當(dāng)溶劑中丁酮含量增加到一定比例時，溶劑在脫蠟溫度下不能全部溶解脫蠟油，除溶液相和蠟晶固相外，還會出現(xiàn)另一油相，此點的脫蠟溫度稱為分相溫度（又稱互溶溫度），分出來的油包裹在蠟相內(nèi)，此時，蠟餅象“豆腐渣”一樣，雖然濾速快但油收率急劇下降，蠟膏含油量大幅上升。溶劑組成的影響溶劑組成的影響

當(dāng)酮比小到某一數(shù)值時，蠟的結(jié)晶主要在甲苯中進行，結(jié)晶顆粒細小，濾速大幅度降低，油收率下降顯著，脫蠟溫差成倍上升。因此，過高或過低的溶劑組成都是不可取的，理想的溶劑組成應(yīng)當(dāng)是：在一定的溶劑比之下，低于分相溫度1～2℃，但考慮到大生產(chǎn)的波動，控制低于分相溫度2～5℃時的溶劑組成較為合適。

溶劑組成的選擇要根據(jù)加工處理的原料性質(zhì)來定，在油收率和脫蠟溫差之間尋找平衡點。丁酮含量對脫蠟的影響溶劑組成的影響溶劑中水含量的影響溶劑組成的影響

溶劑含水降低了溶劑的溶解能力。據(jù)文獻報道溶劑含水每增加1%，互溶溫度升高17℃，使酮的許可含量比降低，從而增大脫蠟溫差，增加冷凍負荷，并使脫蠟油收率下降。含水溶劑與脫蠟原料混合后，由于脫蠟原料和溶劑對水的溶解度均很小，混合液在套管中降溫時，隨著溫度的降低水便析出結(jié)成冰粒，冰粒附在套管結(jié)晶器內(nèi)壁上，阻礙傳熱，造成套管上壓，增加化套管次數(shù)，因此不僅增加能耗，而且易引起生產(chǎn)波動。水低溫時結(jié)成的冰晶被帶到過濾機，堵塞濾布，降低過濾速度，使油收率下降，蠟膏含油量升高。溶劑中水含量的影響

在溶劑回收的溫度范圍內(nèi)，水的蒸發(fā)潛熱比溶劑的蒸發(fā)潛熱大4-5倍，水被帶到回收系統(tǒng)，不僅增加了蒸發(fā)塔負荷，而且增加了裝置能耗。溶劑中的水在脫蠟裝置中的循環(huán)，降低了溶劑的溶解能力，增加了能耗，影響了結(jié)晶、過濾、回收、冷凍等系統(tǒng)的平穩(wěn)操作，危害較大。溶劑中水含量控制在<0.5%，最好<0.3%。溶劑組成的影響優(yōu)化溶劑干燥塔的操作，降低溶劑中水含量一、抓好分離罐的操作，確保分離效果二、控制好塔頂溫度，確保干燥效果三、溶劑罐經(jīng)常檢查脫水四、控制好脫水塔的操作五、加強檢查，避免蒸汽串入溶劑系統(tǒng)*干燥塔熱量不足，可以從其它系統(tǒng)引溶劑氣來補充，茂名的做法是從油回收低壓塔頂引溶劑氣到干燥塔。

溶劑組成的影響

冷卻速度對脫蠟過程中析出蠟晶時生成新晶核的數(shù)目有顯著影響，因而對蠟晶生長的粒度就具有明顯作用。在脫蠟過程中開始析出蠟晶時，冷卻速度尤其重要。在這些時候，根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗，冷卻速度宜控制在60～80℃/h，有利于生成大的晶核，而在冷卻后期，由于原料溶液內(nèi)已形成相當(dāng)數(shù)量的蠟晶，蠟晶生長速度相對較快，因此，冷卻速度可以適當(dāng)增快，逐漸可達300℃/h。至于在脫蠟過程各處具體的適宜冷卻速度，視原料與溶劑的性質(zhì)以及其他加工條件而異。對于重質(zhì)酮苯裝置處理的原料來說，是在原料溶液經(jīng)過熱處理后進行冷卻開始析出蠟晶時的冷卻速度。

