《煙草及煙草制品水分測定核磁法》編制說明

《煙草及煙草制品水分的測定核磁法》標(biāo)準(zhǔn)項目編制說明工作簡況1.1任務(wù)來源《煙草及煙草制品水分的測定核磁法》是被列入2018年度中國煙草總公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃（中煙辦[2018]154號）的標(biāo)準(zhǔn)制定項目，項目類型為YQ/T。煙草和煙草制品中的水分是煙草及煙草制品加工過程中的一項重要質(zhì)量指標(biāo)。煙草行業(yè)內(nèi)測定水分的方法主要有烘箱法、卡爾費休滴定法、氣相色譜法、紅外法、微波法、近紅外光譜法等?？栙M休滴定法作為經(jīng)典的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測定樣品真實的水分含量，但是大量樣品的批量檢測效率不高；氣相色譜法適合對批量樣品進行水分含量的測定（如煙氣水分測定），但檢測時間特別是前處理時間長，且其對操作人員、儀器設(shè)備以及檢測試劑的要求比較高，費用比較昂貴?？栙M休滴定法和氣相色譜法兩者皆不適用于卷煙工業(yè)企業(yè)加工過程的煙草及煙草制品水分檢測要求。紅外法、微波法雖然檢測速度快，但檢測結(jié)果易受物料的顏色、溫度以及外界環(huán)境的影響，檢測數(shù)據(jù)偏差較大。烘箱法已經(jīng)在行業(yè)內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用，相對于氣相色譜法、卡爾費休法等而言，其結(jié)果中除水分以外還包括煙草及煙草制品的揮發(fā)性成分，而非所測樣品真實的含水量，準(zhǔn)確度較低，且易受其他干擾因素的影響；烘箱法檢測時間較長，約需2.5h，檢測結(jié)果滯后，對于加工生產(chǎn)過程失去了含水率檢測原有的作用，不能滿足煙草加工生產(chǎn)及時調(diào)整的要求。核磁共振作為一種實時、無損、無侵入的定量測量技術(shù)，能夠從微觀的角度反映農(nóng)產(chǎn)品的含水率、水分賦存狀態(tài)等多種指標(biāo)參數(shù)，在食品科學(xué)研究領(lǐng)域引起國內(nèi)外學(xué)者廣泛關(guān)注，被應(yīng)用到農(nóng)產(chǎn)品的含水率、水分分布等性質(zhì)的測定，還被應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品成熟度、農(nóng)產(chǎn)干燥水分?jǐn)U散等方面的研究。核磁共振技術(shù)應(yīng)用于各種原料的水分含量測定，該技術(shù)與其他方法比較，具有迅速、無破壞性和非入侵性等優(yōu)點。目前，煙草行業(yè)尚未建立基于核磁共振技術(shù)的煙草及煙草制品水分的測定方法，因此，本項目擬利用核磁檢測設(shè)備對煙草水分含量的測定，考察樣品形態(tài)、樣品制備方法、檢測參數(shù)等對檢測結(jié)果的影響及檢測方法可靠性，建立利用核磁檢測煙草及煙草制品水分的方法。通過此項研究的開展，可以建立一種方便、快速、科學(xué)的煙草及煙草在制品水分測定方法，為卷煙生產(chǎn)質(zhì)量控制提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)與理論支撐。在項目實施過程中，參考其他行業(yè)和文獻調(diào)研結(jié)果，經(jīng)討論論證將標(biāo)準(zhǔn)項目名稱《煙草及煙草制品水分的測定核磁法》修改為《煙草及煙草制品水分的測定核磁共振法》，更為準(zhǔn)確和反映標(biāo)準(zhǔn)實際內(nèi)容。1.2項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項目承擔(dān)單位為河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，協(xié)作單位為鄭州煙草研究院、河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、蘇州紐邁分析儀器股份有限公司。河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)項目研究的組織實施、前期調(diào)研、實驗研究和標(biāo)準(zhǔn)文本的編制；蘇州紐邁分析儀器股份有限公司負(fù)責(zé)測試裝置調(diào)試、測定管的研制并參與實驗研究工作；其他項目協(xié)作單位主要參與方案研究及方法驗證工作。1.3主要工作過程1）資料調(diào)研和項目籌備（2018年6月-2018年8月）項目組收集、考察、分析了低場核磁共振技術(shù)檢測水分含量相關(guān)文獻資料，研討確定項目研究思路。2）標(biāo)準(zhǔn)項目下達并召開項目啟動會（2018年9月-10月）2018年9月，中國煙草總公司下達《中國煙草總公司關(guān)于印發(fā)2018年度企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知》（中煙辦[2018]154號）；項目組于9月底完成標(biāo)準(zhǔn)項目合同的簽訂工作。2018年10月，項目啟動會在河北石家莊召開，河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院等4家參與單位參加了本次會議。會議依據(jù)前期試驗研究結(jié)果，研討確定了測試方法的關(guān)鍵參數(shù)，討論確定了樣品量試驗方案和方法驗證方案等。為了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，保證試驗結(jié)果具有普遍參考價值，避免大氣環(huán)境對測試對象和檢測儀器的影響，項目組討論確定各項檢測試驗大氣環(huán)境采用GB/T16447的規(guī)定。