鈣長石微晶釉的制備工藝及性能

鈣長石微晶釉的制備工藝及性能研究演講人：dd鈣長石微晶釉的性能研究鈣長石微晶釉的結(jié)構(gòu)鈣長石微晶釉的組成鈣長石微晶釉的組成基礎(chǔ)組分SiO2：玻璃網(wǎng)絡(luò)形成體，是制備玻璃的重要基礎(chǔ)組分。還可以用來調(diào)節(jié)微晶玻璃釉的熔融溫度和黏度。Al2O3：對微晶玻璃釉的熔融溫度和黏度起到很大影響。含量過多，會導(dǎo)致系統(tǒng)的熔融溫度過高和黏度過大，不利于晶體的成長。CaO：合成鈣長石，還可以提高微晶玻璃釉的熔融性能，降低高溫黏度。助熔劑B2O3：助熔作用，降低微晶玻璃釉的熔融溫度，加快基礎(chǔ)玻璃成核和結(jié)晶過程。ZnO：助熔作用，降低微晶玻璃釉的熔融溫度，加快基礎(chǔ)玻璃成核和結(jié)晶過程。晶核劑P2O5:形成玻璃網(wǎng)絡(luò)，而且對硅酸鹽玻璃有著良好的成核能力；促進(jìn)分相，降低界面能，降低成核活化能，促使玻璃產(chǎn)生核化。ZrO2:先從母相中析出富含鋯氧的結(jié)晶或生成富含ZrO2的微不均勻區(qū)，從而誘導(dǎo)玻璃成核。TiO2：在玻璃結(jié)構(gòu)中，鈦離子屬于中間體陽離子，在不同的條件下可能以四配位[TiO4]或六配位[TiO6]狀態(tài)存在。由于兩者結(jié)構(gòu)不同，TiO2可能與其它RO類型的氧化物一起從硅氧網(wǎng)絡(luò)中分離出來，形成晶核，促使玻璃微晶化。鈣長石微晶釉的結(jié)構(gòu)

鈣長石（CaO?Al2O3?2SiO2）屬架狀硅酸鹽長石族斜長石亞族中的一種礦物，為三斜晶系。隨著結(jié)晶溫度的不同，有高溫相、低溫相及過渡相。散射相當(dāng)弱。

微晶釉多相復(fù)合結(jié)構(gòu)，為了保證致密的表面和良好的粘附性，微晶釉大部分是玻璃相，基本結(jié)構(gòu)為玻璃基體當(dāng)中分布著細(xì)小而均勻分散的微晶體。微晶釉結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)和傳統(tǒng)的玻璃釉相比，微晶釉結(jié)構(gòu)中存在大量微晶體，耐磨損，耐腐蝕，可以大大提高傳統(tǒng)陶瓷釉面性能。微晶釉中存在大量規(guī)則排列的微晶區(qū)域，可以通過調(diào)整?；瘜邮雇庥^由透明變得乳濁、由高光澤變到低光澤甚至無光等，從而達(dá)到各種藝術(shù)裝飾效果，這種效果和瓷磚生產(chǎn)中靠各種傳統(tǒng)乳濁釉與亞光釉來實(shí)現(xiàn)不同，工藝更簡單。鈣長石微晶釉的性能研究

實(shí)驗(yàn)方案參考CaO-Al2O3-SiO2三元相圖，在鈣長石的初晶區(qū)選取一個(gè)較佳的組分點(diǎn)，根據(jù)相圖三角形法則確定該點(diǎn)SiO2、Al2O3、CaO三種基礎(chǔ)組分的含量；在基礎(chǔ)組分中添加合適的助熔劑，設(shè)計(jì)改變助熔劑相對含量擬定基礎(chǔ)配方；在基礎(chǔ)配方中添加合適的晶核劑，設(shè)計(jì)改變晶核劑種類及用量確定優(yōu)化配方；對優(yōu)化配方進(jìn)行不同晶化溫度和時(shí)間的熱處理，確定優(yōu)化熱處理制度。配料混料均勻高溫熔制自然冷卻熱處理微晶釉樣品檢測實(shí)驗(yàn)工藝藝流程圖圖燒成制度度（1）基礎(chǔ)配配方熔制制制度圖圖（2）優(yōu)化熱熱處理制制度圖均以5℃℃/min升升溫速率率升至目目標(biāo)溫度度研究內(nèi)容容助熔劑相相對含量量對微晶晶釉熔制制效果的的影響晶核劑種種類及用用量對微微晶釉熔熔制效果果和析晶晶性能的的影響熱處理制制度對微微晶釉析析晶性能能的影響響助熔劑相相對含量量

