儀器分析期末復(fù)習(xí)簡答題

緒論經(jīng)典分析方法與儀器分析方法有何不同？量。如：重量（沉淀）分析、容量（滴定）分析等；儀器分析：用精密儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析方法，又稱為物理或物理化學(xué)分析法儀器的主要性能指標(biāo)的定義1）、精密度（precision/Reproducibility）：數(shù)次平行測(cè)定結(jié)果的相互一致性的程度一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示（RSD%），精密度表征測(cè)定過程中隨機(jī)誤差的大小2）、靈敏度（sensitivity）：儀器在穩(wěn)定條件下對(duì)被測(cè)量物微小變化的相應(yīng)，也即儀器的輸出量與輸入量之比、檢出限（檢出下限，limitofdetection, LOD）：在適當(dāng)置信概率下被檢測(cè)組分的最小量或最低濃度①最低檢出濃度滿足最低檢測(cè)限要求時(shí)進(jìn)樣供試品溶液的濃度，常見單位：微克/毫升，納克/毫升，克/毫升【濃度單位】；②最低檢出量：最低檢出=最低檢出濃度X進(jìn)樣量，常見單位：微克，納克【量單位】；③最低檢出限：檢出限D(zhuǎn)L是一種比值，用%或ppm表示，等于最低檢出濃度與樣品溶液濃（通常是一個(gè)固定的限度值的比值因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時(shí)才能夠做出檢出限、線性范圍（linearrange）儀器的檢測(cè)信號(hào)與被測(cè)物質(zhì)濃度或質(zhì)量成線性關(guān)系的范圍；即在一定的置信度時(shí)，擬合優(yōu)度檢驗(yàn)不存在失擬的情況下，回歸直線所跨越的最大的線性區(qū)間5）、選擇性標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)和用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng)帶來的影響。出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線性關(guān)系簡述三種定量分析方法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍①工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法。特點(diǎn)：準(zhǔn)確、直觀，可消除一部分偶然誤差，需對(duì)照空白。適用于大多數(shù)定量分析。品的總響應(yīng)后，進(jìn)行定量分析。增量法。特點(diǎn)：可消除機(jī)體效應(yīng)帶來的影響。適用于待測(cè)組分濃度不為0，輸出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線性關(guān)系的情況。③內(nèi)標(biāo)法:特點(diǎn)：可消除樣品處理過程的誤差。干擾待測(cè)組分又不被其他雜志干擾。光譜分析法引論吸收光譜和發(fā)射光譜的電子能動(dòng)級(jí)躍遷的關(guān)系級(jí)間躍遷所需的能量滿足△E=hv的關(guān)系時(shí)，將產(chǎn)生吸收光譜。M+hvM*M*態(tài)過渡到低能態(tài)或基態(tài)時(shí)產(chǎn)生發(fā)射光譜。M*M+hv線光譜和帶光譜分子中電子能級(jí)帶光譜、、、原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線光譜（AES）、（AAS）、（AFS）、（XFS）等。原子吸收光譜法AAS光源：發(fā)射被測(cè)元素的共振輻射原子化器：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)并原子化單色器：將被測(cè)元素的共振吸收線與鄰近譜線分開檢測(cè)器，信號(hào)處理與顯示記錄火焰原子化法的燃?xì)狻⒅細(xì)獗壤盎鹧娓叨葘?duì)被測(cè)元素有何影響？,溫度高、穩(wěn)定、干擾小背景低，適合于許多元素的測(cè)定。②貧燃火焰：指助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰，它的溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定易解離，易電離元素,如堿金屬。