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文檔簡介

實驗室管理制度及

基礎操作規(guī)范1實驗室一般常識化驗室安全規(guī)定常用玻璃儀器及其使用分析化學基礎知識誤差、有效數(shù)字感官檢查化驗室常用檢測設備理化檢驗內容2實驗室一般常識

理化實驗室的規(guī)則工作時要穿工作服,工作服應經常清洗。實驗前后都要注意洗手,以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品,以致引起誤差;或將有害物質帶出,甚至誤入口中,引起中毒。實驗室要隨時整理,定期清掃,保持清潔、整齊;儀器、設備應定期除塵、更換干燥劑,保持清潔、干燥。實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。實驗數(shù)據(jù)、結果要記在專用的記錄本上。記錄要及時、真實、齊全、清楚、整潔、規(guī)范,如有錯誤,要重寫,不得涂改。實驗記錄和報告單,應按照規(guī)定和需要保留一定時間,以備查考。實驗完畢,一切儀器、藥品、工具等要放回原處;儀器應及時清理,保持干凈衛(wèi)生。標準儀器(如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保護,不要隨便挪用。3實驗室一般常識

微生物實驗室的規(guī)則

進入實驗室要穿工作服,只帶必要的文具和教材。離開實驗前脫下工作服。實驗室內絕對禁止飲食、吸煙,把鉛筆、紙片等含于口內。實驗室內要保持安靜,有秩序,不要高聲談笑,影響實驗。樣品檢驗前應登記生產日期、批號等,詳細記錄樣品檢驗序號,檢驗日期、檢驗程序和結果等。室內應經常保持整潔,樣品檢驗完畢后,及時清理桌面。凡要丟棄的培養(yǎng)物,應高壓滅菌后處理,污染的玻璃器皿高壓滅菌后再洗刷干凈。無菌室內應常備有盛放體積分數(shù)為3%-5%來蘇或體積分數(shù)為0.1%新潔爾滅溶液(苯扎溴銨),內浸紗布數(shù)塊;備有體積分數(shù)為75%酒精棉球,用于樣品表面消毒及意外污染消毒。4實驗室一般常識

微生物實驗室的規(guī)則無菌室每次使用前后,用紫外線燈照射至少30min。吸過菌液的吸管,不得放在桌之上。不甚割破手指等事故發(fā)生,應立即進行處理。皮膚破傷:先除盡異物,用蒸餾水或生理鹽水洗凈后,涂以20g/L碘酒。菌液流灑桌面:立即以抹布浸沾3%-5%體積分數(shù)的來蘇泡在污染部位,經半小時后抹去。若手上沾有活菌,亦應浸泡上述消毒液中10-20min,再以肥皂及水刷洗。5化驗室安全規(guī)定

化驗員安全須知

必須認真學習相關的安全技術規(guī)程,了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預防和處理的方法。用電安全設備安全管防火、防爆、防毒與滅火6化驗室安全規(guī)定

藥品使用安全

藥品和試劑要分類存放;有毒的化學藥品,要由專人負責保管,對藥品的使用及領取做詳細記錄。所有藥品、試劑要擺放整齊,貼有與內容物相符的標識;嚴禁將用完的原裝試劑空瓶在不更換3標簽的情況下,裝入其它試劑。時常檢查藥品瓶上的標簽是否清楚,如模糊不清應及時更換標簽。強酸、強堿等有腐蝕性試劑,設專柜儲存,使用時要帶防護用具。易燃易爆藥品應存放于陰涼干燥處、通風良好,遠離熱源、火源、避免陽光直射。嚴禁氧化劑和可燃物質一起研磨,物質放在一起。爆炸性藥品應在低溫處貯存,不得和其它易燃物質放在一起,移動時,不得劇烈震動。稀釋濃硫酸時,只能將濃硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要時用水冷卻。做易燃液體的蒸餾、回收、回流、提純操作要專人負責,遠離明火,操作過程中不得離人,以防溫度過高、或冷卻水突然中斷,周圍不得放置化學藥品。7化驗室安全規(guī)定

藥品使用安全

