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Auger電子能譜(AES)

AugerElectronspectroscopy

Qing-YuZhangStateKeyLaboratoryforMaterialsModificationbyLaser,IonandElectronBeamsAES

Auger效應(yīng)1925年P(guān).Auger已經(jīng)在Welson云室內(nèi)觀察到Auger電子徑跡,并正確地解釋了這種電子的來(lái)源。盡管當(dāng)時(shí)人們已經(jīng)認(rèn)識(shí)到它可以成為一種成分分析的手段,但直到六十年代中期,隨著金屬的超高真空系統(tǒng)和高效的微弱信號(hào)電子檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)展,才出現(xiàn)了可以用于表面分析的實(shí)用Auger電子能譜儀。AES

Auger效應(yīng)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,使Auger電子能譜儀的性能不斷改進(jìn),并出現(xiàn)了掃描Auger電子顯微術(shù)(SAM),成為微區(qū)分析的有力工具。電子計(jì)算機(jī)的引入,使Auger電子能譜儀的功能更趨完善。目前,Auger電子能譜已成為許多科學(xué)領(lǐng)域和工業(yè)應(yīng)用中的最重要的表面分析手段之一。

AES

Auger效應(yīng)Auger過(guò)程

(a)KL1L3Auger躍遷(b)K1輻射躍遷

AES

Auger效應(yīng)Auger過(guò)程

CorelevelsEVIncidentBeamEjectedcorelevelelectronAugerelectronemissionEVElectronfillscorelevelholeAES

Auger效應(yīng)Auger效應(yīng)在原子內(nèi)某一內(nèi)層電子電離而形成空位(如K層),則該電離原子的去激發(fā)可以有兩種方式:一個(gè)能量較高態(tài)的電子填充該空位,同時(shí)發(fā)出特征X射線,即輻射躍遷。一個(gè)較高能量的電子躍遷到空位,同時(shí)另一個(gè)電子被激發(fā)發(fā)射,這是一無(wú)輻射躍遷過(guò)程,這一過(guò)程被稱(chēng)為Auger效應(yīng),被發(fā)射的電子稱(chēng)為Auger電子。AES

Auger效應(yīng)電子能級(jí)、X射線能級(jí)和電子數(shù)

3d5/23d3/23p3/23p1/23s1/22p3/22p1/22s1/21s1/2M5M4M3M2M1L3L2L1KAES

Auger效應(yīng)電子能級(jí)、X射線能級(jí)和電子數(shù)

4f5/24f5/24d5/24d3/24p3/24p1/24s1/2N7N6N5N4N3N2N1AES

Auger效應(yīng)如果終態(tài)空位之一(躍遷電子)與初態(tài)空位處于同一主殼層,即WiXpYq(p>q),則稱(chēng)為Coster-Kronig躍遷或C-K躍遷。C-K躍遷是一種快過(guò)程,根據(jù)測(cè)不準(zhǔn)關(guān)系Eth可知C-K過(guò)程中的E比較大,因此,表現(xiàn)在能譜上是一個(gè)比較寬的Auger峰。若兩個(gè)終態(tài)空位都與初態(tài)空位處于同一主殼層,即WiXpYq

型躍遷(p>i,q>i),稱(chēng)為超C-K躍遷。AES

Auger效應(yīng)Perkin-Elmer公司的Auger電子能譜手冊(cè),其中給出了各種原子不同系列的Auger峰位置。每種元素的各種Auger電子的能量是識(shí)別該元素的重要依據(jù)。AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額Auger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法

Auger過(guò)程和能量守恒定律可以想到對(duì)于WXY過(guò)程,Auger電子的能量應(yīng)為:

EWXY(Z)=EW(Z)EX(Z)EY(Z)A

其中EW(Z),EX(Z),EY(Z)是各殼中電子的結(jié)合能,A

是脫出功。AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額Auger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法

