淺談微波消解儀的校準方法

淺談微波消解儀的校準方法

Summary：該文介紹了微波消解儀在科學試驗領域的重要性，以及相關參數(shù)的準確性與安全生產、試驗質量的聯(lián)系。在目前缺少微波消解儀校準規(guī)范的情況下，提出了一種校準方法。該方法可以對微波消解儀的溫度參數(shù)、壓力參數(shù)和功率參數(shù)進行校準。該校準方法有助于改善微波消解儀的量值溯源問題，為該設備的校準提供參考依據(jù)。Keys：微波消解儀；功率；校準方法1.引言微波消解是樣品前處理過程中的重要方法，是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化[1]。目前，微波消解法已在生物、冶金、地質、煤炭、食品、醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測等領域內得到了廣泛應用[2]。與傳統(tǒng)的干、濕消解方法相比，微波消解方法具有更準確、更簡易和更快速的特點。同時，它還具有加熱均勻、節(jié)能高效、控溫精確、安全環(huán)保等優(yōu)點[3]。微波消解儀是通過快速交變的微波使樣品中的極性分子產生摩擦和碰撞，最終轉化為熱能。這就導致了樣品溫度升高，同時在高壓的作用下產生了分解[4]。我國在計量發(fā)展規(guī)劃（2013-2020）中提出要開展基礎前沿標準物質研究，加快標準物質研制，提高質量和數(shù)量，滿足食品安全、生物、環(huán)保等領域和新興產業(yè)檢測技術配套和支撐需求。微波消解儀作為該領域的重要試驗設備，其準確性和可靠性就變得尤為重要。壓力過高會有爆罐的風險，溫度過高會引起有效組分揮發(fā)等問題，溫度過低又會導致消解不完全影響后續(xù)試驗結果。同時，微波消解儀的輸出功率也直接影響著消解結果。目前，越來越多的企業(yè)都提出對微波消解儀進行校準的需求。然而，目前我國對微波消解儀還沒有相應的國家校準規(guī)范[5]，只能參照GB/T26814《微波消解裝置》[6]以及GB/T18800《家用微波爐性能試驗方法》[7]進行部分參數(shù)的測試。然而，前者針對的主要是生產廠商，更著重于產品的分類和要求；后者的主體對象是家用微波爐產品，更關注該類產品的性能試驗。這兩個標準并不適用于微波消解儀，無法滿足對其校準的需要。2.校準方法2.1校準項目和環(huán)境要求微波消解儀的校準應包含溫度參數(shù)、壓力參數(shù)和功率參數(shù)。校準在無特殊說明的情況下，應在空載條件下進行，如有特殊的負載要求必須提前說明。微波消解儀應穩(wěn)固放置在溫度，濕度的環(huán)境中。供電電壓的變化應在額定電壓的-10%～6%之間，頻率的變化應該不超過±5%，并且接地良好。為保證微波消解儀的獨立正常運行，該設備必須遠離強震源和電磁干擾，且周圍應留有至少10cm的空間保證空氣的流通，周圍也不能其他熱源或者冷源。2.2壓力參數(shù)校準壓力參數(shù)的校準通常采用標準源法進行，使用的標準器為標準壓力源和標準壓力表。通常情況下，將標準壓力源通過T型接頭與微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)以及標準壓力表相連接。以標準壓力表的示數(shù)作為參考值。校準過程中，標準壓力源輸出壓力值，將該壓力值逐漸升高至特定數(shù)值，并記錄微波消解儀的壓力示值和標準壓力表的指示值。當升至最大值時，緩慢地降低標準源輸出的壓力，并同樣記錄兩個設備的指示值。最后，將指示值與參考值進行比較，并計算校準不確定度。2.3溫度參數(shù)校準溫度參數(shù)的校準主要針對微波消解儀配套的溫度傳感器，標準器根據(jù)傳感器類型的不同使用標準溫度校驗爐或者無線溫度記錄儀。目前的微波消解儀內部的溫度傳感器一般分為兩種：可拆卸式溫度傳感器（如光纖溫度傳感器等）和固定式溫度傳感器（如紅外測溫傳感器、內置固定溫度計等）。對于可拆卸式的溫度傳感器，應將其在清潔后插入標準溫度校驗爐內。一般情況下選用試驗常用溫度點作為校準點，在每個校準點的溫度穩(wěn)定后讀取微波消解儀的溫度示值，以標準溫度校驗爐的示值作為參考值。為提高準確性，也可以將標準鉑電阻溫度計插入溫度校驗爐，并以鉑電阻溫度計的示值作為參考值。對于固定式溫度傳感器，由于傳感器無法取出插入溫度校驗爐，只能通過將艙體加熱，用標準器進行溫度比對的方法進行。標準器采用無線溫度記錄儀進行校準，該溫度記錄儀必須能夠屏蔽微波、抗腐蝕并經過溯源。在放置好無線記錄儀后，執(zhí)行微波消解儀的消解程序，并記錄穩(wěn)定狀態(tài)下的溫度設置值，待程序結束后讀取記錄儀的溫度數(shù)據(jù)作為參考值。最后，將測量得到的數(shù)據(jù)與參考值進行比較，并計算校準不確定度。2.4功率參數(shù)校準微波消解儀的輸出功率直接影響著消解過程的質量，所以有必要對其進行校準。輸出功率是通過測量不同階段的水溫、消解程序的運行時間以及水樣品的質量，計算得到。校準過程使用已溯源、防水、抗腐蝕且屏蔽微波的的無線溫度記錄儀、電子秒表和精密電子天平作為標準器，輔以玻璃燒杯和攪拌器具。校準過程需要測量的參數(shù)有初始環(huán)境溫度、燒杯質量、初始水溫、水樣品質量、最終水溫、加熱時間。微波消解儀的輸出功率可由（1）式計算得出：這里不使用傳統(tǒng)鉑電阻溫度計測量水溫，是因為用這種測量方法具有明顯的滯后性。得到的水溫并不是整個消解過程中水的最高溫度，而是在艙門打開之后水樣品與空氣進行熱交換后的溫度，低于最高水溫，使得最終功率測量結果偏小。采用無線溫度記錄儀的目的就是為了防止這種熱損耗影響最終水溫的測量準確性。這樣，試驗人員才可以在不打開艙門的情況下得到水樣品在消解程序運行過程中的最高溫度，提高功率測量結果的準確度和可信度。3.總結本文介紹了微波消解儀和其應用場景，以及該設備相關參數(shù)的準確性與安全生產、試驗質量的聯(lián)系，指出了對微波消解儀校準的必要性。在目前沒有國家校準規(guī)范的情況下，本文提出了一種對微波消解儀的校準方法，該方法可以對其溫度參數(shù)和壓力參數(shù)進行校準，同時利用加熱水樣品的方法，通過測量相應的溫度、質量和時間來計算得到微波消解儀的輸出功率，完成微波消解儀功率參數(shù)的校準。該校準方法可同時對微波消解儀的三種參數(shù)進行校準，為微波消解儀的量值溯源提供了參考依據(jù)。Reference[1]祝天宇，薛誠，李征.微波消解儀溫場校準及結果分析[J].計量與測試技術，2018，45(07),84-86.[2]萬卓.微波消解儀示值誤差校準及不確定度評定[J].工業(yè)技術創(chuàng)新，2017，19(3):34-36.[3]韋如鳳，鄧藝萍，施羽韓.微波消解技術及其在分析化學中的應用[J].大眾科技，2018，(4):24-27.[4]劉颯，劉曉麗.微波消解儀校準方法探討[J].電子產品可靠性與環(huán)境試驗，2013，31(a01):22