對微微晶釉熔熔制效果果的影響響序號SiO2Al2O3CaOZnOB2O3L1502020010L250202055L3502020100（1）以鈣長長石理論論組成為為基礎(chǔ)，，添加ZnO與B2O3為助熔劑劑，研究究ZnO與B2O3相對含量量變化對對熔制效效果的影影響。序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L1熔融，表面未析晶，整體透明L2未熔融L3未熔融通過本組組實(shí)驗(yàn)得得出較好好配方為為L1.序號SiO2Al2O3CaOZnOB2O3L4551520010L555152019L655152028L755152037L855152046（2）以L1為基礎(chǔ)進(jìn)進(jìn)行ZnO與B2O3相對含量量的細(xì)化化實(shí)驗(yàn)，，進(jìn)一步步找出規(guī)規(guī)律：序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L4熔融，表面未析晶，整體透明，透明度很高，表面光滑L5熔融，表面未析晶，內(nèi)部透明。L6熔融不均勻，表面未析晶，內(nèi)部透明L7大部分未熔融，只有表面小部分熔融，表面未析晶且較粗糙L8大部分未熔融，只有表面小部分熔融，表面未析晶且粗糙通過本組組實(shí)驗(yàn)得得出較好好的配方方為L4.單一晶核劑

復(fù)合晶核劑晶核劑P2O5

晶核劑ZrO2

晶核劑TiO2

P2O5+TiO2+ZrO2TiO2+ZrO2晶核劑種種類及用用量對對微晶釉釉熔制效效果和析析晶性能能的影響響序號SiO2A2O3CaOP2O5B2O3L2155152019L2255152028L2355152037L2455152046單一晶核核劑P2O5在L4基基礎(chǔ)上引引入晶核核劑P2O5，并逐量量取代B2O3的含量：：序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L21熔融，表面大量析晶，內(nèi)部透明L22熔融，表面大量析晶，內(nèi)部透明L23熔融，表面大量析晶，內(nèi)部透明L24熔融，但不太均勻，內(nèi)部存在小塊不熔物，表面大量析晶P2O5的引入有有助于析析晶，但但不利于于釉熔體體透明性性提高，，可考慮慮少用或或不用序號SiO2Al2O3CaOB2O3TiO2L33551520100.5L34551520101L35551520101.5L36551520102單一晶核核劑TiO2在L4基基礎(chǔ)上，，引入晶晶核劑TiO2序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L33熔融，表面邊緣大量析晶，內(nèi)部透明，無色L34熔融，表面邊緣大量析晶，內(nèi)部透明，顏色偏黃L35熔融，表面邊緣大量析晶，內(nèi)部透明，顏色黃色L36熔融，表面邊緣大量析晶，內(nèi)部透明，顏色加深由于TiO2著色的緣緣故，導(dǎo)致樣品品由無色色透明向向黃色轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變，故故TiO2加入量不不宜過多單一晶核核劑ZrO2在L4基基礎(chǔ)上引引入晶核核劑ZrO2序號SiO2Al2O3CaOB2O3ZrO2L37551520100.5L38551520101L39551520101.5L40551520102序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L37熔融，表面大量析晶，內(nèi)部透明L38熔融，表面大量析晶，內(nèi)部透明L39熔融，表面邊緣大量析晶，乳濁半透明L40熔融，表面邊緣大量析晶，乳濁不透明氧化鋯晶晶體具有有較大的的折射率率，分散散在釉熔熔體中起起很強(qiáng)的的散射作作用，導(dǎo)致釉熔熔體不透透明，故故ZrO2加入量不不宜過多多復(fù)合晶核核劑（1）P2O5取代B2O3在L24基礎(chǔ)上上，保持持晶核劑劑TiO2和ZrO2的總量2mol%不變變，改變變P2O5的含量。。P2O5以取代B2O3的形式引引入序號SiO2Al2O3CaOB2O3P2O5TiO2ZrO2L41551520640.51.5L50551520460.51.5L51551520280.51.5序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L41熔融，表面析晶，內(nèi)部光亮透明L50熔融，內(nèi)部熔融很不均勻，表面有未熔物，表面析晶L51熔融，但熔融的很不均勻，內(nèi)部存有大量未熔顆粒，表面光亮L41可可作為優(yōu)優(yōu)選配方方（2）P2O5取代SiO2在L41基礎(chǔ)上上，降低低配方中中P2O5的含量，，P2O5以SiO2取代序號SiO2Al2O3CaOB2O3P2O5TiO2ZrO2L56571520620.51.5L57591520600.51.5序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L56熔融不均勻，表面析晶，內(nèi)部較透明L57熔融，表面大量析晶，內(nèi)部光亮透明選擇L57為優(yōu)優(yōu)選配方方不同晶化溫度