背景高。原子譜帶變寬的影響因素。⑴自然變寬：無外界因素影響時(shí)譜線具有的寬度⑵多普勒（Doppler）寬度ΔυD（主要影響因素）：由原子在空間作無規(guī)熱運(yùn)動(dòng)所致。故又稱熱變寬。⑶.壓力變寬ΔυL（碰撞變寬）：由吸收原子與外界氣體分子之間的相互作引起。外界壓力愈大，濃度越高，譜線愈寬。 同種粒子碰撞稱赫爾茲馬克（Holtzmank）變寬,異種粒子碰撞稱羅論茲（Lorentz）變寬。一般情況下，ΔυL10-3nm現(xiàn)象。⑸場(chǎng)致變寬(fieldbroadening)Stark變寬(電場(chǎng))Zeeman變寬(磁場(chǎng))原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)p130①靈敏度高，檢出限低；②準(zhǔn)確度高；③選擇性好；③操作簡便，分析速度；④學(xué)預(yù)處理原子吸收光譜法的干擾及其消除p140一、 物理干擾：指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中，由于其物理特性的化而引起吸光度下降的效應(yīng)。消除方法：①稀釋試樣；②配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液；③采用標(biāo)準(zhǔn)化加入法。2、化學(xué)干擾：指被測(cè)元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素原子化。消除方法：①選擇合適的原子化方法；②加入釋放劑③加入保護(hù)劑；④加基體改進(jìn)劑⑤分離法。3、電離干擾：指在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)減少,吸收下降。消除的方法：加入過量消電離劑。4、光譜干擾：指吸收線重疊。消除辦法：①非共振線干擾，減小狹縫寬度或另選譜線；②譜線重疊干擾，選其它分析線。5、背景吸收干擾：也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。消除辦法：①連續(xù)光源校正背景；②Zeaman效應(yīng)校正背景什么是銳線光源？為什么要用銳線光源？(i)的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kν在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。電化學(xué)分析法指示電極：在電化學(xué)池中用于反映離子濃度或變化的電極。參比電極：在溫度、壓力恒定的條件下，其電極電位不受試液組成變化的影響、具有基本恒定電位數(shù)值的，提供測(cè)量電位參考的電極指示電極：在電化學(xué)池中用于反映離子濃度或變化的電極。參比電極：在溫度、壓力恒定的條件下，其電極電位不受試液組成變化的影響、具有基本恒定電位數(shù)值的，提供測(cè)量電位參考的電極金屬基電極的共同特點(diǎn)是什么？電極上有電子交換反應(yīng)，即電極上有氧化還原反應(yīng)的存在薄膜電極的電位（膜電位）是如何形成的？用某些敏感膜分隔內(nèi)參比溶液及待測(cè)溶液，由于敏感膜與溶液離子的選擇性交換，使膜表面出現(xiàn)界面電位。氣敏電極在構(gòu)造上與一般離子選擇電極不同之處是什么？氣體通過滲透膜，影響內(nèi)充溶液的化學(xué)平衡，造成某一離子濃度產(chǎn)生變化，氣敏電極實(shí)際上已經(jīng)構(gòu)成了一個(gè)電池，這點(diǎn)是它同一般電極的不同之處。點(diǎn)？分為直接電位法和電位滴定法；Nernst公式求出被測(cè)離子活度。析法。何為TISAB?它有哪些作用？TISAB是總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度；使試液在pHH+OH-氟的過程？采用氟離子選擇電極法測(cè)定氟含量,具有簡便,快速,靈敏,選擇性好等優(yōu)點(diǎn),最低檢出濃度為0.05mg/L,適用濃度范圍寬,在測(cè)定牙膏含氟量中取得良好效果.步驟：總響應(yīng)后，進(jìn)行定量分析。步驟：紫外可見光譜法如何提高摩爾吸光系數(shù)值通過改變?nèi)軇?，PH值，溫度，波長，分子結(jié)構(gòu)爾吸光系數(shù)有何意義？在實(shí)際應(yīng)用中，摩爾吸光系數(shù)ε可作為定性鑒定的參數(shù)，也可用以估量定量方法的zhi靈敏度。