基礎化學實驗1-思考題匯總

基礎化學實驗1》思慮題參照解答一、化學實驗基本知識和儀器沖洗1.本實驗中沖洗了什么玻璃儀器？簡述玻璃儀器的沖洗方法及被洗凈的標準？本實驗中沖洗了燒杯和錐形瓶。玻璃儀器粘附的水溶性污物先用自來水沖刷，再用毛刷沾取去污粉洗刷，用自來水沖刷潔凈后，再用蒸餾水潤洗2?3次即可。玻璃儀器上若粘附油性污物，在用水沖刷后，加入洗液浸泡一段時間，倒凈洗液，再用自來水沖刷和蒸餾水潤洗。已洗凈的玻璃儀器內外壁能夠被水完整潤濕，形成平均的水膜，不掛水珠。2.試用以下玻璃儀器時：錐形瓶、容量瓶、燒杯、量筒、堿式滴定管、試劑瓶、漏斗、吸量管、稱量瓶和圓底燒瓶，哪些玻璃儀器在沖刷潔凈后還需要用待裝溶液沖洗的？上述玻璃儀器中，沖刷干凈后的堿式滴定管和吸量管還需用待裝溶液沖洗。3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的體積讀數應怎樣記錄？用25mL量筒移取最大刻度溶液的體積應記錄為25.0mL，用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的體積應記錄為25.00mL。4.實驗預習是保證實驗內容順利完成的重要環(huán)節(jié)，在實驗前要作好哪些準備工作？充分進行實驗前的預習準備是做好實驗、防備實驗事故和提升實驗收效的重要保證，為此在實驗前應盡可能深入和全面地預習，除了應理解實驗目的和要求、實驗原理、實驗所用試劑規(guī)格、用量、計算所需的常數和有關物質的物理、化學性質及實驗操作步驟外，還應清楚實驗中應該出現的實驗現象、防備發(fā)生實驗事故的注意事項、影響實驗結果的操作重點、所用儀器的準備要乞降基本操作方法等內容，才能使整個實驗過程能有條不紊的挨次完成。1二、物質的稱量1.什么是直接稱量法和差減稱量法？什么狀況下用減量稱量法稱量？直接稱量法是先稱出空容器的質量，再按規(guī)范操作將試樣逐個加入至所需質量。差減稱量法又稱減量法，先正確稱量樣品和稱量瓶總質量，爾后按規(guī)范操作將所需樣品“輕敲”入錐形瓶（或燒杯）中，再次正確稱量該樣品和稱量瓶總質量，兩次稱得的質量之差即為該錐形瓶（或燒杯）中試樣的質量。當待稱量物是易吸水、易氧化、易吸取CO2等物質，并需稱出多份該試樣時，宜采納差減稱量法。在取放稱量瓶時，為何只好用紙帶帶動？在解析天平上采納差減法稱取試樣質量時，需兩次稱取稱量瓶+試樣的質量，在稱量瓶內的試樣沒有撒出的狀況下，稱量瓶的質量可否正確、牢固就直接影響到被稱出試樣的質量的正確性。在稱量時，若用手直接拿取稱量瓶，手上帶有的水分及其分泌物就會沾附到稱量瓶上，就有可能改變稱量瓶的質量，為此需用潔凈的紙帶帶動稱量瓶，所以所用的紙帶一定保持干燥潔凈，萬不能夠當作數據記錄紙使用，也不宜順手亂放。3.用減量法稱取試樣，若稱量瓶內的試樣吸濕，將對稱量結果造成什么偏差？若試樣傾倒入燒杯內今后再吸濕，對稱量可否有影響？裝在稱量瓶內的吸濕試樣再稱量過程中因為吸濕，實質稱出的試樣質量低于標示質量，這個稱量結果既不是系統(tǒng)偏差，又不是有時偏差，屬于稱量失誤。如已稱出的試樣在燒杯內吸濕，只管試樣質量在增大，但實質試樣質量沒有改變。《實驗化學》中的思慮題本次實驗用的天平可讀到小數點后幾位（以g為單位）？萬分之一天平，可讀到小數點后第4位。2.