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精品文檔交流精品文檔交流對(duì)乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測(cè)定姓名:胡玥15401312(一) 實(shí)驗(yàn)題目對(duì)乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測(cè)定(二) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈱?duì)乙酰氨基酚化學(xué)性質(zhì)。學(xué)會(huì)運(yùn)用儀器對(duì)對(duì)乙酰氨基酚進(jìn)行測(cè)定。(三) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與原理對(duì)乙酰氨基苯酚(2為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末; 無臭味微苦。在熱水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。對(duì)乙酰氨基酚(撲熱息痛為乙酰苯胺類藥物 ,具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效,在中西藥及其制劑中使用很廣 ,適用感冒引起的發(fā)熱、頭痛關(guān)節(jié)痛、風(fēng)濕病的骨骼肌疼痛以及各種神經(jīng)痛、偏頭痛、痛經(jīng)等癥。其含量測(cè)定對(duì)于研究藥物的藥理作用、臨床療效、合理用藥、開發(fā)資源、質(zhì)量控制等具有重要意義。對(duì)乙酰氨基酚的鑒別方法:呈色反應(yīng)鑒別法。以一定濃度的對(duì)乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成對(duì)氨基酚溶液,對(duì)氨基酚溶液在堿性條件下與亞硝基鐵氫化鈉試劑作用,生成藍(lán)色配合物。對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認(rèn):紅外光譜鑒別法。紅外吸收光譜是由分子的振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜?;衔镏忻總€(gè)官能團(tuán)都有幾種振動(dòng)形式,在中紅外區(qū)相應(yīng)產(chǎn)生幾個(gè)吸收峰,因而特征性強(qiáng)。除了極個(gè)別化合物外,每個(gè)化合物都有其特征紅外光譜,所以,紅外光譜是定性鑒別的有力手段。對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定:高效液相色譜法。色譜法對(duì)于多組分混合物既能分離,又能提供定量數(shù)據(jù),定量的緊密度為 。峰面積與組分含量成正比,可利用峰面定量。定量方法分為歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法等。本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法指以一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱量的樣品中,根據(jù)樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量及其相應(yīng)的峰面積比,求出某組分的含量。(四) 主要儀器與試劑儀器:玻璃棒,燒杯,膠頭滴管對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認(rèn)試劑:對(duì)乙酰氨基酚樣品,光譜純 KBr粉末,乙醇。儀器:島津 FTIR-8400S紅外光譜儀,紅外燈,壓片模具,瑙研缽。對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定試劑:對(duì)乙酰氨基酚樣品,對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品,甲醇(純色譜)儀器:HPLC儀,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。(五) 實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)乙酰氨基酚的鑒別蒸餾水于燒杯中溶解少量樣品, 滴加三氯化鐵試劑,溶液藍(lán)紫色。對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認(rèn)取干燥樣品 和光譜純 KBr粉末置于瑪瑙研缽中,在紅外燈的照射下均勻研磨,倒入壓片模具中,鋪勻,裝好模具,連通真空系統(tǒng),置油壓機(jī)上,先抽氣 5分鐘以除去混在末中的空氣與濕氣,邊抽氣邊加壓至 8t 并維持5分鐘除去真空取下模具,沖出 KBr樣片,將得到的透明薄片置于樣品框上,測(cè)繪光譜圖。對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定儲(chǔ)備液的配置分別精密稱取適量對(duì)乙酰氨基苯酚對(duì)照品、環(huán)己酮對(duì)照品及對(duì)乙酰氨基苯酚樣品,用甲醇稀釋成三個(gè)相應(yīng)濃度的儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液 1.00ml 與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品儲(chǔ)備液 1.00ml 置于同一 10ml容量瓶中,加甲醇釋至刻度,搖勻。樣品溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液1.00ml與對(duì)乙酰氨基酚樣品儲(chǔ)備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。