當(dāng)油收率降低，過濾速度下降時，要考慮冷卻速度的影響。冷卻速度的影響

在脫蠟過程中，為了使蠟晶生長成較大的晶粒，溶劑不是一次加入的，而是分次加入，即“多點稀釋”?！岸帱c稀釋”技術(shù)在1941年就由美國人堅肯斯提出以及在生產(chǎn)實踐早已證明，原料溶液在較低粘度下析出結(jié)晶有利于蠟晶的生長。在溶劑脫蠟過程中，由于原料隨著冷卻降溫粘度迅速增大，流動和蠟晶的生長越來越困難，為了保證原料溶液均在較低粘度下析出結(jié)晶，伴隨著溫度下降，需將所需溶劑分幾次加入。在加工含蠟量多或餾份較重的原料時，溶劑分四次加入，即予稀釋溶劑、一次溶劑、二次溶劑、三次溶劑。予稀釋溶劑的作用降低原料溶液的粘度，減少石蠟分子的擴散阻力，為結(jié)晶創(chuàng)造良好條件；

溶劑加入方式的影響

一次溶劑的作用是保證蠟晶生長，在總?cè)軇┍纫欢ǖ那闆r下，用較小的一次溶劑比可提高過濾速度和脫蠟油收率，然而，一次溶劑比也要有一定的范圍，過小則引起原料溶液粘度高不利于蠟晶的生長，并使蠟膏含油增加；二次溶劑的作用是在脫蠟溫度進一步降低，溶液的粘度上升時，加入溶劑降低粘度，有利于蠟晶的成長和溶液的輸送；三次溶劑的作用是使蠟晶體含油更多地被溶入脫蠟油液中和降低輸送阻力。

溶劑加入方式的影響

加預(yù)稀釋溶劑優(yōu)化生產(chǎn)一、在加工越南白虎油、班切馬斯油等蠟含量超過40%的原料時，加入預(yù)稀釋溶劑可將蠟含油量降到1.0%以下，不然則會超過1.0%或更高。采用配煉降低蠟含量的方法也可達到降低蠟含油的目的。二、輕質(zhì)油加入預(yù)稀釋溶劑與冷點稀釋工藝有矛盾，從生產(chǎn)的實際情況看，是利大于弊。

溶劑加入方式的影響

溶劑比是指溶劑加入量與原料量的體積比。溶劑比與溶劑組成是兩個密切關(guān)聯(lián)的因素。討論溶劑比必須在一定的溶劑組成下進行研究。根據(jù)前述溶劑的主要作用首先是降低原料溶液的粘度，以利于蠟晶的生長和油、蠟的過濾分離，同時也要能選擇溶解脫蠟油這個基本概念，溶劑比的確定自然也應(yīng)根據(jù)這些要求的原則來考慮。一般說來，隨著溶劑比的增大，將對脫蠟產(chǎn)生下列影響：⑴由于脫蠟油液粘度降低，將使其過濾速度增大，同時濾液中脫蠟油濃度降低使蠟的含油量減少，從而提高脫蠟油收率。⑵在保證脫蠟油更好地完全溶解于脫蠟液的同時，蠟在脫蠟油液中的溶解量也有所增加，這將引起脫蠟溫差增大。⑶生產(chǎn)裝置的負荷隨著溶劑比的增大而增加，能耗、成本均會增加。

溶劑比的影響

因此，溶劑比應(yīng)控制在一個適度的范圍，應(yīng)在保證脫蠟的過濾速度和收率的前提下，選用較小的溶劑比。對同一種原油的不同餾份來講，輕餾分粘度小，溶劑比可以小些；重餾份粘度大，溶劑比相應(yīng)大些。隨著脫蠟深度的增加，溶劑對油的溶解能力下降，同時原料油的粘度相應(yīng)上升，這時為使油能全部溶解于溶劑中，則溶劑比也應(yīng)適當(dāng)增加。在生產(chǎn)過程中，溶劑是分次加入的，而且各次的溶劑比也要根據(jù)生產(chǎn)的實現(xiàn)情況進行調(diào)整。

