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文檔簡介

乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?.了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。2.學(xué)習(xí)液體有機物的回流、蒸餾、溶液的洗滌和干燥等基本操作二、實驗原理

主反應(yīng)酯化反應(yīng)特點,如何創(chuàng)造條件提高產(chǎn)率?

可逆反應(yīng)

增加反應(yīng)物的濃度反應(yīng)過程中不斷的將產(chǎn)物或水從反應(yīng)體系中分離出來

濃硫酸的作用:1.催化作用,2.吸收反應(yīng)生成的水,有利于酯的生成副反應(yīng):溫度過高,會產(chǎn)生生成乙醚或乙烯等副產(chǎn)物本實驗涉及的基本操作

1回流操作、蒸餾操作2洗滌、萃取、分液操作3液體有機物質(zhì)的干燥操作

液態(tài)有機物的干燥技術(shù)液態(tài)有機物(溶液或純樣品)除水干燥的方法,最常用的是加入干燥劑(無水硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鈣、碳酸鉀等)除水(用量5-10g/100mL,至干燥劑不完全呈糊狀,溶液變清澈即可)。干燥劑的選用原則:

1、干燥劑不與被干燥的有機物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),也不溶于該有機物中。

2、干燥時間一般6h以上。

三、實驗步驟1、酯化反應(yīng)在100ml圓底燒瓶中加入20ml無水乙醇和10ml冰醋酸,邊搖動邊緩緩加入10ml濃硫酸,搖勻后加入幾粒沸石。按要求安裝好回流裝置,用電熱套加熱,緩慢回流0.5h。

稍稍冷卻后,將裝置改為蒸餾裝置,接受器用水冷卻,加熱蒸餾(什么時候可停止?)。2、粗酯的成分洗滌與干燥(粗酯的成分?)在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液至不再有氣泡生成,用pH試紙檢驗酯層呈中性為止,靜置,分出水層。將留在分液漏斗中的粗酯先用等體積的飽和食鹽水洗滌,而后再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌。洗滌后的粗酯,用無水硫酸鎂干燥(5min)3、粗酯的精餾將干燥后的粗酯濾入干燥的圓底燒瓶中,加入沸石,按要求安裝好蒸餾裝置,在水浴上進行蒸餾。收集73-78℃的餾分。稱量產(chǎn)量并計算產(chǎn)率。四、注意事項1、加濃硫酸過程中,一定要緩慢加入,并邊加邊振蕩。防止?jié)饬蛩峋植繚舛冗^高,使乙醇發(fā)生碳化。2、在進行分液操作的過程中,當(dāng)分液漏斗中上下兩層液體的界面下降到接近閥門時,應(yīng)關(guān)閉閥門,稍加搖動并靜置片刻,此時下層液體體積會略有增加,再仔細放出下層液體。

五、思考題1、為確保酯化反應(yīng)的高產(chǎn)率,通??梢圆扇∧男┐胧?、酯化反應(yīng)可能有哪些副反

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