開易揮發(fā)試劑瓶時,不準把瓶口對自己臉部或他人。不可直接用鼻子對著試劑瓶口辨認氣味,如有必要,可將其遠離鼻子,用手在瓶口上方扇動一下,使氣味扇向自己辯認,絕不可用舌頭品嘗試劑。取下正在沸騰的水或溶液時,須用燒瓶夾夾住搖動后取下,以防突然劇烈沸騰濺出溶液傷人。腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時,應立即用濕布擦干,然后用相應的弱酸、弱堿清洗,最后用清水沖洗。藥品不慎沾在手上,應立即清洗,以免忘記,誤食入體內。微生物實驗中一旦發(fā)生意外,如吸入菌液、劃破皮膚、細菌污染實驗臺面或地面等處時,應立即說明及時處理。每次微生物試驗后,需用體積分數(shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂洗手,再以清水沖洗。化驗使用過的廢渣、廢液應進行化學處理后方能倒掉。8常用玻璃儀器

名稱用途注意事項量筒粗略量取一定體積的液體不應加熱、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛熱溶液試劑瓶、細口瓶、廣口瓶(棕色、無色)細口瓶:存放液體試劑廣口瓶:存放固體試劑棕色:存放怕光試劑不能加熱、不能在其中配溶液、放堿液的瓶子應用橡皮塞、磨口要原配。移液管準確的移取溶液不能加熱容量瓶配制準確體積的溶液不能烘烤與直接加熱、可用水浴加熱、不能存放藥品9常用玻璃儀儀器名稱用途注意事項燒杯配制溶液可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上(使其受熱均勻)三角燒瓶加熱處理試樣、容量分析可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上圓底燒瓶(蒸餾瓶)加熱或蒸餾液體可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上凱氏燒瓶消化有機物可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上試管定性檢驗、離心分離可直接在火上加熱、離心試管只能在水浴上加熱滴瓶(棕色、無色)裝需滴的試劑不要將溶液吸入橡皮頭內10常用玻璃儀儀器名稱用途注意事項滴定管(酸式、堿式、無色、棕色)容量分析滴定操作不能加熱;活塞要原配;漏水不能用;酸式、堿式不能混用抽濾瓶抽濾時接收濾液屬于厚壁容器、能耐負壓、不可加熱干燥器(棕色、無色)保持烘干及灼燒過的物質的干燥;底部要放干燥劑,蓋磨口要涂適量凡士林;不可將赤熱物體放入、放入物體后要間隔一段時間開蓋以免蓋子跳起。11常用玻璃儀儀器洗滌方法洗滌玻璃儀儀器的方法法很多,應應根據(jù)試驗驗的要求、、污物的性性質和污染染的程度來來選用。需準確量取取溶液的量量器,清洗洗時不易使使用毛刷,,因長時間間使用毛刷刷,容易磨磨損量器內內壁,使量量取的物質質不準確。。玻璃器皿潔潔凈度檢查查:內壁應應完全被水水潤濕而不不掛水珠。。12常用玻璃儀儀器清洗方法::用水刷洗用合成洗滌滌劑洗或肥肥皂液洗用鉻酸洗液(20g重鉻酸鉀溶溶于加熱攪攪拌的40g水中,再慢慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸酸):對有有機物的油油污去處能能力強,但但其腐蝕性性強、有一一定毒性,,使用應注注意安全。。其他洗滌液液堿性高錳酸酸鉀洗液::4g高錳酸鉀溶溶于水中,,加入10g氫氧化鉀,,用水稀釋釋至100ml。用于清洗洗油污或其其它有機物物質。草酸洗液::5-10g草酸溶于100ml水中,加入入少量濃鹽鹽酸。此溶溶液用于洗洗滌高錳酸酸鉀洗后產產生的二氧氧化錳。碘-碘化鉀鉀洗液(1g碘和2g碘化鉀溶于于水,用水水稀釋至100ml):用于洗洗滌硝酸銀銀黑褐色殘殘留污物。。純酸洗液::1:1的鹽酸或硝硝酸。用于于除去微量量離子。堿性洗液::10%氫氧化鈉鈉水溶液。。加熱使用用去油效果果較好。有機溶劑((乙醚、乙乙醇、苯、、丙酮)::用于洗去油油污或溶于于該溶劑的的有機物。。13常用玻璃儀儀器干燥晾干:不急用的可可倒置自然然干燥。烘干:可用105-120℃烘箱烘干((量器不可可在烘箱烘烘干)。吹干:急于干燥的的可用熱風風吹干(玻玻璃儀器烘烘干機)。。14常用玻璃儀儀器酒精燈:結結構簡單,,使用方便便,但溫度度較低。按加熱方式式分為直接接加熱和旁旁加熱兩種種。使用時注意意事項:酒精燈是以以酒精為燃燃料,燈內內的乙醇量量不能超過過其總體積積2/3。