摩爾吸光系數(shù)的大小與待測(cè)物、溶劑的性質(zhì)及光的波長有關(guān)。ε值也是選擇顯色反應(yīng)的重要依據(jù)。待測(cè)物不同，則摩爾吸光系數(shù)也不同，所以，摩爾吸光系數(shù)可作為物質(zhì)的特征常數(shù)劑不同時(shí)，同一物質(zhì)的摩爾吸光系。溶數(shù)也不同，因此，在說明摩爾吸光系數(shù)時(shí)，應(yīng)注明溶劑。光的波長不同，其吸光系數(shù)也不同。單色光的純度越高，摩爾吸光系數(shù)越大。分子光譜如何產(chǎn)生？與原子光譜的主要區(qū)別它的產(chǎn)生可以看做是分子對(duì)紫外-可見光光子選擇性俘獲的過程，本質(zhì)上是分子內(nèi)電子躍遷的結(jié)果。區(qū)別：分子光譜法是由分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶光譜；原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線光譜。幾種類型？有機(jī)化合物的紫外-可見光譜決定于分子的結(jié)構(gòu)和分子軌道上電子的性質(zhì)。有機(jī)化合物分子的特征吸收波長（λmax）決定于分子的激發(fā)態(tài)與基態(tài)之間的能量差躍遷類型與吸收帶σ→σ*發(fā)生在遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于200nmn→σ*200nm200nm區(qū)域π→π*200nm化合物分子n→π* 化合物中。在分光光度法中，為什么盡可能選擇最大吸收波長為測(cè)量波長？因?yàn)樵趯?shí)際用于測(cè)量的是一小段波長范圍的復(fù)合光，由于吸光物質(zhì)對(duì)不同波長的光的吸收能力不同，就導(dǎo)致了對(duì)Beer定律的負(fù)偏離。吸光系數(shù)變化越大，偏離就越明顯。而最大吸收波長處較平穩(wěn)，吸光系數(shù)變化不大，造成的偏離比較少，所以一般盡可能選擇最大吸收波長為測(cè)量波長。分光光度法中，引起對(duì)LambertBeer定律偏移的主要因素有哪些？如何讓克服這些因素的影響偏離Lambert-BeerLaw的因素主要與樣品和儀器有關(guān)。樣品：(1)濃度(2)溶劑(3)光散射的影響；克服：稀釋溶液，當(dāng)c<0.01mol/L時(shí),Lambert-Beer定律才能成立儀器：（1）單色光（2）譜帶寬度；克服：Lambert-BeerLaw只適用于單色光，盡可能選擇最大吸收波長為測(cè)量波長影響紫外—可見光譜的因素p26和π*波方向移動(dòng)，吸收強(qiáng)度增大。并常伴隨有增色或減色效應(yīng)。③溶劑的影響：主要是由溶劑極性不同所引起的溶劑效應(yīng)。溶劑極性越強(qiáng)，由π→π*n→π*移。pHpH紫外可見分光光度法干擾及消除方法p37干擾:①干擾物質(zhì)本身有顏色或與顯色劑形成有色化合物，在測(cè)定條件下也有吸收無法進(jìn)行③與待測(cè)離子或顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物，使顯色反應(yīng)不能進(jìn)行完全消除方法：①控制酸度；②選擇適當(dāng)?shù)难诒蝿?；③利用生成惰性配合物；④選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量波長；⑤分離分子發(fā)光分析法簡述分子熒光發(fā)射光譜的特征及熒光和分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。將激發(fā)光波長固定在最大激發(fā)光波長處，然后掃描發(fā)射波長，測(cè)定不同發(fā)射波長的熒光強(qiáng)度，即得到熒光發(fā)射光譜。具有哪些分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)有較高的熒光效率具有π* π躍遷的共軛化合物分子產(chǎn)生熒光必須具備的條件p91①分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應(yīng)的結(jié)構(gòu)，才能吸收激發(fā)光；②分子吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光量子產(chǎn)率為什么分子熒光分析法的靈敏度比分子吸光法的要高？