不同晶化時(shí)間熱處理制制度對微微晶釉析析晶性能能的影響響對L57配方樣樣品進(jìn)行行DTA-TG分析，，確定晶化溫度度大致范范圍為900-1050℃優(yōu)化配方方L57熱處理理制度的的初步確確定不同晶化化溫度在L57初步熱熱處理制制度基礎(chǔ)礎(chǔ)上改變變晶化溫溫度：序號核化溫度/℃核化時(shí)間/h晶化溫度/℃晶化時(shí)間/hL57-183049002L57-283049502L57-3830410002L57-4830410502序號熔制實(shí)驗(yàn)結(jié)果L57-1燒結(jié)成白色球餅狀，表面大部分呈細(xì)顆粒狀L57-2燒結(jié)成白色球餅狀，上表面呈細(xì)顆粒狀，側(cè)面較光滑L57-3熔融成白色球餅狀，表面光滑有光澤L57-4熔融成白色球餅狀，白度更高，表面光滑有光澤，斷面光滑晶化溫度度不斷提提高，樣樣品白度度逐漸提提高，說說明樣品品中晶體體數(shù)量不不斷增多多對比不同同晶化溫溫度熱處處理后的的L57樣品的的XRD圖譜，，綜合選選擇1000℃℃晶化溫溫度較為為合適。。不同晶化化時(shí)間在L57初步熱熱處理制制度基礎(chǔ)礎(chǔ)上改變變晶化時(shí)時(shí)間：序號核化溫度/℃核化時(shí)間/h晶化溫度/℃晶化時(shí)間/hL57-5830410000L57-6830410001L57-7830410002L57-8830410003序號熱處理結(jié)果L57-5熔融成乳白色球餅狀，表面光滑有光澤L57-6熔融成白色球餅狀，表面光滑有光澤，斷面較光滑L57-7熔融成白色球餅狀，整體析晶變?nèi)闈幔砻婀饣泄鉂蒐57-8熔融成白色球餅狀，白度更高，表面有光澤晶化時(shí)間間不斷延延長，樣樣品白度度逐漸提提高，說說明樣品品中晶體體數(shù)量不不斷增多多對比不同同晶化時(shí)時(shí)間熱處處理后的的L57樣品的的XRD圖譜，，綜合選選擇2h晶化時(shí)間間較為合合適。晶化溫度度1000℃，，晶化時(shí)時(shí)間2h下獲得得的L57樣品品的SEM顯微微結(jié)構(gòu)照照片，由由該圖可可見，樣樣品中形形成了大大量的尺尺寸為100nm左右右的細(xì)小小晶粒。。結(jié)論在CaO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)中，，B2O3的助熔作作用較ZnO要要好；P2O5的引入有有助于析析晶，但但不利于于釉熔體體透明性性提高；；TiO2和ZrO2的引入均均有促進(jìn)進(jìn)析晶的的作用，，但TiO2引入過多多會導(dǎo)致致顏色變變黃，ZrO2引入過多多會導(dǎo)致致熔體失失透；復(fù)復(fù)合晶核核劑較單單一晶核核劑有更更好的效效果，TiO2+ZrO2復(fù)合晶核核劑效果果較TiO2+ZrO2+P2O5三相復(fù)合合晶核劑劑效果較較好；合適的熱熱處理制制度是形形成微晶晶玻璃釉釉的關(guān)鍵鍵因素，，晶化溫溫度過高高或晶化化時(shí)間過過長會使使晶體長長大，不不利于微微晶的形形成；優(yōu)化出的的配方為為（mol%））：SiO259%，，CaO20%，Al2O315%，，B2O36%，TiO20.5%，ZrO21.5%；優(yōu)化的熱熱處理制制度為：：升溫速速率：5℃/min，，核化：：830℃×4h，晶晶化：1000℃×2h。謝謝請老師同學(xué)學(xué)們批評指指正9、靜夜夜四無無鄰，，荒居居舊業(yè)業(yè)貧。