加乙醇時一一定要先滅滅火,并等等冷卻后再再進行,周周圍決不可可有明火,,如不慎將將乙醇撒在在燈的外部部,一定要要搽拭干凈凈后才能點點火。點火時決不不允許用一一個燈去點點另一個燈燈。滅火時,酒酒精燈一定定要用燈帽帽蓋滅,不不要用嘴吹吹。15常用玻璃儀儀器的使用用——移液管分類:單標線移液管管(又稱大肚肚移液管)、、分度吸量管管(不完全流流出式、完全全流出式、吹吹出式)單標線移液管管用來準確移取取一定體積的的溶液。單標標線吸量管標標線部分管徑徑較小,準確確度較高;分度吸量管讀數(shù)的刻度部部分管徑大,,準確度稍差差,因此當量量取整數(shù)體積積的溶液時,,常用相應大大小的單標線線吸量管而不不用分度吸量量管。16常用玻璃儀器器的使用——移液管移?。阂鬁蚀_度比比較高的實驗驗,吹盡管尖尖殘留的水,,再用濾紙將將管尖內外的的水搽去,然然后用待取液液涮洗3次,以確確保所移移取操作作溶液濃濃度不變變。注意勿使使溶液回回流,以以免稀釋釋及玷污污溶液。。移取待吸吸溶液時時,管尖尖插入液液面下1-2cm(太深::管外壁壁粘附過過多溶液液;太淺淺:液面面下降后后吸空))讀數(shù):視線與溶溶液彎液液面的最最低點在在同一水水平線上上.放出:管尖接觸觸器皿內內壁,使使容器傾傾斜而管管直立,,讓溶液液自由順順壁留下下;移液液管從接接收容器器移走之之前,需需等待3s,保證液液體完全全流出。。17常用玻璃璃儀器的的使用——移液管注意事項項殘留在管管尖內壁壁的少量量溶液,,不可用用外力強強使其流流出,因因校準移移液管或或吸量管管時,已已考慮了了尖端內內壁處保保留溶液液的體積積。除在在管身上上標有“吹”字的,可可用吸耳耳球吹出出,不允允許保留留。移液管(吸量管)不應在烘烘箱中烘烘干。移液管(吸量管)不能移取取太熱或或太冷的的溶液。。同一實驗驗中應盡盡可能使使用同一一支移液液管。移液管在在使用完完畢后,,應立即即用自來來水及蒸蒸餾水沖沖洗干凈凈,置于于移液管管架上。。移液管和和容量瓶瓶常配合合使用,,因此在在使用前前常作兩兩者的相相對體積積校準。。在使用用吸量量管時時,為為了減減少測測量誤誤差,,每次次都應應從最最上面面刻度度(0刻度))處為為起始始點,,往下下放出出所需需體積積的溶溶液,,而不不是需需要多多少體體積就就吸取取多少少體積積。18常用玻玻璃儀儀器的的使用用——容量瓶瓶容量瓶瓶主要是是用來來配制制準確確濃度度的溶溶液。。使用容容量瓶瓶前,,應先先檢查查:容量瓶瓶的體積是否與與所要要求的的一致致;若配制制見光易易分解解物質質的溶液液,應應選擇擇棕色容量瓶瓶;磨口塞塞或塑塑料塞塞是否漏漏水。試漏:加自自來水水至標標線附附近,,塞緊緊瓶塞塞,用用食指指按住住塞子子,將將瓶倒倒立2min,用干干濾紙紙沿瓶瓶口縫縫隙處處檢查查有無無水滲滲出。。如不不漏水水,旋旋轉瓶瓶塞180°,再倒倒立2min,檢查查。19常用玻玻璃儀儀器的的使用用——容量瓶瓶注意事事項::向容量量瓶中中轉移移溶液液時必必須用用玻璃棒棒;不能用用手掌掌握住住瓶身身,以以免造造成液液體膨膨脹;;當容量量瓶內內的容容積達達到3/4左右時時,將將容量量瓶搖搖動幾幾周((勿倒倒轉)),使使溶液液初步步混勻勻,然然后把把容量量瓶放放在桌桌子上上,慢慢慢加加水到到接近近標線線1cm左右,,等1-2min,使粘粘附在在瓶頸頸內壁壁的溶溶液留留下,,加水水至彎彎液面面下最最低點點與標標線相相切;;熱溶液液應冷冷卻至至室溫才能注注入容容量瓶瓶,否否則可可造成成體積積誤差差;容量瓶瓶不能久久貯溶溶液,尤其是是堿液液,會腐腐蝕玻玻璃使使瓶塞塞粘住住,無無法打打開;;容量瓶瓶用畢畢,應應用水水沖洗洗干凈凈;如長期期不用用,將將磨口口處洗洗凈吸吸干,,墊上上紙片片。20常用玻玻璃儀儀器的的使用用——滴定管管滴定管管是為了了放出出不確確定量量液體體的容容量儀儀器。。分類::酸式滴滴定管管(盛盛放酸酸性、、中性性、氧氧化性性溶液液)、、堿式式滴定定管((盛放放堿液液)使用::洗滌、、涂油油、試試漏、、潤洗洗、裝裝液、、排氣氣洗滌::無明顯顯油污污的滴滴定管管,直直接用用自來來水沖沖洗。。若有有油污污,則則用鉻鉻酸洗洗液洗洗滌。。堿式式滴定定管洗洗滌時時,要要注意意不能能使鉻鉻酸洗洗液直直接接接觸橡橡皮管管。涂油:用濾紙擦擦凈活塞塞和塞座座,用手手指蘸少少量凡士士林,在在活塞兩兩端涂上上薄薄一一層。