因?yàn)閷?duì)于Auger過(guò)程,Y能級(jí)電子克服的是離化原子的該能級(jí)的結(jié)合能EY(Z)=EY(Z),的確切值介于1/23/4之間。即EWXY(Z)=EW(Z)EX(Z)EY(Z)AAES

Auger電子的能量和產(chǎn)額Auger電子能量的半經(jīng)驗(yàn)方法

從量子力學(xué)的觀點(diǎn)看,WXY和WYX過(guò)程是無(wú)法區(qū)分的,因此有

EWXY(Z)=EWYX(Z)

一種處理方法是取β=1,做兩個(gè)過(guò)程的平均,即

EWXY(Z)=EW(Z)0.5[EX(Z+1)+EX(Z)]0.5[EY(Z+1)+EY(Z)]A這一公式與實(shí)測(cè)的Auger電子的能量比較接近。如果Auger過(guò)程涉及價(jià)帶電子,則在計(jì)算過(guò)程中要考慮價(jià)帶寬度對(duì)Auger電子能量的影響。AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額電離截面

電離截面是決定在Wi能級(jí)上產(chǎn)生初態(tài)空位的電離原子數(shù)目的重要因素。Worthington-tomlin在玻恩近似的基礎(chǔ)上給出了如下的電離截面公式其中W為電離截面,EW是W能級(jí)電子的電離能,U=Ep/EW,Ep是入射電子束的能量,aW是常數(shù),KW為殼層的電子數(shù)。

AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額電離截面

W=K:aW=0.35,W=L:aW=0.25,W=M:aW=0.25,式中EW的單位是eV,W

的單位是cm2。Gryzinski給出了另一個(gè)比較常用的電離截面公式為:

盡管各電離公式的形式略有區(qū)別,但所表示的電離截面的變化趨勢(shì)是一樣的,即在U~3處有一最大值。AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額Auger電子幾率

AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額平均自由程和平均逸出深度

平均自由程和平均逸出深度是兩個(gè)類(lèi)似的概念。C.J.Powell給出兩者的區(qū)別時(shí)指出:平均自由程是指在理論上,電子經(jīng)受非彈性散射的平均距離。而平均逸出深度指的是在實(shí)際測(cè)量中,電子經(jīng)受非彈性散射的平均深度。AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額平均自由程和平均逸出深度

設(shè)有N個(gè)電子,在固體中前進(jìn)dz,有dN個(gè)經(jīng)受了非彈性散射而損失了能量,則所以有N=Noexp(z/),即為平均自由程。

AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額平均自由程和平均逸出深度

M.P.Seah和W.A.Dench分析了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn):對(duì)于純?cè)?/p>

=538E-20.41(aE)0.5

對(duì)于無(wú)機(jī)化合物

=2170E-2+0.72(aE)

對(duì)于有機(jī)化合物

=49E-2+0.11(aE)0.5

其中E以費(fèi)密能級(jí)為零點(diǎn),單位為eV。a是單原子層厚度,單位是nm。的單位是單層數(shù),第三式的單位是mg/m2。

AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額背散射因子初級(jí)電子經(jīng)過(guò)初次背散射后,對(duì)Auger電子產(chǎn)額仍能有貢獻(xiàn),使Auger產(chǎn)額增加到1+r倍,則r稱(chēng)為“背散射增強(qiáng)因子”。R.Shimizu等用MonteCarlo方法對(duì)背散射增加效應(yīng)進(jìn)行了數(shù)值模擬后,給出了不同入射束能量和角度下,不同EW值時(shí)的1+r~Z的48條曲線,并根據(jù)最小二乘原理總結(jié)如下結(jié)果:AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額背散射因子

=0:r=(2.342.10Z0.14)U-0.35+(2.58Z0.142.98)

=30:r=(.462.777Z0.20)U-0.32+(1.15Z0.201.05)