2~40.1~0.001ug/mL之間影響熒光強(qiáng)度的因素和熒光猝滅的主要類型p93影響熒光強(qiáng)度的因素：①溶劑：溶劑極性的影響；②溫度——低溫下測(cè)定，提Raman光的干擾移反應(yīng)的猝滅⑤熒光物質(zhì)的自猝滅熒光分析法的特點(diǎn)p97①靈敏度高（提高激發(fā)光強(qiáng)度，可提高熒光強(qiáng)度），達(dá)ng/ml；②選擇性強(qiáng)（比較容易排除其它物質(zhì)的干擾）；③試樣量少，方法簡便；④提供比較多的物理參數(shù)熒光定量分析的理論依據(jù)及分析方法；I=Φf f aIf=K（εlc≤0.05）4.定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法?定量分析依據(jù)：I=Kc?f以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。FFXc cX4.定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法如果試樣數(shù)量不多，可用比較法進(jìn)行測(cè)量。相近，并在相同條件下測(cè)定它們的熒光強(qiáng)度。–Fs Fs–0Fx–Fx

=kcs=kc

（1）（2）0 xc =c

?（Fx–

）/（Fs–Fs）x s 0 0熒光分析法與UV-VIS的比較相同點(diǎn)：都是分子光譜，都需要吸收紫外-可見光，產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷。-可見光照射后發(fā)射出的熒光的強(qiáng)度是發(fā)射光譜;②UV-Vis法檢測(cè)的是物質(zhì)對(duì)紫外-可見光的吸收程度(A)，是吸收光譜;③熒光法定量測(cè)定的靈敏度比UV-Vis法高了解什么是拉曼散射光，瑞利散射光，如何避免其影響;拉曼散射光：在光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的同時(shí)，光子將部分能量轉(zhuǎn)給物質(zhì)分子，用適當(dāng)激發(fā)光波長的方法予以消除。用適當(dāng)激發(fā)光波長的方法予以消除。瑞利散射光Scattering交換，僅光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變。

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子和物質(zhì)分子碰撞時(shí)，未發(fā)生能量的熒光量子產(chǎn)率。有哪些結(jié)構(gòu)的物質(zhì)熒光量子效率較高。紅外吸收光譜法解釋名詞：基團(tuán)頻率區(qū)指紋區(qū)相關(guān)峰基團(tuán)頻率區(qū)：在4000～1300cm-1范圍內(nèi)的吸收峰，有一共同特點(diǎn)：既每一吸收峰都和一定的官能團(tuán)相對(duì)應(yīng)，因此稱為基團(tuán)頻率區(qū)1300～400cm-1生若干個(gè)吸收峰。這些相互依存和可以相互佐證的吸收峰稱為相關(guān)峰。簡述紅外吸收光譜定性和結(jié)構(gòu)分析的依據(jù)?，F(xiàn)與否，既可判斷有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)特征。何謂特征吸收峰？影響吸收峰強(qiáng)度的主要因素是什么？在4000～1300cm-1范圍內(nèi)的吸收峰，有一共同特點(diǎn)：既每一吸收峰都和一定的官能團(tuán)相對(duì)應(yīng)。此范圍稱基團(tuán)頻率區(qū)，此范圍內(nèi)的峰稱為基團(tuán)的特征吸收峰影響因素：與分子結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性與極性有關(guān)；與分子的偶極矩有關(guān)紅外譜圖解析的三要素是什么？位置、強(qiáng)度、峰形。簡述紅外譜圖解析的步驟、要素、順序檢查光譜圖是否符合要求?；€的透過率在90%左右；最大的吸收峰不應(yīng)成平頭峰。排除可能出現(xiàn)的“假譜帶”。H2O3400、1640650cm-1收。CO22360667cm-1收集試樣的有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。（4）確定未知物的不飽和度。 鏈狀飽和脂肪族化合物不飽和度為0；一個(gè)雙鍵或一個(gè)環(huán)狀結(jié)構(gòu)的不飽和度為1；4。