把把活塞垂垂直插入入塞座內內,向同同一方向向作圓周周運動,,直到從從外面觀觀察,凡凡士林均均勻透明明為止。。如果涂涂油太多多,很容容易將出出口管尖尖堵塞,,可先用用水充滿滿全管,,將出口口端浸入入熱水中中,溫濕濕片刻后后,打開開活塞,,使管內內的水流流突然流流出,將將溶化的的油脂帶帶出。21常用玻玻璃儀儀器的的使用用——滴定管管試漏::⑴將酸式滴滴定管管裝滿蒸蒸餾水水,垂垂直夾夾在滴滴定架架上,,放置置5min,觀察察管尖尖處是是否有有水滴滴滴下下,活活塞縫縫隙處處是否否有水水滲出出,若若不滲滲,將將活塞塞旋轉轉180°,放置置5min,再觀觀察一一次。。⑵堿式滴滴定管管只需裝裝滿蒸蒸餾水水,垂垂直夾夾在滴滴定架架上,,放置置5min,觀察察管尖尖處是是否有有水滴滴滴下下即可可。排氣::⑴用右右手拿拿酸式滴滴定管管上部無無刻度度處,,滴定定管傾傾斜約約30°°,左手手迅速速打開開活塞塞使溶溶液沖沖出,,如仍仍有氣氣泡,,可重重復操操作幾幾次,,如仍仍有可可能出出口管管部分分沒洗洗干凈凈,需需重洗洗。⑵⑵將堿式滴滴定管管垂直夾夾在滴滴定架架上,,使膠膠皮管管向上上彎曲曲,出出口管管斜向向上,,往一一旁輕輕輕捏捏橡皮皮管,,使溶溶液從從管口口噴出出,以以排出出氣泡泡。22常用玻玻璃儀儀器的的使用用——滴定管管操作::酸式滴定管操操作:左手控制活塞塞,無名指和和小指向手心心彎曲,輕輕輕抵住出口管管,大拇指在在前,食指和和中指在后,,手指略微彎彎曲,輕輕向向內扣住活塞塞,手心空握握,以防頂出出活塞,造成成漏液。堿式滴滴定管管操作作:左手拇拇指在在前,,食指指在后后,捏捏住橡橡皮管管中玻玻璃珠珠所在在部位位稍上上的地地方,,向右右方擠擠橡皮皮管,,使其其與玻玻璃珠珠之間間形成成一條條縫隙隙,從從而放放出溶溶液。。注意意不能能捏玻玻璃珠珠下方方的膠膠皮管管,以以免當當松手手時空空氣進進入而而形成成氣泡泡,也也不要要用力力捏壓壓玻璃璃珠,,容易易使玻玻璃珠珠上下下游走走。滴定時出口口管尖處不不得有懸液液,滴定時時滴定管下下端伸入瓶瓶口約1cm,滴定結束束時出口管管嘴上懸液液應用三角角瓶內壁沾沾下。讀數(shù):可將滴定定管夾在在滴定架架上,也也可從管管架上取取下,用用手拿著著滴定管管上部無無刻度處處,兩種種方法均均需使管管保持垂垂直,必必須注意意初讀與與終讀應應采用同同一種讀讀數(shù)方法法。每次滴定定最好都都從讀數(shù)數(shù)0.00開始。無色溶液液:視線與溶溶液彎液液面的最最低點在在同一水水平線上上。有色溶液液:讀取液面面兩側的的最高點點。23化學分析析分為定性和定量分析兩種種定性分析析是測未知知物質及及組成的的元素定量分析析是進一步步測出物物質所含含某些元元素的量量。由于飲料料制品的的成分已已被人了了解,所所以定量分析析在我們產產品中占占有重要要地位。。定量分分析中最最長采用用的是重重量分析析、容量量分析、、比色分分析。分析化學學基礎知知識24重量分析析揮發(fā)法::利用加熱熱或其它它方法使使測試樣樣中被測測成分揮揮發(fā)逸出出,再計計算試樣樣中被測測成分的的含量。。萃取法::利用溶劑劑將被測測定成分分從試樣樣中萃取取出來,,然后將將溶劑蒸蒸發(fā)出去去,干燥燥后稱取取萃取物物的質量量,即可可計算出出試樣中中被測成成分的含含量。沉淀法::將被測成成分以難難溶性化化合物沉沉淀下來來,經洗洗滌、干干燥等手手段得到到固定物物質再稱稱其重量量,從而而計算被被測成分分的含量量。分析化學學基礎知知識25容量分析析:以被檢驗驗的物質質在參加加化學反反應時所所消耗的的已知標標準滴定定溶液的的體積為為基礎,,來計算算該物質質的量稱稱為容量量法。中和法::利用酸堿堿中和反反應進行行測定的的方法。。沉淀法::利用沉淀淀反應進進行測定定的方法法。氧化還原原法:利用氧化化還原反反應進行行測定的的方法。。比色分析析:待測元素素的離子子本身具具有顏色色,或向向被測溶溶液加入入某種試試劑溶液液后能生生成鮮明明的顏色色,顏色色的深淺淺與待測測離子的的濃度存存在數(shù)學學關系。。分析化學學基礎知知識26常見試劑劑的分類類:優(yōu)級純((GR)純度高,,可做基基準物質質分析純((AR)純度較高高,用于于一般分分析、科科研化學純((CP)工業(yè)分析析、實驗驗實驗試劑劑(LR)用于一般般化學實實驗建議不用用的級別別用不同顏色色的標簽簽進行識別別。