為了保證方法驗證的有效性，項目組討論確定了重復(fù)性及重現(xiàn)性標(biāo)樣的制備及密封測定管的制作。5）完成各項試驗工作。（2018年10月-2019年3月）2018年10月-2019年3月，項目組完成的實驗工作及相關(guān)結(jié)論如下：=1\*GB3①完成了試驗方案的制定。=2\*GB3②通過對核磁序列、裝樣密度、掃描次數(shù)、檢測次數(shù)、樣品量等試驗研究，確定了關(guān)鍵檢測參數(shù)。=3\*GB3③分別在河北中煙、江西中煙、蘇州紐邁、上海泰鈕、北京農(nóng)產(chǎn)品加工所五個實驗室采用不同的低場核磁共振分析設(shè)備對相同的標(biāo)樣及待測樣品利用所建立的核磁法進行水分測定共同實驗測定，完成了測試方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗，對方法進行了評價。6）編制標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和技術(shù)報告（2019年4月-2019年7月）2019年4月，項目組開展了討論會，討論確定了技術(shù)報告的主要內(nèi)容。會后，項目組著手編制《煙草及煙草制品水分的測定核磁法》征求意見稿、技術(shù)報告及編制說明，并于2018年7月提交全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會卷煙分技術(shù)委員會秘書處，申請在國家局內(nèi)網(wǎng)公開征求行業(yè)相關(guān)企業(yè)的意見及建議。相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況目前無煙草及煙草制品水分的測定——核磁法的相關(guān)檢測方法。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核磁共振測定煙草及煙草制品水分的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙生產(chǎn)過程含水量在3%-40%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品水分的測定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制的原則：項目組根據(jù)核磁共振技術(shù)的特點，通過對核磁序列、裝樣密度、樣品量、掃描次數(shù)、檢測次數(shù)的實驗研究，建立基于低場核磁共振技術(shù)的水分測試方法，并與烘箱法進行對比，力求盡可能快速、準(zhǔn)確檢測煙草及煙草制品，同時兼顧方法的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性、先進性和適用性。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1.范圍；本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核磁共振測定煙草及煙草制品中水分的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水率在3%～40%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品中水分的測定。2.規(guī)范性引用文件；3.術(shù)語和定義；定義了核磁共振。4.原理；以水分子中的氫質(zhì)子在核磁共振分析儀中所產(chǎn)生的核磁共振信號與樣品中的水分質(zhì)量成正比為依據(jù)，測定煙草及煙草制品水分。5.儀器；規(guī)定了核磁共振分析儀器的校準(zhǔn)及采集參數(shù)設(shè)置要求。6.試樣；7.測試步驟；規(guī)定了測試條件和測試步驟。8.測試結(jié)果；取兩個平行樣品的算術(shù)平均值為檢測結(jié)果，結(jié)果精確至0.01%。9.測試報告。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益本方法采用核磁共振技術(shù)檢測煙草物料水分，可用于煙草及煙草制品水分的測定，是一種快速檢測煙草水分的方法，有利于卷煙工業(yè)企業(yè)的在線質(zhì)量監(jiān)控和質(zhì)量評價提供及時準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持，對于進一步深入研究煙草及煙草制品內(nèi)水分狀態(tài)及分布有重要意義。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)的情況本標(biāo)準(zhǔn)未采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)，國外無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)并無抵觸。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無重大分歧意見。作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)屬于測定方法的標(biāo)準(zhǔn)，適用于煙草及煙草制品水分的測定，旨在建立一種快速、準(zhǔn)確的水分測定方法，降低水分檢測如烘箱法的滯后性，提高卷煙工業(yè)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)控及評價時效性。本標(biāo)準(zhǔn)為卷煙工業(yè)企業(yè)、科研機構(gòu)快速、準(zhǔn)確檢測水分提供了一種標(biāo)準(zhǔn)方法，故建議作為總公司推薦