=45:r=(1.211.39Z0.13)U-0.33+(1.94Z0.131.88)AES

Auger電子的能量和產(chǎn)額Auger電子產(chǎn)額

若考慮表面粗糙度對(duì)Auger的影響,應(yīng)乘以R<1。若計(jì)算進(jìn)入能量分析器的Auger電流,則應(yīng)乘上能量分析的傳輸率T。即

IA=RTIpniWPWXYsec(1+r)cos

AES

AES裝置從1967年L.A.Harris采用微分方法和鎖定放大技術(shù),建立第一臺(tái)實(shí)用的Auger電子譜儀以來(lái),Auger電子譜儀無(wú)論是在結(jié)構(gòu)配置上,還是在性能上都有了長(zhǎng)足的改進(jìn)。Auger電子譜儀目前主要由Auger電子激發(fā)系統(tǒng)電子槍?zhuān)珹uger電子能量分析系統(tǒng)電子能量分析器,超高真空系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集和記錄系統(tǒng)及樣品清洗、剖離系統(tǒng)組成。AES

AES裝置電子槍

電子槍是用于激發(fā)Auger電子的裝置。Auger電子的能量一般在0~2000eV之間,所以電子槍的加速電壓一般在5keV以上。為了能采集Auger電子像,掃描Auger電子譜儀(SAM)的電子槍加速電壓一般為10~15keV。電子槍的電子束斑直徑,決定著SAM的空間分辨率。目前,商品儀器中,最小的電子束斑直徑為<15nm,最大加速電壓為20keV。

AES

AES裝置電子能量分析器

電子能量分析器是分析電子能量的裝置,是Auger電子譜儀的重要組成部分。在表面分析技術(shù)中使用的電子能量分析器都是靜電型的,可分為“色散型”和“(帶通)減速場(chǎng)型”兩大類(lèi)。對(duì)于前者,電子在能量分析器中偏轉(zhuǎn)成像,而后者是建立在拒斥場(chǎng)減速的基本原理之上的。在實(shí)際的應(yīng)用中,有三種能量分析器最為常用,即:筒鏡型能量分析器(CMA),半球性能量分析器(SDA)和Staib能量分析器。AES

AES裝置電子能量分析器CMA的原理結(jié)構(gòu)-VElectronGunSampleSelectedEnergyAugerElectronsElectronMultiplierAES

AES裝置電子能量分析器SDA的原理結(jié)構(gòu)ElectronOpticsFromExcitationSourceElectronPathElectronMultiplier-V1-V2AES

AES裝置電子能量分析器AES

AES裝置電子能量分析器MAC2的原理結(jié)構(gòu)AES

AES裝置真空系統(tǒng)

Auger電子譜儀都帶有超高真空系統(tǒng)。系統(tǒng)的真空度一般優(yōu)于6.710-8Pa。真空系統(tǒng)一般由主真空室、離子泵、升華泵、渦輪分子泵和初級(jí)泵組成。初級(jí)泵一般是機(jī)械泵或冷凝泵。AES

AES裝置數(shù)據(jù)的采集和記錄目前,Auger電子譜儀的數(shù)據(jù)采集一般是以脈沖計(jì)數(shù)的形式,通過(guò)計(jì)算機(jī)采集不同能量下的Auger電子數(shù)的。用固定的數(shù)據(jù)分析處理遠(yuǎn)件進(jìn)行分析、處理,并把結(jié)果輸出到打印機(jī)和筆繪儀上。

AES

AES裝置離子槍和預(yù)處理室離子槍是進(jìn)行樣品表面剖離的裝置,主要用于樣品的清洗和樣品表層成分的深度剖層分析。一般用Ar作為剖離離子,能量在1~5keV。樣品的預(yù)處理室是對(duì)樣品表面進(jìn)行預(yù)處理的單元。在預(yù)處理室內(nèi)一般可完成清洗、斷裂、鍍膜、退火等一系列預(yù)處理工作,一般視用戶的要求配置。