（5）譜圖解析能含有的基團(tuán)。峰確認(rèn)一個(gè)基團(tuán)的存在。③綜合其他分析數(shù)據(jù)進(jìn)一步確認(rèn)，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖核對(duì)。如何利用紅外吸收光譜區(qū)別烷烴、烯烴？紅外光譜法的特點(diǎn)及局限性p54優(yōu)點(diǎn):①分析特性好；②分析速度快；③重現(xiàn)性好，用量少局限性;①有些物質(zhì)不產(chǎn)生紅外吸收，不用紅外鑒定②有些指紋峰不能指認(rèn)，定性分析靈敏度、準(zhǔn)確度低影響吸收峰強(qiáng)度的主要因素是什么？振動(dòng)能級(jí)的躍遷幾率；（極矩的變化越小，譜帶強(qiáng)度也就越弱）何謂基團(tuán)頻率？收頻率，其頻率為基團(tuán)頻率。O-H3200~3650cm-1烴基C-H：3000cm–1，飽和碳的碳?xì)渖炜s振動(dòng)。3000cm-1，不飽和碳的碳?xì)渖炜s振動(dòng)（雙鍵、三鍵及苯環(huán)）。羰基（C=O）：1650～1900cm–1產(chǎn)生紅外吸收的條件p54分子吸收的輻射能與其能級(jí)躍遷所需能量相等；分子發(fā)生偶極距的變化（耦合作用）。只有發(fā)生偶極矩變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生可觀測(cè)的紅外吸收光譜，稱紅外活性。紅外光譜法對(duì)試樣的要求p70①單一組分純物質(zhì)，純度>98%；②樣品中不含水，水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜圖；③要選擇合適的濃度和測(cè)試厚度，使大多數(shù)吸收峰透射比處于10%～80%。IRUV-VIS的異同點(diǎn)相同點(diǎn)：都是分子吸收光譜不同點(diǎn)：UV-Vis是基于價(jià)電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的電子光譜;主要用于具有共軛體系的化合物的研究IR則是分子振動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的振動(dòng)光譜;主要用于振動(dòng)中伴隨有偶極矩變化的有機(jī)化合物的研究核磁共振波譜法影響化學(xué)位移的各種因素p200云密度降低，屏蔽作用減弱，NMR吸收峰在低場(chǎng)、化學(xué)位移增大②共軛效應(yīng)：使氫核周圍電子云密度增加，則磁屏蔽增加，共振吸收移向高場(chǎng)；反之，共振吸收移向低場(chǎng)πHH振信號(hào)移向較高的磁場(chǎng)區(qū)，其δ=2～3④氫鍵效應(yīng)：當(dāng)分子形成氫鍵時(shí)，氫鍵中的質(zhì)子的信號(hào)明顯地移向低磁場(chǎng)，使化學(xué)位移δ變大簡述核磁共振產(chǎn)生的條件hvEv=(1/2)γH0。質(zhì)譜分析法簡述質(zhì)譜一章的主要內(nèi)容。離子源的作用是什么？試述電子電離源（EI）和化學(xué)電離源(CIp404離子源的作用是將進(jìn)樣系統(tǒng)引進(jìn)的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化為離子。EI原理：使用高能電子束從試樣分子中撞出一個(gè)電子而產(chǎn)生正離子特點(diǎn)：①電離效率高,靈敏度高；②離子碎片多,有豐富的結(jié)構(gòu)信息；③有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫；④但常常沒分子離子峰；⑤只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物。CI-H+試樣變成帶+1電荷的離子，即[M+H]+[M-H]+離子特點(diǎn)：①準(zhǔn)分子離子峰強(qiáng),可獲得分子量信息；②譜圖簡單；③但不能進(jìn)行譜庫檢索，只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物簡述質(zhì)譜常用的離子源有哪些，各有何特點(diǎn)？說出質(zhì)譜儀常用的5個(gè)電離源和真空系統(tǒng)的作用電離源：EI生正離子特點(diǎn)：①電離效率高,靈敏度高；②離子碎片多,有豐富的結(jié)構(gòu)信息；③有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫；④但常常沒分子離子峰；⑤只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物?