分析化學學基礎知知識——化學試劑劑27特殊試劑劑的分類類、規(guī)格格:基準試劑劑:用于標定定滴定分分析標準準溶液的的標準參參考物質質??勺鲎鰹榛鶞蕼饰锸褂糜?,也可可精確稱稱量后直直接配制制標液。。含量在在99.95-100.05%,雜質含含量略低低于優(yōu)級級純或相相當。生物染色色劑:配制微生生物標本本的染色色液,BS。生化試劑劑:配制生物物化學檢檢驗試劑劑,BR。光、色譜譜純試劑劑、指示示劑、緩緩沖試劑劑等,SP、GC、ind。分析化學學基礎知知識——化學試劑劑28分析化學學基礎知知識——化學試劑劑使用注意意事項不同的分分析方法法對試劑劑有不同同的要求求,因不不同等級級的試劑劑價格往往往相差差很遠,,純度越越高價格格越貴。。不同等等級試劑劑選擇不不當,會會造成資資金浪費費或影響響化驗結結果。化驗員應應熟知試試劑的性性質(如如市售酸酸堿的濃濃度,試試劑在水水中的溶溶解度,,有機溶溶劑的沸沸點、燃燃點,試試劑的腐腐蝕性、、毒性、、爆炸性性等)。。保護包裝裝瓶上的的標識,,分裝或或配制試試劑后應應立即粘粘標簽。。決不可可在瓶中中裝與標標簽不符符的物質質。無標標簽的試試劑可取取小樣檢檢定,不不能用的的要慎重重處理,,不應亂亂倒。一般溶液液的標識識:溶液名稱、溶溶液濃度、配配置人、配置置日期。標準溶液的標標識:標準溶液名稱稱、濃度、標標定人、標定定日期、有效效期。取樣:固體用潔凈藥藥勺從試劑瓶瓶中取出,決決不可用手抓抓?。灰后w可可用潔凈量筒筒倒取,不要要用吸管伸入入原瓶試劑吸吸??;取出的的試劑不可倒倒回原瓶。打開易揮發(fā)試試劑時,不可可把瓶口對準準自己臉部或或別人?;瘜W學試劑不可舌舌頭品嘗,一一般不能作為為藥用或食用用。不可用鼻子對對準試劑瓶猛猛吸氣,用手手在試劑瓶上上方扇動,聞聞氣味。29分析化學基礎礎知識——藥品配制方法法標準溶液濃度:標準溶液名稱:標定人:標定日期:有效日期:試劑名稱:試劑濃度:配制人:配制日期:標準溶液標識識規(guī)定其它溶液標識識規(guī)定標準滴滴定溶溶液制制備的的一般般規(guī)定定見GB603-2002。標準滴滴定溶溶液::精確知知道濃濃度的的溶液液。滴定::將標準準加加入到到待測測元素素的溶溶液中中的操操作。。標定::測定標標準溶溶液準準確濃濃度的的操作作。配制過過程中中所需需的水水必須須是蒸鎦水水或純純凈水水。藥品標標識30誤差、、有效效數(shù)字字誤差是是客觀觀存在在的誤差分分類::根據(jù)誤誤差產產生的的原因因和性性質將將誤差差分為為系統(tǒng)統(tǒng)誤差差和偶偶然誤誤差。。系統(tǒng)誤誤差::又稱可可測誤誤差,,由化化驗操操作過過程中中某些些固定定原因因造成成的。。具有單單向性性,即正正負、、大小小都有有一定定的規(guī)規(guī)律性性,當當重復復進行行實驗驗分析析時會會重復復出現(xiàn)現(xiàn)。若找出出原因因,即即可設設法減減少到到可忽忽略的的程度度。31誤差、、有效效數(shù)字字系統(tǒng)誤誤差產生原原因方法::指化化驗方方法本本身造造成的的誤差差。如如沉淀淀的溶溶解、、反應應不完完全、、指示示劑終終點與與化學學計量量點不不符合合等。。儀器::由于于使用用的儀儀器本本身不不夠精精密所所造成成的。。試劑::由于于試劑劑不純純或蒸蒸餾水水不純純,含含有被被測物物或干干擾物物而引引起的的誤差差。操作::由于于化驗驗人員員對分分析操操作不不熟練練,對對終點點顏色色敏感感性不不同、、對刻刻度讀讀數(shù)不不正確確等引引起。。校正方方法::采用標準方法法與標準樣品品進行對照試試驗;校正儀器減小小儀器誤差;;采用純度高的的試劑校正試試劑誤差;提高人員業(yè)務務水平,減少少操作誤差。。32偶然誤差:隨機的、不可可避免的,呈呈正態(tài)分布又又稱隨機誤差差,是由某些些難以控制、、無法避免的的偶然因素造造成的,其大大小與正負都都是不固定的的。如操作中中溫度、濕度度、灰塵等的的影響都會引引起分析數(shù)值值的波動。產生原因:操作中溫度、、濕度、灰分分等的影響都都會引起分析析數(shù)值的波動動。減少偶然誤差差應重復多次平平行實驗并取取平均值。過失誤差:操作人員的粗粗心大意或未未按操作規(guī)程程做,可避免免。