AES

AES裝置其它目前,一般都配有SAM功能,可以對(duì)樣品表面進(jìn)行二維AES成像。對(duì)于有的工作要求,還可在樣品面上安裝加熱、冷卻等功能,研究樣品在特殊環(huán)境下的狀態(tài)。還可根據(jù)用戶的要求配置EDX等輔助功能。

AES

Auger電子能譜的測(cè)量在Auger電子能譜儀中,所采集的Auger電子譜中,不僅有Auger電子信號(hào),同時(shí)也存在其它的二次電子。用于分析的Auger電子的能量一般在0~2000eV,它所對(duì)應(yīng)的平均自由程為0.5~3nm,即1~5個(gè)原子層左右。因此,Auger電子的信號(hào)強(qiáng)度在整個(gè)電子信號(hào)中所占的比例是相當(dāng)小的,即AES中有強(qiáng)大的背底。AES

Auger電子能譜的測(cè)量微分譜用鎖定放大技術(shù)和微分電路獲取Auger電子微分譜,是人們解決強(qiáng)大背底所選用的重要方法之一。正是微分Auger電子能譜的出現(xiàn),才使Auger電子能譜成為今天的重要表面分析技術(shù)之一。傳統(tǒng)的AES微分譜是通過(guò)對(duì)能量分析的掃描電壓,用一微小的有固定頻率的電壓進(jìn)行調(diào)制,然后通過(guò)鎖定放大技術(shù)檢測(cè)某一分波的振幅而實(shí)現(xiàn)的。

AES

Auger電子能譜的測(cè)量微分譜在CMA中,分辨率R=E/E為定值。設(shè)CMA的傳輸率為T(mén),則在某一能量E下,通過(guò)CMA的電子流為

I=

eT[N(E)E]=

eTERN(E)

現(xiàn)對(duì)E用Ksint進(jìn)行調(diào)制,即

E=E0+Ksint

其中K<<E0。

AES

Auger電子能譜的測(cè)量微分譜根據(jù)泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)有

=I0+I1sint+I2sin2t+I3sin3t+……因K<<E0,可忽略K3以上的所有疊加項(xiàng)。因此有

AES

Auger電子能譜的測(cè)量微分譜鎖定基波,測(cè)量I1~E0,便可以得到

d[EN(E)]/dE~E關(guān)系,即CMA的微分譜。若保持能量分析器的分辨率R=E為定值,得到的便是dN(E)/dE~E譜,即N(E)的真正微分譜。AES

Auger電子能譜的測(cè)量微分譜Fe經(jīng)輕微氧化的d[EN(E)]/dE譜和dN(E)/dE譜AES

Auger電子能譜的測(cè)量微分譜在實(shí)際的測(cè)量過(guò)程中,K大小的選擇是非常重要的。一般地說(shuō),K的大小的選擇應(yīng)滿足所有Auger電子峰都在I1~K線性段。目前,由于電子計(jì)算機(jī)的發(fā)展和應(yīng)用,直接測(cè)量微分譜的方法已逐漸被用脈沖計(jì)數(shù)法測(cè)量Auger電子的直接譜所代替。Auger電子的微分譜可通過(guò)對(duì)直接譜進(jìn)行數(shù)值微分而得到。AES

Auger電子能譜的測(cè)量直接譜微分譜的優(yōu)點(diǎn)在于顯著提高了信背比,因而在目前進(jìn)行的定量和定性分析中仍被廣泛使用。然而,盡管微分譜提高了信背比,卻降低了信噪比,改變了譜峰的形狀。最為重要的是信號(hào)經(jīng)微分后,損失了大量有用的化學(xué)信息。因而,直接譜日益受到廣大科學(xué)工作者的重視。AES