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、雨中黃葉葉樹，燈下下白頭人。。。21:56:2821:56:2821:5612/29/20229:56:28PM11、以我獨(dú)沈久久，愧君相見見頻。。12月-2221:56:2821:56Dec-2229-Dec-2212、故故人人江江海海別別，，幾幾度度隔隔山山川川。。。。21:56:2821:56:2821:56Thursday,December29,202213、乍見見翻疑疑夢，，相悲悲各問問年。。。12月月-2212月月-2221:56:2821:56:28December29,202214、他鄉(xiāng)生生白發(fā)，，舊國見見青山。。。29十十二月20229:56:28下午午21:56:2812月-2215、比不了得就就不比，得不不到的就不要要。。。十二月229:56下下午12月-2221:56December29,202216、行動(dòng)動(dòng)出成成果，，工作作出財(cái)財(cái)富。。。2022/12/2921:56:2821:56:2829December202217、做做前前，，能能夠夠環(huán)環(huán)視視四四周周；；做做時(shí)時(shí)，，你你只只能能或或者者最最好好沿沿著著以以腳腳為為起起點(diǎn)點(diǎn)的的射射線線向向前前。。。。9:56:28下下午午9:56下下午午21:56:2812月月-229、沒有失失敗，只只有暫時(shí)時(shí)停止成成功！。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、很多事情努努力了未必有有結(jié)果，但是是不努力卻什什么改變也沒沒有。。21:56:2921:56:2921:5612/29/20229:56:29PM11、成功就是是日復(fù)一日日那一點(diǎn)點(diǎn)點(diǎn)小小努力力的積累。。。12月-2221:56:2921:56Dec-2229-Dec-2212、世世間間成成事事，，不不求求其其絕絕對對圓圓滿滿，，留留一一份份不不足足，，可可得得無無限限完完美美。。。。21:56:2921:56:2921:56Thursday,December29,202213、不知香積寺寺，數(shù)里入云云峰。。12月-2212月-2221:56:2921:56:29December29,202214、意志堅(jiān)堅(jiān)強(qiáng)的人人能把世世界放在在手中像像泥塊一一樣任意意揉捏。。29十十二月20229:56:29下午午21:56:2912月-2215、楚塞三三湘接，，荊門九九派通。。。。十二月229:56下午午12月-2221:56December29,202216、少年十五五二十時(shí)，，步行奪得得胡馬騎。。。2022/12/2921:56:2921:56:2929December202217、空空山山新新雨雨后后，，天天氣氣晚晚來來秋秋。。。。9:56:29下下午午9:56下下午午21:56:2912月月-229、楊柳散和風(fēng)風(fēng)，青山澹吾吾慮。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、閱閱讀讀一一切切好好書書如如同同和和過過去去最最杰杰出出的的人人談?wù)勗捲?。?1:56:2921:56:2921:5612/29/20229:56:29PM11、越是沒沒有本領(lǐng)領(lǐng)的就越越