誤差、有效數(shù)數(shù)字33誤差表示方法法準確度:定義:是指試驗測得得值與真實值值之間的相符符合的程度。。準確度的高高低常以誤差差的大小來衡衡量。誤差有兩種表表示方法:絕對誤差、相相對誤差絕對誤差(E)=測得值(X)-真實值(T)相對誤差(E%)=(測得值--真實值)/真實值×100%誤差小,表示示測得值和真真實值接近。。測得準確度度高。相對誤差是誤誤差在真實值值中所占百分分數(shù)。誤差、有效數(shù)數(shù)字34誤差表示方法法精密度:精密度是指相相同條件下,,n次重復測定結結果彼此相符符合的程度。。精密度的好壞壞常用偏差表示。偏差分為:絕對偏差、相相對偏差絕對偏差:(d)=單次測定定結果-n次測定結果的的算術平均值值相對偏差:(d%)=單此測得結果果的絕對偏差差/n次測定結果的的算術平均值值×100%精密度與準確確度的關系::精密度是保證證準確度的先先決條件,只只有精密度好好,才能得到到好的準確度度。若精密度度差,所測得得結果不可靠靠,就失去了了衡量準確度度的前提。提提高精密度不不一定能保證證高的準確度度,有時還需需進行系統(tǒng)誤誤差的校正,,才能得到高高的準確度。。誤差、有效數(shù)數(shù)字35有效數(shù)字使用有效數(shù)字字時,應注意意以下幾點::記錄測量所得得數(shù)據(jù)時,只只允許保留一一位可疑數(shù)字字。(當用25ml無分度吸量管管移取溶液時時,應記錄為為25.00ml。)有效數(shù)字的位位數(shù)反映了測測量的相對誤誤差(如稱量某試試劑的質量是是0.5180g,表示該試劑劑質量是0.5180±0.0001,其相對誤差差為0.02%,如果少取取一位有效數(shù)數(shù)字,表示該該試劑的質量量是0.518±±0.001,其相對誤差差為0.2%。)有效數(shù)字的位位數(shù)與量的使使用單位無關關。(如稱的某物物的質量是12g,二位有效數(shù)數(shù)字,若以mg為單位時,應應記為1.2×104mg,而不應記為為12000mg。)數(shù)字前的零不不是有效數(shù)字字(0.025),起定位作作用;數(shù)字后的零都都是有效數(shù)字字(120、0.5000)。誤差、有效數(shù)數(shù)字36有效數(shù)字有效數(shù)字修約約:四舍六入五保保雙若被舍棄的第第一位大于5,則其前一位位數(shù)字加1(如28.2645,取三位有效效數(shù)字,位28.3);若被舍棄的第第一位小于5,則舍棄棄。若被舍棄棄的第一一位數(shù)等等于5,而其后后數(shù)字全全部是0,則視被被保留的的末位數(shù)數(shù)字為奇奇數(shù)還是是偶數(shù),,末位是是奇數(shù)加加1,末位為為偶數(shù)舍舍棄。(如28.250,28.350,28.050取3位有效數(shù)數(shù)字:28.2,28.4,28.0)若被舍棄棄的第一一位數(shù)字字是5,而其后后的數(shù)字字不全是是0,無論前前面是奇奇還是偶偶,皆進進1(如28.2501,取3位有效數(shù)數(shù)字,28.3)。若被舍棄棄的數(shù)字字包括幾幾位數(shù)字字時,不不得對該該數(shù)進行行連續(xù)修修約。誤差、有有效數(shù)字字37誤差、有有效數(shù)字字化學分析析中常用用的量和和單位((法定計計量單位位)量的名稱單位名稱及符號物質的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩μmol摩爾質量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物質的濃度摩爾每立方米mol/m3、、摩爾每升mol/L物質的質量濃度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升μg/mL質量千克kg、克g、毫克mg、微克μg密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL長度米m、厘米cm、毫米mm、微米μm時間秒s、分min、時h面積平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2體積、容積立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3溫度攝氏度℃38品嘗宗旨旨:觀其色→→聞其香香→品其其味→寫寫評價注意事項項:疲勞適應應:如長時間間持續(xù)一一種刺激激,則味味覺及嗅嗅覺都會會變弱,,導致知知覺喪失失的現(xiàn)象象。