氣相色譜基本構(gòu)造

氣相色譜基本構(gòu)造-----氣相色譜簡介（一）通常我們所說的氣相是指氣相色譜主機(jī)1上?？苿?chuàng)2安捷倫(Agilent)3島津（SHIMADZU）4島津GC-20105溫嶺福立6科曉16907.氣質(zhì)聯(lián)用8氣質(zhì)聯(lián)用氣相基本構(gòu)成一.氣源二.氣相主機(jī)三.數(shù)據(jù)處理·1．對儀器的一般要求

（1）載氣源：氦、氮和氫填充柱純度99.99%以上，毛細(xì)管柱99.999%以上。載氣最好99.999%以上，越純越好。（2）進(jìn)樣部分：直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等（3）色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱填充柱:內(nèi)徑2.5～3mm，柱長0.5～6m,一般涂1～30%(W/W)的固定液.毛細(xì)管柱:內(nèi)徑0.20mm~0.53mm，柱長10～100m,固定液膜厚0.2～5.0μm

（4）柱溫箱：控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種.（5）檢測器：FID、TCD、NPD、ECD、FPD、MS.（6）數(shù)據(jù)處理機(jī)：記錄儀、積分儀、計算機(jī)工作站.(7)進(jìn)樣量:液體1～5μl,氣體1ml(檢測靈敏度夠用,盡量減少進(jìn)樣量).1進(jìn)樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)載氣控制數(shù)據(jù)處理氣源：鋼瓶、氣體發(fā)生器進(jìn)樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD

數(shù)據(jù)處理：工作站、處理機(jī)氣源氣源氣源包括，供氣和純化兩部分。1.氣體鋼瓶1.1鋼瓶鋼瓶構(gòu)成鋼瓶、開關(guān)閥、安全帽、防震圈。氣體減壓閥使高壓氣體安全轉(zhuǎn)換到使用壓力的裝置?！怏w鋼瓶顏色氮氣，黑色，黃字；

壓縮空氣，黑色，白字；

氫氣，深綠色，紅字；

氦氣，棕色，白字；氯氣，草綠色，白字；氧氣，天藍(lán)色，黑字；

石油液化氣，灰色，紅字；

乙炔，白色，紅字；·氣體發(fā)生器應(yīng)用電解水、吸附等原理產(chǎn)生高純氣體的設(shè)備。有發(fā)生單一氣體裝置和兩種以上氣體裝置。所產(chǎn)生氣體純度99.999%以上。單一氣體發(fā)生器（氮、氫、空）·混合型氣體發(fā)生器（氮空、氮氫、氮氫空）·兩種氣源對比：1.鋼瓶保管儲運(yùn)麻煩，占用空間大，使用不當(dāng)容易產(chǎn)生爆炸等事故。2.氣體發(fā)生器占地空間小，低壓產(chǎn)氣，超壓保護(hù)，安全隱患小。氣流穩(wěn)定。3.氣瓶能夠保證高純氣源，氣源穩(wěn)定。有些廠家生產(chǎn)氣體發(fā)生器的發(fā)生氣體實際純度較低，如發(fā)生故障，更換維修不方便，影響分析進(jìn)度?！怏w管路以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯（Teflon）管Φ3×0.5mm內(nèi)徑2mm，這些材料管壁都會滲漏透氧分子，而降低氣體純度。紫銅管道Φ3×0.5mm表面易氧化發(fā)黑，時間一長也不雅觀，因此，現(xiàn)在最常用的為不銹鋼管道。·氣相連接管·氣體純化裝置氣源氣體降壓后經(jīng)過分子篩、變色硅膠、脫氧管等對進(jìn)入分析儀器系統(tǒng)氣體凈化凈化后的氣體才能，滿足使用要求。分子篩、變色硅膠、三氣路氣體凈化、脫氧管、捕集阱。前面介紹氣源系統(tǒng)。接下來介紹氣相主機(jī)。在下面分析圖譜中，關(guān)于載氣，柱溫、檢測器溫度等內(nèi)容就是由氣相儀器調(diào)節(jié)得來的，以下對氣相儀器進(jìn)行簡單介紹?！ぁ怏w調(diào)節(jié)系統(tǒng)經(jīng)過凈化的氣體質(zhì)量達(dá)到要求，還需要調(diào)壓才能達(dá)到使用壓力。注意儀器上的壓力表，儀器會有旋鈕微調(diào)壓力。·有些打開箱板才能調(diào)節(jié)·1.進(jìn)樣方式自動進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣、熱解析、手動進(jìn)樣自動進(jìn)樣可以設(shè)計好程序，按順序分析已處理好樣品。自動化程度高。缺點：對易分解、不穩(wěn)定樣品不宜使用，粘稠樣品會導(dǎo)致電子程序壓力流量控制(EPC)系統(tǒng)受損?！ぐ步輦悮庀嘧詣舆M(jìn)樣盤頂空進(jìn)樣器試樣在頂空進(jìn)樣器中平衡后將樣品瓶中氣體導(dǎo)入氣相色譜儀中。一般做溶劑殘留、農(nóng)殘等方面分析。頂空進(jìn)樣瓶、頂空進(jìn)樣器、安捷倫頂空進(jìn)樣熱解析儀：待測的樣品空氣被連續(xù)引入一只吸附管；將吸附管加熱，解吸收集到的蒸氣（揮發(fā)性有機(jī)化合物），隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。主要應(yīng)用空氣質(zhì)量大氣環(huán)境等方面分析。熱解析儀、全自動進(jìn)樣熱解析儀手動進(jìn)樣系統(tǒng)：旋塞、進(jìn)樣墊、趁管、密封墊等構(gòu)成，以后我們可能使用這個功能多些。1氣相進(jìn)樣針：1微升、5微升、10微升等規(guī)格。進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈為進(jìn)樣器內(nèi)主要耗材。安捷倫密封墊設(shè)計由于考慮安全性，每次更換時,常造成色譜柱廢掉一段情況，盡量減少更換柱子次數(shù)。進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈進(jìn)樣口模式根據(jù)所接管路不同分為填充柱進(jìn)樣口、毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、冷柱頭進(jìn)樣口、PTV進(jìn)樣口，后兩種為我們不常見的進(jìn)樣口可以只做了解。不同廠家進(jìn)樣口設(shè)計也略有不同。進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1）填充柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管寬孔徑毛細(xì)柱WBI進(jìn)樣口毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)PTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑

寬孔毛細(xì)柱毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm

色譜柱的類型填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長度：0.5--6m填料：擔(dān)體和固定液的種類

固定液的濃度1-30% 擔(dān)體有硅藻土、玻璃、 石英、塑料擔(dān)體（TPA） 等。

填充柱毛細(xì)管柱1.填充柱 氣體:0.5-50ml 液體:0.1-1ml2.毛細(xì)柱 氣體:0.1-1ml 液體:0.004-2.0ul一般進(jìn)樣量范圍柱溫箱柱溫箱后面有加熱設(shè)備、風(fēng)扇能夠快速升、降溫。修理時從后門進(jìn)行。前門內(nèi)有懸掛色譜柱的掛鉤、一般為4個。能夠有效懸掛、穩(wěn)定住毛細(xì)管柱。打開機(jī)箱前門能看到以下內(nèi)容檢測器FID組分在氫火焰中氧化CHOxidationCHO++e-TCD幾乎所有化合物

包括

N2和

O2都可用TCD進(jìn)行檢測（除載氣

）惠斯通電橋ECD

對電負(fù)性集團(tuán)有高選擇性和高靈敏度

(如鹵素)

N2N2++e-PCB+e-PCB-

PCB+N2+(neutralcompound)

rayreverse對含

N

或

P的化合物具有高選擇性

硫酸銣加熱到

600-800C.Rb.+CNRb*+CN-(Rb*indicatesanexcitedRb.)FTDS:(S-S)*(S-S)+hv(394nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526nm)對含

P或

S的化合物具有高選擇性FPDFID點火FID檢測器氣相需要點火之后才能產(chǎn)生信號，點火分為自動點火和手動點火。手動點火：電子點火器、打火機(jī)~@~！自動點火：電子按鈕，一般安捷倫設(shè)計不到120度是點不著火的，使用時多加摸索。尾吹檢測器附近都是加裝尾吹，能夠增加靈敏度、防止色譜峰擴(kuò)散。參數(shù)設(shè)定進(jìn)樣口溫、柱溫等基本參數(shù)可以在色譜儀器上調(diào)節(jié)。安捷倫工作站上也可以調(diào)節(jié)。國產(chǎn)儀器上的內(nèi)容相對更合理點。島津的面板比較不習(xí)慣。數(shù)據(jù)處理繪圖儀、積分儀、數(shù)據(jù)處理機(jī)、工作站。繪圖儀最老式的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，用尺子測量，現(xiàn)在有些地方教學(xué)還用這個。積分儀電腦最初應(yīng)用時的產(chǎn)物，能夠編程處理數(shù)據(jù)，并存儲數(shù)據(jù)。處理機(jī)根據(jù)信號大小在熱敏紙上劃出譜圖，自動化程度相對積分儀高點?，F(xiàn)在仍有很多地方應(yīng)用它。工作站能夠相對更方便對譜圖做最終修改，重新積分等操作，直接裝在電腦上，自動化程度高。相對的工作站不同有時一些數(shù)據(jù)差異會比較大。安捷倫的工作站因為修改后會有明顯的改變，很多外國廠商非常相信安捷倫的譜圖。數(shù)據(jù)采集進(jìn)樣后有些有按鈕啟動采集，工作站上有