；瘜W(xué)電離源CI原理：通過離子-分子反應(yīng)，轉(zhuǎn)移一個(gè)質(zhì)子給試樣或由試樣移去一個(gè)H+或電子，試樣變成帶+1電荷的離子，即[M+H]+和[M-H]+離子特點(diǎn)：①準(zhǔn)分子離子峰強(qiáng),可獲得分子量信息；②譜圖簡單；③但不能進(jìn)行譜庫檢索，只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物大氣壓化學(xué)電離APCI：在氣體輔助下，溶劑和樣品流過進(jìn)樣器，在進(jìn)樣器內(nèi)有使樣品離子化。特點(diǎn)：1.產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子峰（M+H+）2.適用于熱穩(wěn)定極性較小的化合物分析3.應(yīng)用：與液相色譜儀聯(lián)用電噴霧電離源ESI產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子峰3.應(yīng)用：與液相色譜儀聯(lián)用。基質(zhì)輔助激光解吸電離源特點(diǎn)：軟電離，可得到分子量信息，適用于蛋白質(zhì)等大分子的分析,近年在小分子分析應(yīng)用有較快的發(fā)展。真空系統(tǒng)的作用保證質(zhì)譜儀離子產(chǎn)生及經(jīng)過的系統(tǒng)處于高真空的狀態(tài)。質(zhì)譜分析法的概念對(duì)離子進(jìn)行分離和檢測(cè),并作定性或定量分析的方法。為何質(zhì)譜儀需要高真空?大量氧會(huì)燒壞離子源的燈絲；用作加速離子的幾千伏高壓會(huì)引起放電；引起額外的離子－分子反應(yīng)，改變裂解模型，譜圖復(fù)雜化;影響靈敏度。點(diǎn)。①雙聚焦質(zhì)量分析器：分辯率高；體積大；價(jià)格昂貴②四極桿質(zhì)分析器：重現(xiàn)性好，線性范圍寬，適用于定量分析；體積小，價(jià)格較低；分辨率低，質(zhì)量范圍?、埏w行時(shí)間質(zhì)量分析器：質(zhì)量范圍寬，有高、低分辨率兩種結(jié)構(gòu)；重現(xiàn)性差，主要用于定性分析；適用于蛋白質(zhì)等大分子的分析④串級(jí)質(zhì)譜法:有極高的靈敏度和特異性質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？各部分的作用是什么？（劃出質(zhì)譜儀的方框示意圖）四極桿質(zhì)量分析器如何實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜圖的全掃描分析和選擇離子分析?當(dāng)ｕ／ｖ維持一定值時(shí)，某一個(gè)ｕ或ｖ值對(duì)應(yīng)只有一個(gè)離子能通過四極桿；連續(xù)改變ｕ或ｖ值，可得到一張全掃描圖，可用于定性；固定一個(gè)或多個(gè)ｕ值，可得到高靈敏度的分析結(jié)果，可用于定量。色譜法引論衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是選擇因子（相對(duì)保留值）色譜法常用的定量分析方法有哪些？各方法的特點(diǎn)及適用條件從色譜流出曲線上可以得到哪些信息p304⑴根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)⑵根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析⑶根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析⑷色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾仁窃u(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)⑸色譜峰兩峰間的距離是評(píng)價(jià)固定相（或流動(dòng)相）選擇是否合適的依據(jù)什么是色譜法？色譜法作為分析法具有什么特點(diǎn)？適合于復(fù)雜混合物的一種分離分析技術(shù)。特點(diǎn)：分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣什么是氣相色譜法和液相色譜法？