當試樣（硼砂）從稱量瓶轉移到燒杯中時，切勿讓試樣撒出，不然如用來標定HCl濃度，將造成解析結果偏高仍是偏低？如試樣撒出，則讀數質量比實質質量偏大，所以用來標定HCl濃度，將造成解析結果偏高。2三、容量儀器校準1.校準容量儀器的意義是什么？有哪些校準方法？因為玻璃加工工藝的原由和熱脹冷縮的特征，在不同樣溫度條件下使用的量器，其實質容積經常會與其所標示的體積不完整吻合，為此需將量器的容積都校準到規(guī)定溫度(國際上規(guī)定的這一標準溫度為20C)時的實質體積，以知足正確解析測定的要求。容量儀器常采納相對校準和稱量(絕對)校準兩種方法。相對校準法是用一個已校訂的容器，間接地校訂另一個容器，在實質校訂工作中，常用校準過的移液管校準容量瓶的容積。稱量法校準是指用解析天平稱量出容量儀器所量入或量出的純水的質量，爾后依據該溫度下水的密度，將水的質量換算成體積，算出容量儀器在20C時的容積。分段校準滴定管時，每次放出的純水可否必然要整數？分段校準滴定管時，放出水的次數及其體積沒有特別規(guī)定，若分三次校準，前二次放水體積為10±0.1mL,第三次為5±0.1mL,也可是其余體積，可見，所放出的水的體積不需恰好是整數。當然分段次數多，校準得較細，但也沒有必需作過細校準。3.稱量水法校準容量儀器時，為何稱量只要稱準到0.01克？以滴定管分段校準為例，因為滴定管是分段進行校準的，從0.00刻度起，每段為10.00±.1mL。在20C時，水的密度為0.9982041gmL-1,10mL水的質量約10g左右，欲滿足稱量偏差v|±.1%|的要求，則10g水的稱量的絕對偏差為10X0.1%=0.01g。4.稱量水法校準滴定管時，對所用的容量瓶有什么要求？將水從滴定管放入容量瓶內時，應注意什么？稱量水法校準滴定管時，需稱出分段放出的必然體積重蒸餾水(或去離子水)的質量，此時所用的容器應潔凈、干燥，也不能夠讓容器內的水揮發(fā)掉，故常將滴定管中必然體積的重蒸餾水放入容量瓶，該容量瓶一定潔凈、干燥、密閉，并在使用前已正確稱出其質量，依據兩次稱量結果之差正確獲取容量瓶內水的質量，才能經過計算對滴定管進行校準。從滴定管將重蒸餾水放入已稱量的容量瓶時，應注意:(1)放水的速度為10mL-min-1；(2)每次放水結束時懸掛于滴定管管尖上的一滴或半滴水都應所有滴入容量瓶；放出的水不能夠接觸容量瓶的磨口部位；容量瓶放入水后，應立刻蓋緊蓋子；(4)滴定管的體積讀數應讀準，精確至0.01mL。5.利用稱量水法進行容量儀器校準時，為何要求水和室溫一致？若二者略微有差別時，以哪一溫度為準？因玻璃的導熱系數較小，體積隨溫度變化有滯后現象，所以當二者溫度不一致時，水的實質體積與器皿所示體積不能夠一一對應，致使器皿校訂產生較大偏差。但因玻璃膨脹系數較小，當二者溫度相差不大時，器皿體積改變能夠忽略不計，故應以水溫為準。利用稱量水法校準容量儀器時，為何要求水平和室溫一致?在二者略微有差別時，以哪一溫度為準？因玻璃的導熱系數較小，體積隨溫度變化有滯后現象，所以當二者溫度不一致時，水的實質3體積與器皿所示體積不能夠一一對應，致使器皿校訂產生較大偏差。但因玻璃膨脹系數較小，當二者溫度相差不大時，器皿體積改變能夠忽略不計，故應以水溫為準。6.容量瓶校準時為何需要晾干？無論是稱量水法校準容量瓶仍是用容量瓶作相對校準時，應使容量瓶潔凈、干燥無水，防備容量瓶中有水時帶來偏差。