采用HPLC法測(cè)定維生素EC片中維生素E的含量

采用HPLC法測(cè)定維生素EC片中維生素E的含量ECECC蛋白質(zhì)的代謝，保持血管完整性；維生素EEC用可發(fā)揮協(xié)同抗氧化作用。維生素E含量測(cè)定主要分析方法有氧化還原滴定（鈰量法、GC法[1]、UV法[2]發(fā)光抑制法[3][4]HPLC法[5]UV法被《中國藥典》2010ECEC片復(fù)方制劑的含量測(cè)定。氧化還原滴定也曾作為維生素EE的含量測(cè)定的相關(guān)研究。儀器與試藥實(shí)驗(yàn)儀器Agilent126（VWD）高效液相色譜儀（安捷倫科技TG332A平（湘儀儀器廠；METTLERAB-204E分析天平（梅特勒公司。試藥E對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所EC片（西南藥業(yè)股份有限公司；甲醇（色譜純，上海國藥試劑集團(tuán)、無水甲醇（東化工廠。方法檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取維生素E285nm285nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)AgilentZORBAXSBC18柱1504.6mm5μm流速：1.0mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：285nm4010μl；理論塔板E3000。溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液E200mg100mL超聲溶解，定容即得，冷藏保存。對(duì)照及系統(tǒng)適用性溶液取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2mL，用無水甲醇溶解并定容至10mL。樣品供試液2片量（含維生素E50mL量瓶中，用甲醇充分超聲溶解，定容即得。陰性樣品及溶液取樣品供試液中等量的全部輔料和維生素C，置50mL容量瓶中，放置備用或部分用無水甲醇超聲溶解。結(jié)果專屬性及系統(tǒng)適用性驗(yàn)證取空白對(duì)照-甲醇、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照溶液、樣品供試液和系統(tǒng)適用性溶E13000。線性及線性范圍3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.1mL、5.5mL、6.0mL，分別25mL表的濃度分別為0.2722mg/mL、0.3111mg/mL、0.3500mg/mL、0.3966mg/mL、0.4277mg/mL0.4666mg/mL70%～120%。精密量取YEX進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：y=2324.3x+19.02，r=0.9999（n=。表明在濃度為0.2722mg/mL～0.4666mg/mLE具有良好的線性關(guān)系。精密度重復(fù)性66RSD（%）=0.08。中間精密度612RSD（%）=0.31。加樣回收率94mL、5mL、6mL三個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（含E8m、10m、12mg，用無水甲醇溶解并定容，制成濃度為標(biāo)80%100%120%3E9100.6%-102.4%范圍內(nèi)，且9RSD（%）=0.68。耐用性0.2mL/min5nm5℃以及標(biāo)準(zhǔn)條件下，每個(gè)條件測(cè)定兩次，統(tǒng)計(jì)每個(gè)變動(dòng)下得到的4個(gè)含26RSD（%）=0.16、波長(zhǎng)變化下含量的RSD（%）=0.18、柱溫100.0%-102.0%范圍內(nèi)。溶液的穩(wěn)定性考慮到樣品分析中溶劑-E易氧化性質(zhì)的實(shí)0h2h4h8h12h6RSD（%）=0.8112小時(shí)內(nèi)的穩(wěn)定性良好。樣品的測(cè)定取三個(gè)批（批號(hào)120701、120702、120801）的維生素EC片樣品，照HPLCE含量的測(cè)定，結(jié)果測(cè)得三批樣品的維生素E含量（以標(biāo)示量計(jì)120701：99.5%、120702：100.7%、120801；100.6%。討論維生素EC片原執(zhí)行的注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)中維生素E含量測(cè)定為乙醚研磨浸取—回流—20052010E-GCEC延長(zhǎng)，效率降低。使用本次討論的以單一試劑-甲醇作為溶劑和流動(dòng)相的方法操ECE含量測(cè)定?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】[1]國家藥典委員會(huì).中國藥典：2010年版（二部）[M].2010，907-909..E霜的含量[J].2000，16（2：112-114..E[J].2006，25（9：107-111.王晉玲，