防止方法法:1)限制每每日品嘗嘗的樣品品數(shù)量;;2)連續(xù)實實驗時,,應先進進行不易易引起疲疲勞的實實驗;3)在判斷斷樣品的的間隙應應安排休休息時間間對比效應應:在味覺中中第一種種味使得得第二種種味變得得更強或或更弱一一些的現(xiàn)現(xiàn)象稱為為對比效效應。如如先嘗一一下淡鹽鹽水,然然后再嘗嘗砂糖溶溶液就會會感到更更甜。防止方法法:漱口變調效應應:先吃食品品的味使使后吃食食品的味味發(fā)生變變化的現(xiàn)現(xiàn)象稱為為變調效效應。如如嘗了鹽鹽水后就就是嘗普普通沒有有任何甜甜味的水水也會感感到甜。。防止方方法::品嘗后后應漱漱口,,然后后再進進行下下一次次品嘗嘗。感官檢檢查的的注意意事項項39化驗室室常用用檢測測設備備——天平根據(jù)天天平的的構造造原理理,又又把天天平分分為機械天天平和電子天天平。。電子天天平稱稱量原原理::電磁力平衡衡原理。稱量方法直接稱量法法:直接將物品品放入天平平進行稱量量。固定稱量法法:在天平上稱稱出容器質質量,清零零后在容器器中加入所所需質量的的樣品。減量稱量法法:先稱取裝有有試樣的稱稱量瓶的質質量,再稱稱取倒出部部分試樣后后稱量瓶的的質量,二二者之差即即為試樣的的質量。40化驗室常用用檢測設備備——天平天平的使用用規(guī)則天平室溫度應保保持穩(wěn)定,室溫應在在15-30℃之間,濕度度保持在55%-75%之間。天平室要注注意清潔、防塵塵。周圍無震動和無強磁場。天平接通電電源后需要要預熱半小時時以上,才能進進行正式稱量量。使用前檢查天天平是否水平平,調整水平。天平載重不得超過最大大負荷。揮發(fā)性、腐蝕蝕性、吸潮性性的物體必須放在加蓋的容器中稱量量(液體樣品品稱量時也應應加蓋)。不得將過熱或過冷的的物體放在天平上稱稱量。天平罩內應放放硅膠干燥劑,并及時更換換。稱量時待顯示示穩(wěn)定的零點后,將物品放放到稱盤上,,關上防風門。顯示穩(wěn)定后后讀取稱量值值。取放物品須輕輕緩。41校準用蒸餾水清洗電極,配好緩沖溶溶液(或購買買)。用潔凈的濾紙吸去電極上面附附著的水(注意不能擦拭拭)。然后將電極放放入PH=7的標準緩沖溶溶液中,將功功能選擇開關關撥到“TEMP”處,旋轉溫度度補償器旋鈕鈕調整溫度值值與被測溶液液溫度相同。。將功能選擇開開關撥到“PH”位,調節(jié)“定位”電位器,使顯顯示值與PH=7標準緩沖液當當前溫度下的的標準值一致致(PH=7)。取出電極,用用蒸餾水清洗洗電極,用潔潔凈的濾紙吸吸去電極上的的水,再放入入PH=4的標準緩沖溶溶液中,調節(jié)節(jié)“斜率”電位器使顯示示值與PH=4標準溶液在當當前溫度下的的標準值一致致(PH=4)。如需要提高定定位精度,可可反復進行上上述標定步驟驟2-3次,直到顯示示值符合兩個個標準緩沖溶溶液PH值為止。經標標定后的“定位”,“斜率”電位器不得再再變動?;炇页S脵z檢測設備——酸度計(pH計)42未知溶液的測測定儀器標標定后后,可可進行行未知知溶液液PH值的測測量。。將電極極用蒸蒸餾水水清洗洗干凈凈,用用濾紙紙吸去去電極極上的的水。。將電極極放入入待測測溶液液,顯顯示的的值為為未知知溶液液的PH值。如果測測量時時的溶溶液溫溫度與與標定定溫度度不一一致,,則需需要重重新進進行溫溫度補補償設設置,,使設設置溫溫度與與測量量時溶溶液溫溫度相相同,,斜率率和定定位器器按鈕鈕不必必再變變動。。測量完完畢后后用清清水洗洗電極極,而而后關關閉電電源,,套上上電極極帽。?;炇沂页S糜脵z測測設備備——酸度計計(pH計)43注意事事項復合電電極嚴嚴禁沾沾污,,如沾沾污可可用脫脫脂棉棉輕擦擦或用用鹽酸酸清洗洗;在標定定過程程中,,每次次插入入溶液液前電電極都都要清清洗干干凈,,并用用濾紙紙吸去去電極極上的的水份份。注意保保護電電極頭頭部被被損壞壞,用用完,,套好好電極極頭帽帽。