GMP質(zhì)量體系TS-10-077-00 聚維酮K30質(zhì)量標準

標題漢語拼音名英文名分子式性狀鑒別檢查K值PH值醛N-乙烯基吡咯烷酮水分熾灼殘渣鉛鹽含氮量類別貯藏附：枸櫞酸銨溶液鹽酸羥胺溶液雙硫腙提取溶液標準依據(jù)正文JuweitongK30PovidoneK30（C6H9NO）n本品為1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，其平均分子量為3.8×104，分子式為（C6H9NO）n，期中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。本品為白色至乳白色粉末；無臭或稍有物臭，無味；有吸濕性。本品在水、乙醇、異丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。取本品水溶液（1-50）2ml，加1mol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴，即生成橙黃色沉淀。取本品水溶液（1-50）3ml，加硝酸鈷約15mg與硫氰酸銨約75mg，攪拌后，滴加稀鹽酸使呈酸性，即生成淺藍色沉淀。取本品水溶液（1-50）3ml，加碘試液1~2滴，即生成棕紅色沉淀，攪拌，溶解成棕紅色溶液。取本品1.0g（按無水物計算），精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，在25℃±0.05℃恒溫水浴中放置1小時后，加水稀釋至刻度，依法檢查，測得相對黏度ηr，按下試計算K值，應為27.0~32.0。K=[300C1gηr+(C+1.5C1gηr)2]1/2+1.5C1gηr-C/（1.5C+0.003C2）式中C為供試品的重量（按無水物計算），g。取本品1.0g（按無水物計算），加20ml溶解后，依法檢查，pH值應為3.0~7.0。取本品約20.0g（按無水物計算），置圓底燒瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml，加熱回流45分鐘，放冷；另取鹽酸羥胺溶液（取鹽酸羥胺6.95g，加水溶解并稀釋至100ml，用氯試液調(diào)節(jié)pH值至3.1）20ml，置錐形瓶中，再將錐形瓶置冰浴中，連接蒸餾裝置，將冷凝管下端插入鹽酸羥胺溶液的液面下，加熱蒸餾，至接受液的總體積約為120ml時，停止蒸餾，餾出液用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值為3.1，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過9.1ml。取本品10.0g（按無水物計算），加水80ml使溶解，加醋酸鈉1g，精密加碘滴定液（0.1mol/L）10ml，放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，消耗碘滴定液（0.1mol/L）不得過3.6ml。取本品，照水分測定法測定，含水分不得過5.0%。不得過0.1%。取本品1.0g，置分液漏斗中，加水25ml使溶解，加枸櫞酸銨溶液6ml和鹽酸羥胺溶液2ml，加酚紅指示液2滴，滴加氯試液使溶液呈弱堿性（紅色），加10%氰化鉀溶液2ml，立即分次用雙硫腙提取溶液提取，每次5ml，直至氯仿層保持原有的綠色不變；合并雙硫腙溶液，加1%硝酸溶液20ml，振搖30秒鐘，棄去氯仿層，酸溶液中加比色用雙硫腙溶液（取雙硫腙10mg，加氯仿1000ml溶解，置冰箱中避光保存）5.1ml和氨制氰化鉀溶液（取氰化鉀2g，加濃氨溶液15ml溶解，用水稀釋至100ml，即得）4ml，振搖30分鐘，氯仿層所顯顏色與標準鉛溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。取本品約0.1g，精密稱定，照氮測定法測定，餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。按無水物計算，含氮量應為11.5~12.8。藥用輔料。遮光，密封，在干燥處保存。鉛鹽檢查方法中各種溶液的配制方法取枸櫞酸40g，置分液漏斗中，加水90ml溶解，加酚紅指示液2滴，滴加氨試液至溶液呈微紅色，加20ml雙硫腙提取溶液，振搖，除去可能存在的鉛，棄去氯仿層，即得（如氯仿層顏色發(fā)生變化，應重復上述操作，直至氯仿層保持原有的綠色不變）。取鹽酸羥胺20g，置分液漏斗中，加水65ml溶解，加麝香草酚藍指示液5滴，滴加氨試液至溶液呈黃色，加4%二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液10ml，混勻，放置5分鐘；加氯仿10~15ml提取，棄去氯仿層，水溶液中滴加3mol/L鹽酸溶液至粉紅色（必要時，補加麝香草酚藍指示液1