溶劑比的影響

燕山與茂名的輕質(zhì)酮苯脫蠟裝置工藝流程是一樣的，加工的原料性質(zhì)也相近，茂名一次溶劑的溶劑比為0.5～0.8v/v，二次比為1.2～1.5v/v，而燕山酮苯裝置的比例剛好調(diào)轉(zhuǎn)，從歷史生產(chǎn)數(shù)據(jù)看，茂名的油、蠟總收率在91～92%，比燕山高，但兩者之間原料有些差別，可比性不大，而一次溶劑比大的好處是可以降低換冷結(jié)晶套管的壓力，減少減速機的負荷，降低沖化套管的頻率。

建議對一、二次溶劑比進行試驗標(biāo)定，選擇最佳工藝指標(biāo)。

溶劑比的影響

脫蠟助劑在蠟油冷卻結(jié)晶過程中主要起成核、吸附和共晶作用，抑制蠟結(jié)晶在水平方向的成長速度，促進蠟結(jié)晶在其他方向的生長速度，防止?jié)B透性差、含油多的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，改善蠟餅滲透性，進而達到提高過濾速度，降低蠟中油含量的目的。脫蠟助劑主要是一些一元、二元聚合物，如聚（甲基）丙烯酸酯、二烷基延胡索酸酯、乙烯基醋酸酯、氯化石蠟-萘共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，α烯烴-不飽和酯類共聚物等。

脫蠟助劑的影響液環(huán)真空壓縮機的應(yīng)用六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用

2000年茂名分公司輕質(zhì)酮苯脫蠟裝置對真空壓縮機更新改造，在國內(nèi)的同行裝置中首次改造試用液環(huán)式真空壓縮機來代替普通的活塞往復(fù)式真空壓縮機，一次改造了兩臺真空壓縮機。液環(huán)真空壓縮機的應(yīng)用六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用

液環(huán)真空壓縮機在輕質(zhì)酮苯脫蠟裝置的應(yīng)用，能滿足裝置生產(chǎn)多變的工況，與活塞式往復(fù)機相比，其優(yōu)點有如下方面：（1）、運轉(zhuǎn)振動小、噪音低。（2）、結(jié)構(gòu)簡單，磨擦部件少，無需潤滑少維修，機械密封結(jié)構(gòu)少泄漏。（3）、操作簡單，降低勞動強度。（4）、安全程度高

a、真空系統(tǒng)存液對液環(huán)真空泵的運轉(zhuǎn)不構(gòu)成威脅，不會造成故障或壓縮爆炸事故，但對活塞真空壓縮機就不安全。

b、機械密封結(jié)構(gòu)，大大減少軸封泄漏而吸入大量的氧氣而造成過濾機密閉氣含氧高不安全。

c、工作液環(huán)的存在，還使得泵內(nèi)不可能產(chǎn)生任何火花。（5）、排氣溫度低，大大降低后冷負荷，進一步平穩(wěn)冷凍系統(tǒng)的操作，穩(wěn)定生產(chǎn)。液環(huán)真空壓縮機的應(yīng)用六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用液環(huán)真空壓縮機是一種新型的真空壓縮設(shè)備，在國內(nèi)酮苯脫蠟裝置中，我公司的酮苯脫蠟裝置首先試用，取得了一定的應(yīng)用效果和經(jīng)驗。在國內(nèi)酮苯脫蠟裝置中值得推廣應(yīng)用。在對本裝置的真空泵更新改造為液環(huán)真空泵時應(yīng)注意如下幾個問題：

1.根據(jù)本裝置的情況選出合適的機型。

2.如系統(tǒng)中原要兩臺機運轉(zhuǎn)生產(chǎn)，那么就要考慮用一臺代替兩臺的情況。

3.最好不要兩種機型混合使用。

4.電機的選配，功率一定不要過剩。

5.選用油環(huán)真空壓縮機，用油應(yīng)由成品油改用自產(chǎn)的半成油，降低運轉(zhuǎn)成本。

6.聯(lián)軸器要加長長度，這樣使得拆修機封，不用移動電機。

7.油冷器型式要選好，結(jié)構(gòu)要設(shè)計更合理。蒸發(fā)式冷凝器的應(yīng)用六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用蒸發(fā)式冷凝器的應(yīng)用六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用蒸發(fā)式冷凝器在結(jié)構(gòu)運用上很好地解決了翅片列管式的干濕聯(lián)合空冷器所存在的問題：

