三氯氫硅資料總結(jié)

三氯氫硅相關(guān)研究查到的文獻(xiàn)大多只講了三氯氫硅的生產(chǎn)工藝流程，涉及到原料和產(chǎn)品純度指標(biāo)，檢驗(yàn)方法的比較少，以下是整理出的相關(guān)文獻(xiàn)資料的總結(jié)。出處：董前程，孟德州《1.5萬t/a三氯氫硅生產(chǎn)裝置研究》.第10屆“佑利”杯氯堿論文競(jìng)賽文集原材料技術(shù)規(guī)格名稱規(guī)格分析方法備注硅粉粒度分布80~600umw(Si),97%w(Fe),2200~3440mg/Kgw(Al),502~721mg/Kg粒度及成分分析外購，汽車運(yùn)輸氯化氫w(P),45~56mg/Kgw(B),7~12mg/Kgw(水)W1w(HCL)399.5%質(zhì)量分析導(dǎo)熱油w（H2O）<5.0X10-5閃點(diǎn)，191C；自燃點(diǎn)，399C適用范圍，0~345C質(zhì)量分析2.產(chǎn)品粗三氯氫硅的組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）三氯氫硅四氯化硅二氯二氫硅HCLBCL3PCL3約79.17%約19.41%約0.03%約1.37%約0.01%約0.01%3.工藝流程氯化氫預(yù)熱升溫至200°C左右，按一定流速送入三氯氫硅流化床與硅粉進(jìn)行氣固反應(yīng)，反應(yīng)熱由導(dǎo)熱油移出，生成粗制三氯氫硅。反應(yīng)溫度一般控制在280?320C左右。粗三氯氫硅經(jīng)氯硅烷輸送泵送至三氯氫硅精餾工序，進(jìn)行提純。4.分析方法：暫無出處:B.M.MaHopoB,A.我氯化氫中3微量有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)的色譜分析》《低溫與特氣》1983年03期原材料及產(chǎn)品純度要求：暫無氯化氫中微量有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)的分析方法：無機(jī)雜質(zhì)分析（TCD）柱子1：D=6mm，L=2m此柱充填用HCL預(yù)處理過的NH3-600（紅色保溫磚擔(dān)體）為載體（不銹鋼柱子）。用于無機(jī)雜質(zhì)預(yù)濃縮與有機(jī)相分離。柱子2:D=3mm,l=60cm，在粒度為0.2~3.3mm的活性炭上用二一2-乙基己基醚涂癸二酸（1%重量）。柱子3:D=3mm，l=90cm，粒度為0.2~3.3mm的5A分子篩，并在40攝氏度，載氣流速60ml/min。柱2和柱3用于程序升溫（柱2進(jìn)行分析檢測(cè)）。分離條件：柱溫：40°C。載氣流速（氦）：60ml/min。恒溫器溫度：100?110C。有機(jī)雜質(zhì)分析（FID）原理與2.1相似生產(chǎn)工藝：暫無出處：張開仕《三氯氫硅的生產(chǎn)技術(shù)與研究進(jìn)展》《無機(jī)鹽工業(yè)》?2011?8生產(chǎn)技術(shù)：硅氫氯化法（采用流化床作合成器，通過高純氯化氫氣體與金屬級(jí)單體硅在催化劑和一定溫度與壓力條件下反應(yīng)制得SiHC1「。氯化氫制備SiHC13合成：將干燥后的金屬級(jí)硅粉和氯化氫氣體送入流化床反應(yīng)器，加入催化劑，在280—325C和O.15?3MPa（表壓）的條件下反應(yīng)生成SiHC1合成氣。氣固分離冷凝液化精餾提純?cè)霞爱a(chǎn)品相關(guān)信息氯化氫氣體中的水分：氣體中W（H20）＜0.1%時(shí)，SiHC13的收率達(dá)88%以上氣體中W（H20）=0.4%時(shí)，SiHC13的收率降至65%以下，同時(shí)因水形成的少量鹽酸不但腐蝕設(shè)備，還與SiHC1產(chǎn)品反應(yīng)生成二氧化硅沉淀，堵塞設(shè)備和管道。故氯化氫氣體中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般控制在0.1%以下。在冶金級(jí)硅原料中添加金屬鋁或銘，可使反應(yīng)溫度降低，SiHC13選擇性提高；當(dāng)原料中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%?0.1%的Al或0.03%?0.1%的Cr時(shí)，SiHC13的選擇性可提高20%左右。采用特定的活性炭作催化劑，可使SiHC13選擇性高達(dá)93%。該活性炭孔徑為8x10-i0m左右，且表面金屬含量應(yīng)足夠低，在使用前需用氮?dú)獗Ｗo(hù)在150°C以上脫水活化，反應(yīng)中控制氯化氫保留時(shí)間為10?30S。在熔融的硅中加入計(jì)量的硅化鐵或硅化銅，經(jīng)噴霧發(fā)迅速冷卻得表面均勻分布硅化鐵或硅化銅的硅離子，然后與日。反應(yīng)制備SiHC13，，當(dāng)溫度為300C、壓力為101.3kPa、48h時(shí)，SiHC13選擇率可達(dá)90%以上。