氣體為流動(dòng)相的色譜稱為氣相色譜；液體為流動(dòng)相的色譜稱為液相色譜衡量色譜柱柱效指標(biāo)是什么？衡量色譜柱選擇性指標(biāo)是什么？理論塔板數(shù)和理論塔板高度是衡量柱效的指標(biāo)。理論塔板數(shù)n越大、理論塔板高度H越小、色譜峰越窄，則柱效越高。值很近，峰很窄，這是為什么？應(yīng)該如何改善？色譜柱的總分離效能指標(biāo)是分離度R<198%；R=1.599.7%R=1.5色譜法作為分析法最大的特點(diǎn)是什么？pg.g-1(10-12)級(jí)甚至更低的量。分析速度快，應(yīng)用范圍廣，分離和測(cè)定一次完成；可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用.（7）易于自動(dòng)化,可在工業(yè)流程中使用.按固定相外形不同色譜法是如何分類的？固定相呈平板狀的色譜法稱為平面色譜法：薄層色譜法 紙色譜法保留時(shí)間、死時(shí)間及調(diào)整保留時(shí)間的關(guān)系是怎樣的？調(diào)整保留時(shí)間（tr’）=保留時(shí)間（t）-死時(shí)間（tr）0分配系數(shù)在色譜分析中的意義是什么？K值大的組分,相中的時(shí)間長，后流出柱子;反之，則先流出柱子。分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù);什么是選擇因子？它表征的意義是什么？1。意義：表示兩組分在給定柱子上的選擇性，值越大說明柱子選擇性越好。什么是分配比（即容量因子）？它表征的意義是什么？分配比（即容量因子）是指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)，分配在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量比。意義：是衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù)。同一色譜柱對(duì)不同物質(zhì)的柱效能是否一樣還應(yīng)指出是對(duì)什么物質(zhì)而言。塔板理論對(duì)色譜理論的主要貢獻(xiàn)是怎樣的？用熱力學(xué)觀點(diǎn)形象的描述了組分在色譜柱中的分配平衡和分離過程；導(dǎo)出了流出曲線的數(shù)學(xué)模型，并成功解釋了流出曲線的形狀及濃度極大值的位置；提出了計(jì)算和評(píng)價(jià)柱效的參數(shù)。什么是分配比（即容量因子）？它表征的意義是什么？分配比（即容量因子）是指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)，分配在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量比。意義：是衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù)增加而增加，隨理論塔板高度的增大而減小。速率理論的簡式,影響板高的是哪些因素?流動(dòng)相的線速（u）、渦流擴(kuò)散系數(shù)（A）、分子擴(kuò)散系數(shù)（B）、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)（C）非極性、中極性、強(qiáng)極性三種色譜。氣相色譜法氣相色譜儀的五大系統(tǒng)分別是什么？氣相色譜法適合分析什么類型的樣品?500400氣相色譜法各檢測(cè)器適于分析的樣品?熱導(dǎo)檢測(cè)器：幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng)，通用性好氫火焰檢測(cè)器：大多數(shù)含碳有機(jī)化合物電子捕獲檢測(cè)器：具有電負(fù)性物質(zhì)，如：含鹵素、硫、磷、氰等物質(zhì)氮磷檢測(cè)器：一般用于檢測(cè)樣品中的農(nóng)藥，如：氮、磷等火焰光度檢測(cè)器：含磷、硫的有機(jī)物哪類固定液在氣相色譜法中最為常用?硅氧烷類最為常用，使用溫度范圍寬(50～350℃)，硅氧烷類經(jīng)不同的基團(tuán)修飾可得到不同極性的固定相。氣相色譜法對(duì)固定液的要求p321解能力；④在操作條件下有較低的蒸汽壓，以免流失太快氣相色譜法對(duì)固定液的選擇p325④極性物質(zhì)：擇極性固定液；⑤非極性物質(zhì)：擇非極性固定液；①非極性和極性混合物試樣：選擇極性固定液；②復(fù)雜混合物：使用兩種或以上固定液；③完全分離的前提下，