1.進風(fēng)設(shè)置有格柵，噴淋裝置上面設(shè)置脫水器，既防止了灰塵進入及避免了陽光直接照射，同時也防止水濺出，減少水損失，進而大大降低結(jié)垢腐蝕程度，防止水藻等微生物的滋生。

2.冷凝盤管的管子采用光橢圓管，管外采用高質(zhì)量的鍍鋅，避免了管結(jié)垢的現(xiàn)象，提高了傳熱效果，增強了抗腐能力。

3.風(fēng)機安裝在設(shè)備的上部，排風(fēng)向上，避免熱風(fēng)循環(huán)現(xiàn)象。

4.水箱及其他連接件的材料為不銹鋼材料，避免腐蝕問題故障及水質(zhì)的生銹污染。

5.冷凝盤管為U型排列，間距大，風(fēng)阻力小，因此風(fēng)機效率高，能耗小。

6.橢圓形管子順著空氣流動的方向交叉排列，提高了傳熱系數(shù)；所有管子朝著冷凝液體出口方向傾斜，有利于冷凝液的排出。蒸發(fā)式冷凝器的應(yīng)用效果六、新技術(shù)新設(shè)備的應(yīng)用酮苯脫蠟裝置的冷凍系統(tǒng)干濕聯(lián)合空冷器改造為蒸發(fā)式冷凝器，改造效果是非常明顯的，在兩套酮苯脫蠟裝置上改造使用，體現(xiàn)在如下幾方面的效果：

1.改造投資費用低，比更換為原型號的干濕聯(lián)合空冷器總投資少。

2.節(jié)約社會能源，效益大。

3.運行平穩(wěn)，簡化操作，促進裝置長周期運轉(zhuǎn)，降低設(shè)備維修率和維修費用，冷凝盤管（橢圓管）抗腐能力強，大大延長設(shè)備使用壽命。

4.設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，節(jié)省空間和占地面積，設(shè)備重量輕，大大減少了原有框架平臺的支承負荷。

5.運行噪音低，安全環(huán)保。1.膜分離用于溶劑脫蠟工藝2.流化床脫蠟3.噴霧脫油4.甲基異丁基酮脫蠟5.尿素脫蠟與溶劑脫蠟組合6.室溫脫蠟七、溶劑脫蠟工藝的發(fā)展?fàn)顩r膜分離用于溶劑脫蠟工藝七、溶劑脫蠟工藝的發(fā)展?fàn)顩r

ExxonMobilandW.R.Grace(格雷斯公司)聯(lián)合開發(fā)了MAX-DEWAX脫蠟工藝，1994年該技術(shù)開始在ExxonMobil

公司Beaumont煉廠進行了2,500b/d規(guī)模的工業(yè)示范。16個月穩(wěn)定運行結(jié)果證實該技術(shù)溶劑選擇性經(jīng)濟可行，并具有較高的生產(chǎn)率。1998年5月72,000b/d規(guī)模的膜回收裝置在Beaumont煉廠進行工業(yè)應(yīng)用。基本設(shè)計目標(biāo)是回收、循環(huán)大約12,000b/sd溶劑，回收的溶劑中含油<3%。實際運行結(jié)果：工業(yè)裝置回收的溶劑中含油<1%,回收的溶劑比設(shè)計多70%，脫蠟裝置脫蠟油產(chǎn)量增加了約20%。膜回收裝置投資（650萬美元）約為常規(guī)相同規(guī)模擴能所需投資的三分之一。

ExxonMobil脫蠟?zāi)せ厥帐褂玫谋∧げ馁|(zhì)為聚酰亞胺。膜回收操作壓力3.0-4.5MPa。膜分離回收脫蠟溶劑流程七、