控制硅粒子表面銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%?1.5%、鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%?2%時(shí)，可顯著提高SiHC13的收率。經(jīng)過精餾提純，最終可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%以上的SiHC13產(chǎn)品和95%以上的SiC14副產(chǎn)品。3.分析檢驗(yàn)方法：暫無出處：《電子工業(yè)用氣體氯化氫》國家標(biāo)準(zhǔn)1.氧（含氬）、氮含量測(cè)定方法原理：氣相色譜（TCD）首先將樣品氣經(jīng)預(yù)分離柱使氯化氫與被測(cè)組分分離，并切割反吹出氯化氫然后再經(jīng)色譜柱將被測(cè)組分中的氧與氮分離，依次進(jìn)人檢測(cè)器檢測(cè)。由于氧、氮含量與熱導(dǎo)檢測(cè)器所引起的橋路阻值變化成正比。由此定量氧、氮。儀器：采用裝配有切割反吹氣路的熱導(dǎo)色譜儀，儀器對(duì)氧、氮的最低檢測(cè)濃度應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。測(cè)定參考條件：檢測(cè)器：冷阻值120歐的熱導(dǎo)池橋路電流：200mA載氣純度：不低于99.9999x10-2氫氣載氣流速：40ml/min。.反吹氣純度：不低于99.9999x10-2的氫氣￡反吹氣流速：70ml/ming.預(yù)分離柱：長(zhǎng)800mm、內(nèi)徑4mm的不銹鋼管，內(nèi)裝0.2-0.3mm的porapakQ，柱溫為室溫色譜柱：長(zhǎng)900mm、內(nèi)徑4mm的不銹鋼管，內(nèi)裝0.4-0.5mm的13X分子篩，柱溫為50°C進(jìn)樣體積：5mL二氧化碳、烴類含量的測(cè)定2.1方法原理：采用氣相色譜法，以氫火焰離子化檢測(cè)U檢測(cè)。首先將樣品氣經(jīng)色譜柱使氯化氫與被測(cè)組分分離，并切割反吹出氯化氫，然后將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為甲烷，再進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。2.2儀器：采用配有氫火焰離子化檢測(cè)器和竦觸媒轉(zhuǎn)化柱的氣相色譜儀，裝配切割反吹氣路。儀器對(duì)甲烷的最低檢測(cè)濃度應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。2.3測(cè)定參考條件：載氣(燃燒氣)：高純氫，流速40mL/min助燃?xì)猓嚎諝猓魉?50mL/min尾吹氣：高純氮，流速50mL/min進(jìn)樣體積：6mL色譜柱：長(zhǎng)3m、內(nèi)徑4mm的不銹鋼管，內(nèi)裝0.2-0.3mm的porapakQ，柱溫為常溫轉(zhuǎn)化柱：長(zhǎng)300mm、內(nèi)徑3mm的不銹鋼管，內(nèi)裝0.25-0.4mm的竦催化劑，在使用條件下轉(zhuǎn)化率應(yīng)不低于95x10-2，柱溫為370士10C。水含量的測(cè)定3.1方法原理：采用卡爾?費(fèi)休法。將一定體積的樣品氣，通過凍結(jié)器使其中的水被凍結(jié)與氯化氫分離，然后用干燥氮?dú)馔ㄟ^凍結(jié)器升溫解凍使凍結(jié)水汽化，隨氮?dú)膺M(jìn)入卡爾?費(fèi)休儀檢測(cè)。測(cè)得的水體積與樣品氣體積之比即為水含量。3.2儀器：采用CA-02型或其他型號(hào)的卡爾?費(fèi)休測(cè)定儀，裝配玻璃凍結(jié)器及凍結(jié)、升溫吹出氣路。儀器對(duì)水的檢測(cè)靈敏度為1ug。3.3測(cè)定參考條件：a.氯化氫流速：400mL/min進(jìn)樣體積：10L吹出氣：高純氮，其中水含量低于1x10-8(V/V)，流速400mL/min

熱浴溫度：25'C冷浴溫度：-780C;.凍結(jié)器：由長(zhǎng)500mm、內(nèi)徑6x1mm的玻璃管制成4.氫含量的測(cè)定：按1的規(guī)定進(jìn)行。載氣和定標(biāo)底氣改為99.999乂10-2的氫氣，橋路電流為100mA。出處：《最新年產(chǎn)15萬噸三氯氫硅項(xiàng)目可行性研究報(bào)告》1.產(chǎn)品方案及質(zhì)量要求表：片號(hào)產(chǎn)品名稱產(chǎn)品質(zhì)受產(chǎn)品方案TV年1三氯氛硅SillC]/放juiliU2四氯化硅SiCh>^5%130u；括注2.主要技術(shù)指標(biāo):氯化瓦利用率:四氯化硅枚率:四氯化硅枚率:-1u：二氯僉建舍量：-83%鼻余為微量雜質(zhì)“料指標(biāo)鼻余為微量雜質(zhì)“料指標(biāo)序號(hào)蝴格年用量1工業(yè)凝粉Si＞瓶鄰164：i：H2氧化氧[:C]：92V-94%