Auger電子能譜的測(cè)量直接譜

直接譜根據(jù)能量分辨率的不同設(shè)置方式,也有兩種形式,即EN(E)~E和N(E)~E。直接譜的信噪比優(yōu)于微分譜,但信背比卻低于微分譜。在實(shí)際的工作中,應(yīng)針對(duì)具體的問(wèn)題,結(jié)合微分譜和直接譜而進(jìn)行分析。

AES

Auger電子能譜的測(cè)量直接譜Fe經(jīng)輕微氧化的EN(E)~E和N(E)~E譜AES

AES分析方法定性分析

定性分析是進(jìn)行AES分析的首要內(nèi)容,其任務(wù)是根據(jù)測(cè)得的Auger電子譜峰的位置和形狀識(shí)別分析區(qū)域內(nèi)所存在的元素。AES定性分析的方法是將采集到的Auger電子譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比,來(lái)識(shí)別分析區(qū)域內(nèi)的未知元素。由于微分譜具有比較好的信背比,利于元素的識(shí)別,因此,在定性分析中,一般用微分譜。AES

AES分析方法定性分析

在《Auger電子譜手冊(cè)》中,有“主要Auger電子能量圖”(見(jiàn)圖2-2)及Li~U的各元素標(biāo)準(zhǔn)譜圖,還有部分元素的氧化物及其它化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜。氣體元素及部分固體元素的標(biāo)準(zhǔn)譜是以化合物或注入到某一材料中給出的。譜中標(biāo)有元素的Auger峰位,雜質(zhì)元素的Auger電子峰用元素符號(hào)標(biāo)出。

AES

AES分析方法定性分析

在標(biāo)準(zhǔn)譜中,激發(fā)Auger電子的電子束能量是固定的,一般是3keV,5keV。因此,在采集Auger電子譜時(shí),應(yīng)選擇與標(biāo)準(zhǔn)譜相同的電子束電壓。微分譜中Auger電子的峰位以負(fù)峰位置為準(zhǔn)。AES

AES分析方法定性分析

Al的標(biāo)準(zhǔn)AES譜AES

AES分析方法定性分析Al2O3的標(biāo)準(zhǔn)AES譜AES

AES分析方法定性分析

(1)首先選擇最強(qiáng)的峰,利用圖2-2判斷可能是什么元素。由于峰位接近或重疊,一個(gè)峰位有時(shí)對(duì)應(yīng)幾種元素。然后,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜確定它究竟是什么元素。考慮到可能存在化學(xué)位移,能量相差幾個(gè)電子伏是不重要的。(2)利用標(biāo)準(zhǔn)譜標(biāo)明屬于該元素的所有峰。AES

AES分析方法定性分析

(3)選擇除已識(shí)別元素峰外的最強(qiáng)峰,重復(fù)上述過(guò)程。對(duì)含量少的元素可能只有一個(gè)主峰反映在Auger電子譜上。(4)若還有一些峰沒(méi)有確定,可考慮它們是否是某一能量下背散出來(lái)的一次電子的能量損失峰??梢愿淖兗ぐl(fā)電子束的能量,觀察該峰是否移動(dòng),若隨電子束能量而移動(dòng)則不是Auger電子峰。AES

AES分析方法定性分析

對(duì)于元素含量低于檢測(cè)靈敏度或微量元素的主峰被含量多的元素的Auger峰所“淹沒(méi)”的情況,也可能檢測(cè)不出來(lái)。有些元素由于只有一個(gè)Auger電子峰,又與某一元素的次峰重疊,這時(shí),就需要根據(jù)實(shí)際情況和譜峰形狀及經(jīng)驗(yàn)來(lái)識(shí)別。

AES

AES分析方法定性分析TiN的Auger電子譜AES

AES分析方法定量分析

從理論上說(shuō),如果知道Auger電子峰的強(qiáng)度,根據(jù)一定的理論和計(jì)算方法,就可確定元素在所分析區(qū)域內(nèi)的含量。在實(shí)際的分析過(guò)程中,定量分析將遇到各種各樣的困難,使得Auger電子能譜的定量分析變得極為復(fù)雜。目前Auger電子能譜一般的分析精度為30%左右。若經(jīng)過(guò)比較仔細(xì)的校正和數(shù)據(jù)處理,定量分析精度可提高到5%左右。AES