樣品測(cè)定精品文檔交流精品文檔交流分別取相同體積(20μl色譜儀。記錄色譜圖,測(cè)定主要峰的相應(yīng)值,按內(nèi)標(biāo)對(duì)比法進(jìn)行對(duì)乙酰氨基酚含量的計(jì)算。可用公式:Ai:樣品對(duì)乙酰氨基酚的色譜峰面積As:標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)乙酰氨基酚的色譜峰面積(六) 參考文獻(xiàn)簡(jiǎn)淑娟.對(duì)乙酰氨基酚及其復(fù)方制劑中含最測(cè)定方法研究概況【 J中國(guó)藥師 2002,5(5):298-300.張金磊 李海龍.分光光度法測(cè)定藥品中對(duì)乙酰氨基酚含量【 J】州化工 2012,40(18):89-91.王萍 崔崇寅 彭漢 霞徐美.紫外分光光度法測(cè)定感冒靈沖劑中乙酰氨基酚含量【 】中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn) 2002,3(5):24-26.衛(wèi)生管理制度1 總則1.1 為了加強(qiáng)公司的環(huán)境衛(wèi)生管理,創(chuàng)造一個(gè)整潔、文明、溫馨的購物、辦公環(huán)境,根據(jù)《公共場(chǎng)所衛(wèi)生管理?xiàng)l例》的要求,特制定本制度。1.2 集團(tuán)公司的衛(wèi)生管理部門設(shè)在企管部,并負(fù)責(zé)將集團(tuán)公司的衛(wèi)生區(qū)域詳細(xì)劃分到各部室,各分公司所轄區(qū)域衛(wèi)生由分公司客服部負(fù)責(zé)劃分,確保無遺漏。2 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1 室內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1.1 地面、墻面:無灰塵、無紙屑、無痰跡、無泡泡糖等粘合物、無積水,墻角無灰吊、無蜘蛛網(wǎng)。2.1.2 門、窗、玻璃、鏡子、柱子、電梯、樓梯、燈具等,做到明亮、無灰塵、無污跡、無粘合物,特別是玻璃,要求兩面明亮。2.1.3 柜臺(tái)、貨架:清潔干凈,貨架、柜臺(tái)底層及周圍無亂堆亂放現(xiàn)象、無灰塵、無粘合物,貨架頂部、背部和底部干凈,不存放雜物和私人物品。2.1.4 購物車(筐)、直接接觸食品的售貨工具(包括刀、叉等):做到內(nèi)外潔凈,無污垢和粘合物等。購物車(筐)要求每天營(yíng)業(yè)前簡(jiǎn)單清理,周五全面清理消毒;售貨工具要求每天消毒,并做好記錄。2.1.5 商品及包裝:商品及外包裝清潔無灰塵(外包裝破損的或破舊的不得陳列)。2.1.6 收款臺(tái)、服務(wù)臺(tái)、辦公櫥、存包柜:保持清潔、無灰塵,臺(tái)面和側(cè)面無灰塵、無灰吊和蜘蛛網(wǎng)。桌面上不得亂貼、亂畫、亂堆放物品,用具擺放有序且干凈,除當(dāng)班的購物小票收款聯(lián)外,其它單據(jù)不得存放在桌面上。2.1.7 垃圾桶:桶內(nèi)外干凈,要求營(yíng)業(yè)時(shí)間隨時(shí)清理,不得溢出,每天下班前徹底清理,不得留有垃圾過夜。2.1.8 窗簾:定期進(jìn)行清理,要求干凈、無污漬。2.1.9 吊飾:屋頂?shù)牡躏椧鬅o灰塵、無蜘蛛網(wǎng),短期內(nèi)不適用的吊飾及時(shí)清理徹底。2.1.10 內(nèi)、外倉庫:半年徹底清理一次,無垃圾、無積塵、無蜘蛛網(wǎng)等。2.1.11 室內(nèi)其他附屬物及工作用具均以整潔為準(zhǔn),要求無灰塵、無粘合物等污垢。2.2 室外衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.2.1 門前衛(wèi)生:地面每天班前清理,平時(shí)每一小時(shí)清理一次,每周四營(yíng)業(yè)結(jié)束后有條件的用水沖洗地面(冬季可根據(jù)情況適當(dāng)清理),墻面干凈且無亂貼亂畫。2.2.2 院落衛(wèi)生:院內(nèi)地面衛(wèi)生全天保潔,果皮箱、消防器械、護(hù)欄及配電箱等設(shè)施每周清理干凈。垃圾池周邊衛(wèi)生清理徹底,不得有垃圾溢出。2.2.3 綠化區(qū)衛(wèi)生:做到無雜物、無紙屑、無塑料袋等垃圾。3 清理程序3.1 室內(nèi)和門前院落等區(qū)域衛(wèi)生:每天營(yíng)業(yè)前提前10分鐘把所管轄區(qū)域內(nèi)衛(wèi)生清理完畢,營(yíng)業(yè)期間隨時(shí)保潔。下班后5-10分鐘清理桌面及衛(wèi)生區(qū)域。3.2 綠化區(qū)衛(wèi)生:每周徹底清理一遍,隨時(shí)保持清潔無垃圾。4 管理考核4.1 實(shí)行百分制考核,每月一次(四個(gè)分公司由客服部分別考核、集團(tuán)職能部室由企管部統(tǒng)一考核)。不符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的,超市內(nèi)每處扣0.5分,超市外每處扣1分。4.2 集團(tuán)堅(jiān)持定期檢查和不定期抽查的方式監(jiān)督各分公司、部門的衛(wèi)生工作。每周五為衛(wèi)生檢查日,集團(tuán)檢查結(jié)果考核至各分公司,各分公司客服部的檢查結(jié)果考核至各部門。4.3 集團(tuán)公司每年不定期組織衛(wèi)生大檢查活動(dòng),活動(dòng)期間的考核以通知為準(zhǔn)。對(duì)乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測(cè)定姓名:胡玥15401312(一) 實(shí)驗(yàn)題目對(duì)乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測(cè)定(二) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈱?duì)乙酰氨基酚化學(xué)性質(zhì)。