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文檔簡介
固相萃取及色譜
前言1前言2研究進展3應(yīng)用舉例4致謝前言環(huán)境樣品基質(zhì)復雜干擾物質(zhì)種類繁多待測物濃度較低樣品預處理傳統(tǒng)預處理技術(shù):沉淀分離、索氏萃取液-液萃取等
目前常用的預處理技術(shù):固相萃取、液液萃取等研究進展(固相萃?。┕滔噍腿。豪霉腆w吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,從而達到分離和富集目標化合物的目的。研究進展(固相微萃取SPME)固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)技術(shù)是固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù),是一種集采樣,萃取,濃縮和進樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù).研究進展(固相微萃取SPME)直接SPME法
樣品基質(zhì)干凈針對半揮發(fā)性和揮發(fā)性樣品頂空SPME法
針對揮發(fā)性和半揮發(fā)性樣品衍生化SPME法
極性特別強的物質(zhì)研究進展(基質(zhì)固相分散萃取MSPDE)基質(zhì)固相分散萃取是將適量的固相吸附填料和樣品直接進行研磨,混合均勻制成混合物質(zhì)后作為填料裝柱,再使用不同的洗脫劑淋洗柱子,將各種待測物質(zhì)洗脫下來,從而達到對待測物質(zhì)的濃縮。MSPDE的選擇性主要依賴于吸附材料的選擇,常用的吸附劑主要有C8、C18、硅藻土等。研究進展(分散固相萃?。┰摲椒ㄊ褂霉滔噍腿≈谐S玫妮腿┨盍项w粒,將萃取劑顆粒直接加入到待處理樣品中混合勻,從而對目標分析物進行萃取。研究進展(在線固相萃取onlineSPE)在線固相萃取是離線SPE的全自動在線實現(xiàn)方式,是將固相萃取和高線液相色譜聯(lián)用。研究進展(吸附劑)免疫親和型吸附劑限進介質(zhì)材料這種材料具有親水的外表面,孔內(nèi)表面修飾的是疏水性的三肽基團。得到的這種材料對生物大分子具有體積排阻功能的同時,還能實現(xiàn)對小分子分析物的提取和富集。
研究進展(吸附劑)分子印跡聚合物分子印跡聚合物通過在模板分子周圍形成高度交聯(lián)的剛性分子,除去模板分子后,在交聯(lián)的結(jié)構(gòu)中留下具有結(jié)合能力的作用位點和特異的空間構(gòu)型,從而僅對模板分子具有高度的識別能力。研究進展(吸附劑)納米材料研究進展(吸附劑)納米材料磁性納米材料磁性納米材料具有小的尺寸、大的比表面積、良好的分散性、較強的吸附能力等優(yōu)點具有順磁性,在外加磁場的作用下易實現(xiàn)固液分離。Fe3O4作為一種磁納米微粒,由于其制備方便,對人體無毒副作用,具有較好的生物相容性和生物降解性等特點,是目前研究最廣泛的磁納米材料之一。表面磁性效應(yīng)超順磁性磁有序顆粒的小尺寸效應(yīng)研究進展(吸附劑)納米材料CNTs研究進展(吸附劑)石墨烯納米材料石墨烯具有離域π電子體系,可以和富電子體系形成強的π-π作用力,超高的比表面積也使其吸附負載能力優(yōu)于其他材料。具有成本低廉、原料易得、且容易實現(xiàn)規(guī)?;苽涞膬?yōu)點,因此石墨烯及其復合材料有望成為用于固相萃取的新型吸附材料。石墨烯在MSPE中的應(yīng)用簡單的物理方法將包覆二氧化硅的磁顆粒(Fe3O4@SiO2)固載到石墨烯表面建立了環(huán)境水樣中磺胺類抗生素的快速檢測方法。應(yīng)用舉例1.Anon-lineSPE–HPLCmethodforeffectivesamplepreconcentrationanddeterminationoffenoxycarbandcis,trans-permethrininsurfacewaters
Dalibor?atínskyetal,Talanta,2015,142:124–130(用在線SPE-HPLC對地表水中苯氧威、順反式芐氯菊酯進行預處理和檢測)應(yīng)用舉例(熔融核技術(shù))如何確保分離度的基礎(chǔ)上縮短分析時間?應(yīng)用舉例(熔融核技術(shù))分離度柱效保留因子k分離因子α柱長粒徑洗脫能力更弱的溶劑固定相流動相組成pHN=L/H;H=A+B/u+Cu熔融核應(yīng)用舉例(熔融核技術(shù))Fused-Core熔融核粒子特性2.7μm高純硅膠粒徑1.7μm熔融核粒徑(粒子的色譜性能)0.5μm硅膠多孔層厚度90?和160?孔徑非常窄的粒徑分布應(yīng)用舉例(1.1研究背景)苯氧威氯菊酯應(yīng)用舉例(1.2原理)應(yīng)用舉例(1.3實驗結(jié)果)A—extractiononMerckC-18monolithicprecolumn(10×4.6mm)
B—(5×2mm)
C—extractiononSigma-AldrichOptiGuardC-18filter1mmthickness
D—extractiononprecolumnAscentisExpressRPC-18(5×4.6mm);fused-coreparticlesize2.7mm.
應(yīng)用舉例(1.4創(chuàng)新與特色)以Asc
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