AES分析方法定量分析

AES定量分析的主要困難

試樣的復(fù)雜性,即試樣的非均勻性、表面成分的未知性、試樣表面的粗糙度的影響,多晶樣品表面取向不同的影響。儀器性能對(duì)分析結(jié)果的影響?;w效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響。

AES

AES分析方法定量分析

設(shè)所分析區(qū)域內(nèi)i元素的原子密度為ni,它所占總分析區(qū)域的百分比為Ci,則二者有如下關(guān)系:

AES

AES分析方法定量分析

若i元素所發(fā)射的Auger電子強(qiáng)度為Ii,WXY,則根據(jù)Auger電子產(chǎn)額的公式,可以得到經(jīng)過(guò)分析系統(tǒng)的最后的Auger電子的強(qiáng)度為:

其中i代表i元素,WXY代表WXY過(guò)程。AES

AES分析方法定量分析

根據(jù)以上的公式對(duì)Auger電流進(jìn)行計(jì)算是不可能的,但我們可以根據(jù)這一公式,在相同的測(cè)試條件下,找出Ii與ni或Ci的關(guān)系,從而確定Ci和ni。所謂相同的測(cè)試條件,即保證初級(jí)電子束的能量Ep和束流Ip,電子倍增器電壓Vh,表面粗糙度R相同。AES

AES分析方法定量分析

對(duì)于傳統(tǒng)的調(diào)制電壓法所獲取的微分譜,還應(yīng)保證調(diào)制電壓Vm和鎖定放大器的放大倍數(shù)L相同。一般地說(shuō),Ip,

Vh,

Ep,

Vm,L等均可精確控制,只有R要靠實(shí)驗(yàn)者估計(jì)。Ii,WXYIpVmL=d,d為刻度系數(shù)。Ii,WXY與Ep,

Vh不成正比。AES

AES分析方法標(biāo)樣法

標(biāo)樣法是以所分析區(qū)域內(nèi)所有元素的純?cè)貫闃?biāo)準(zhǔn)樣品,在相同的測(cè)試條件下,測(cè)出試樣中i元素及i標(biāo)樣的強(qiáng)度Ii,WXY和。所取Auger電子峰一般為主峰,試樣表面清潔可靠。這樣有:

若已知,則ni,Ci可測(cè)。AES

AES分析方法相對(duì)靈敏度因子法

相對(duì)靈敏度因子法是人們應(yīng)用較為廣泛的一種方法。它是事先已知各標(biāo)準(zhǔn)樣品與Ag標(biāo)樣351eV峰的相對(duì)靈敏度因子則

AES

AES分析方法相對(duì)靈敏度因子法

Perkin-Elmer公司給出的各元素在Ep=3,5,10keV下的相對(duì)靈敏度因子。

AES

AES分析方法相對(duì)靈敏度因子法

若Ep,Vh與測(cè)Si相同,刻度系數(shù)為di則

在實(shí)際的分析工作中,若保證Vh相同是困難的,一般是取Vh在很大的能量范圍內(nèi),保證電子倍增器的響應(yīng)是一致的。

AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

以上的實(shí)驗(yàn)分析方法均建立在一定的假設(shè)條件下進(jìn)行,這些假設(shè)的條件是:(1)(2)(3)(4)AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

以上四項(xiàng)并不是經(jīng)常能夠滿足的。(1),(2)不滿足所引入的誤差稱(chēng)為“基體效應(yīng)”;(3)項(xiàng)不滿足是由化學(xué)環(huán)境不同所造成的峰形變化,稱(chēng)為“化學(xué)效應(yīng)”;(4)項(xiàng)不滿足引入的誤差稱(chēng)為“形貌效應(yīng)”。

AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

由Auger電子產(chǎn)額公式有:

簡(jiǎn)寫(xiě)為:

AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

設(shè)二元合金A,B的含量分別為CA,CB,則

其中:nA=CAn,nB=CBn;n是所測(cè)樣品的平均原子密度。

AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

定義FBA為基體效應(yīng)因子,有由CA+CB=1有

AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

引入靈敏度因子有:

推廣到多元合金有:其中Fjj=1。

AES

AES分析方法基體效應(yīng)修正法

通過(guò)反復(fù)迭代,即可求出各元素在材料中所占含量,其中

AES

AES分析方法校正曲線法校正曲線法的思想是對(duì)于某一二元合金,建立一組已知成份的標(biāo)樣。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,建立一個(gè)成份與Auger電子譜峰強(qiáng)度的關(guān)系曲線,做為校正曲線。然后對(duì)所測(cè)未知成份的Auger峰的強(qiáng)度,做插值而求出其含量。由于試樣與標(biāo)樣成份相近,基體效應(yīng)和化學(xué)效應(yīng)的影響可大大減少,形貌效應(yīng)也可以在一定程度上消除,因而是一種準(zhǔn)確度較高的定量分析方法。

AES

AES分析方法校正曲線法校正曲線法存在著標(biāo)樣制作上的困難。一般只試用于互溶合金,同時(shí)需要大量的標(biāo)樣,標(biāo)樣的處理也極為復(fù)雜,代價(jià)很大,因而,很少有人使用。校正曲線法在Auger電子能譜的定量分析中,具有一定的研究?jī)r(jià)值。

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AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

掃描Auger顯微探針是利用Auger電子能譜研究表面二維元素分布的一項(xiàng)技術(shù)。它是將很細(xì)的初級(jí)電子束在樣品表面掃描,同時(shí)選取能量分析器的通過(guò)能量為某一元素Auger電子峰的能量,使該元素的Auger電子成像。這樣,它不僅可以知道樣品表面的元素種類(lèi)、含量,還可以得知各元素在表面的分布情況。AES

AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

目前,最好的SAM的初級(jí)電子束直徑為<15nm,其空間分辨能力很高。

在實(shí)際的分析過(guò)程中,可用的最小束徑一般大于電子槍的最小束徑。因?yàn)椋?1)束徑越細(xì),Ep越大,Ip越小,使得信噪比下降。(2)樣品的抗輻照損傷的能力對(duì)束徑的大小有限制。(3)束斑漂移對(duì)束徑也有限制。

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AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

MeasureAugersignalatmanypointsonthesurface.Creates3Delementalmapofsurface.Requiresahighlyfocusedelectronbeam.Spatialresolutionisabout0.1μmGenerallyuseaconcentrichemisphericalanalyzer(CHA)insteadofCMA.WhenusedwithanAr+sputterbeam,compositiondepthprofilingmaybedone.AES

AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

SEMS的SAMAES

AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

半導(dǎo)體器件測(cè)試模板的C,Si,O的SAM和SEMAES

AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

Al-Si合金的SEM,SAM及線掃描SAM常配有線掃描功能,給出成分沿某一方向上的變化。AES

AES分析方法掃描Auger顯微探針(SAM)

Al-Si合金的線掃描AES分布AES

AES分析方法深度剖面分析

深度剖面分析是AES常用的分析手段之一。它是利用具有一定能量的離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行剝離,同時(shí)采集各元素的Auger電子能譜,從而獲得元素含量與刻蝕時(shí)間(深度)的分布情況。離子槍引出的一般是具有500eV~5keV的Ar離子,束徑則根據(jù)離子槍的種類(lèi)不同而有較大的差異。AES

AES分析方法深度剖面分析

Ti離子注入到Fe中的AES深度剖面分布圖AES

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