學(xué)會(huì)運(yùn)用儀器對(duì)對(duì)乙酰氨基酚進(jìn)行測(cè)定。(三) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與原理對(duì)乙酰氨基苯酚(2為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末; 無臭味微苦。在熱水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。對(duì)乙酰氨基酚(撲熱息痛為乙酰苯胺類藥物 ,具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效,在中西藥及其制劑中使用很廣 ,適用感冒引起的發(fā)熱、頭痛關(guān)節(jié)痛、風(fēng)濕病的骨骼肌疼痛以及各種神經(jīng)痛、偏頭痛、痛經(jīng)等癥。其含量測(cè)定對(duì)于研究藥物的藥理作用、臨床療效、合理用藥、開發(fā)資源、質(zhì)量控制等具有重要意義。對(duì)乙酰氨基酚的鑒別方法:呈色反應(yīng)鑒別法。以一定濃度的對(duì)乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成對(duì)氨基酚溶液,對(duì)氨基酚溶液在堿性條件下與亞硝基鐵氫化鈉試劑作用,生成藍(lán)色配合物。對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認(rèn):紅外光譜鑒別法。紅外吸收光譜是由分子的振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜?;衔镏忻總€(gè)官能團(tuán)都有幾種振動(dòng)形式,在中紅外區(qū)相應(yīng)產(chǎn)生幾個(gè)吸收峰,因而特征性強(qiáng)。除了極個(gè)別化合物外,每個(gè)化合物都有其特征紅外光譜,所以,紅外光譜是定性鑒別的有力手段。對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定:高效液相色譜法。色譜法對(duì)于多組分混合物既能分離,又能提供定量數(shù)據(jù),定量的緊密度為 。峰面積與組分含量成正比,可利用峰面定量。定量方法分為歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法等。本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法指以一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱量的樣品中,根據(jù)樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量及其相應(yīng)的峰面積比,求出某組分的含量。(四) 主要儀器與試劑儀器:玻璃棒,燒杯,膠頭滴管對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認(rèn)試劑:對(duì)乙酰氨基酚樣品,光譜純 KBr粉末,乙醇。儀器:島津 FTIR-8400S紅外光譜儀,紅外燈,壓片模具,瑙研缽。對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定試劑:對(duì)乙酰氨基酚樣品,對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品,甲醇(純色譜)儀器:HPLC儀,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。(五) 實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)乙酰氨基酚的鑒別蒸餾水于燒杯中溶解少量樣品, 滴加三氯化鐵試劑,溶液藍(lán)紫色。對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認(rèn)取干燥樣品 和光譜純 KBr粉末置于瑪瑙研缽中,在紅外燈的照射下均勻研磨,倒入壓片模具中,鋪勻,裝好模具,連通真空系統(tǒng),置油壓機(jī)上,先抽氣 5分鐘以除去混在末中的空氣與濕氣,邊抽氣邊加壓至 8t 并維持5分鐘除去真空取下模具,沖出 KBr樣片,將得到的透明薄片置于樣品框上,測(cè)繪光譜圖。對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定儲(chǔ)備液的配置分別精密稱取適量對(duì)乙酰氨基苯酚對(duì)照品、環(huán)己酮對(duì)照品及對(duì)乙酰氨基苯酚樣品,用甲醇稀釋成三個(gè)相應(yīng)濃度的儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液 1.00ml 與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品儲(chǔ)備液 1.00ml 置于同一 10ml容量瓶中,加甲醇釋至刻度,搖勻。樣品溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液1.00ml與對(duì)乙酰氨基酚樣品儲(chǔ)備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。樣品測(cè)定分別取相同體積(20μl色譜儀。記錄色譜圖,測(cè)定主要峰的相應(yīng)值,按內(nèi)標(biāo)對(duì)比法進(jìn)行對(duì)乙酰氨基酚含量的計(jì)算???/p>
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