使用時時,避避免機機身流流入液液體,,損壞壞元件件。檢測PH值小于于7的樣品品用4和7校準液液進行行校準準,PH值大于于7的樣品品用7和9校準液液進行行校準準讀數(shù)時時等PH值穩(wěn)定定后再再讀數(shù)數(shù)PH計使用用后電電極用用蒸餾餾水浸浸泡及時補補充飽飽和氯氯化鉀鉀化驗室室常用用檢測測設備備——酸度計計(pH計)44使用說說明打開儀儀器電電源開開關將轉頭頭向下下筆直直輕放放于驅驅動軸軸套上上,要要確保保牢固固性旋緊已已配平平、管管壁干干燥的的離心心管對對稱插插入轉轉頭內內將轉頭頭蓋擰擰緊到到轉頭頭上,,轉頭頭擰緊緊到驅驅動軸軸套上上手按住住指定定位置置將門門蓋壓壓下去去設置離離心參參數(shù)::轉頭頭型號號、轉轉速、、時間間、升升降速速度頻頻率參數(shù)設設置確確認無無誤,,按ENTER,START離心機機達到到設定定轉速速5分鐘后后,使使用者者方可可離開開。離離心中中途需需觀察察儀器器運轉轉是否否正常常離心結束束(或按按STOP結束運行行),轉轉頭停止止運轉后后,打開開門蓋,,旋松轉轉頭、轉轉頭,取取出離心心管關閉儀器器電源化驗室常常用檢測測設備——離心機45使用說明明打開電源源開關,,預熱半半小時調節(jié)波長長放入空白白樣品按一下“MODE”鍵,使“%T”的指示燈燈亮,在在比色室室的蓋子子打開的的狀態(tài)下下按一下下“0%T”鍵,使顯顯示窗中中的數(shù)字字為0.000。關閉比比色室的的蓋子,,按一下下“100%TABSO”鍵,使顯顯示窗中中的數(shù)字字為100.0。這樣,,儀器就就調整好好了,請請注意,,每測一一次樣品品前都要要重新調調整“0%”和“100%”。再按一一下“MODE”鍵,使“ABS”指示燈亮亮,按一一下“100%TABSO”鍵,使顯顯示窗中中的數(shù)字字為0.000??瞻兹〕龀觯湃肴霕悠?。。此時,,顯示窗窗中的數(shù)數(shù)字即為為樣品的的吸光度度。比色皿:手手只能拿比比色皿的粗粗糙面,不不能接觸光光滑面。比比色皿的內內部的清洗洗只能用蒸蒸餾水潤洗洗(用洗瓶瓶),不可可用衛(wèi)生紙紙或其它物物品捅進去去擦洗,比比色皿的2個光滑面一一定要保持持清潔,如如發(fā)現(xiàn)有指指紋或殘液液,須用衛(wèi)衛(wèi)生紙輕輕輕擦拭干凈凈。色皿是成套套發(fā)放的,,嚴禁混用用。使用完畢后后用蒸餾水水或純凈水水沖洗干凈凈比色皿?;炇页S糜脵z測設備備——紫外分光光光度計46使用說明檢查一下指指針是否指指零,如果果不指零調調節(jié)電導率率儀上的調調零旋鈕;;將電導率率儀調節(jié)節(jié)到校正正檔,指指針指向向最大刻刻度;按照電極極常數(shù)調調節(jié)旋鈕鈕,測量量時調節(jié)節(jié)到測量量檔。具體型號號的電導導率儀需需要按照照說明書書操作化驗室常常用檢測測設備——電導率儀儀47注意事項項電極的引引線不能能潮濕,,否則將將測不準準。高純水被被盛入容容器后應應迅速測測量,否否則電導導率降低低很快,,因為空空氣中的的溶入入水里變變成碳酸酸根離子子;盛被測溶液的的容器必須清清潔,無離子子玷污?;炇页S脵z檢測設備——電導率儀48使用方法儀器安裝:安安放在光亮處處,應避免陽陽光的直接照照射,以免液液體試樣受熱熱迅速蒸發(fā),,檢查棱鏡上上溫度計讀數(shù)數(shù)是否符合要要求(一般選選用20±0.1℃或25±±0.1℃℃);加樣::旋開開測量量棱鏡鏡和輔輔助棱棱鏡的的閉合合旋鈕鈕,使使輔助助棱鏡鏡的磨磨砂斜斜面處處于水水平位位置,,若棱棱鏡表表面不不清潔潔,可可滴加加少量量丙酮酮,用用擦鏡鏡紙順順單一一方向向輕擦擦鏡面面。待待鏡面面干凈凈后用用滴管管滴加加數(shù)滴滴試樣樣于輔輔助棱棱鏡的的毛鏡鏡面上上,迅迅速合合上輔輔助棱棱鏡;;調光:轉轉動鏡筒筒使之垂垂直,調調節(jié)反射射鏡使射射光進入入棱鏡,,同時調調節(jié)目鏡鏡的焦距距,使目目鏡中十十字線清清晰明亮亮,調節(jié)節(jié)消色散散補償器器使目鏡鏡中彩色色光帶消消失,再再調節(jié)讀讀數(shù)螺旋旋,使明明暗的界界面恰好好同十字字線交叉叉處重

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