因為只要要正確稱量到0.01克，故將容量瓶晾干即可知足校準的正確度。4四、粗食鹽的提純1.5g食鹽溶解在20mL蒸餾水中水，所配溶液可否飽和？為何不將粗食鹽配成飽和溶液？5g食鹽溶解在20mL蒸餾水中水，所配溶液不是飽和溶液。食鹽在水中的溶解度隨溫度改變的影響不大，在20C時5g純NaCI溶解在-1005=13.9g36.0水中成為飽和溶液，若食鹽的純度按90%計，溶解食鹽所需的水還可減少。采納重結晶法提純食鹽時，溶劑太多，溶液濃度偏小，將使除雜后的濃縮蒸發(fā)操作帶來麻煩，但溶劑太少，食鹽溶液的濃度大，除雜時生成的積淀對系統(tǒng)物質的吸附作用增大，提純率降低。在除去Ca2+、Mg2+、SO42-離子時為何要先加BaCI?溶液，爾后再加NazCOs溶液，先加Na2CO3溶液能夠嗎？若加入BaCI?溶液將SO42-積淀后不經過濾持續(xù)加NazCOs溶液，只進行一次性過濾能夠嗎？粗食鹽中含有鈣、鎂的硫酸鹽和氯化鉀等可溶性雜質。BaCI2溶液除去食鹽溶液中的SO42-離子，Ca2+、Mg2+離子則用NazCOs的NaOH溶液除去，KCI的溶解度大于NaCI，且在食鹽中的含量較少，可在NaCI結晶時留在溶液中達到除去的目的。除去雜質的積淀劑需按BaCI2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCI溶液的次序挨次加入。一般來說，除去天然樣品中的陰離子要比陽離子的除去困難，故應先除去陰離子，除去SO42-離子時過分加入的Ba2+離子可與Ca2+、Mg2+離子一同，使生成鈣、鋇的碳酸鹽和氫氧化鎂積淀而除去，過分加入的CO32-離子則可用鹽酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+離子后，再加入過分的BaCI2溶液將使食鹽溶液中增加的Ba2+離子還需重新除雜操作，而鹽酸是用于除去過分的碳酸鹽的，也只幸虧加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。-10-9-9,查表可知：Ka（BaSO4）=1.08x10;Ka（BaCO3）=8.1x10;Ka（CaCO3）=8.7x10加入BaCl2溶液將SO42-離子積淀后，若立刻加熱Na2CO飽和溶液，可將BaSQ4積淀轉變?yōu)槿芙舛壬源蟮腂aCO3，進而又開釋出SO42-離子，使混雜溶液游離出來的Ba2離子和SO42-離子的濃度增大，所以，只進行一次性過濾是不能夠夠的。3.除雜時，溶液中加入積淀劑（BaCl2或Na2CO3溶液）后要加熱，為何？除雜的積淀反應應該在熱溶液中進行。在熱溶液中積淀物的溶解度增大，溶液的相對飽和度降低，簡單獲取大晶粒的積淀物，又能減少對系統(tǒng)中其余物質的吸附；若不加熱，所生成的積淀顆粒微小，在過濾時易透過濾紙，降低分別收效。為何中和過分的Na2CO3,須用HCI溶液，不能夠用其余無機酸？除雜的目的是為了能經過使用各種試劑較好地分別除去雜質，而不該因為加入積淀劑后反而增加了溶液中雜質的種類或數目。用HCI溶液中和過分的Na2CO3時，即能中和食鹽溶液中的OH-和CO3-，稍過分的HCI溶液還能夠與溶液中的Na?-離子結合生成NaCI，若加入HNO3或H2SO4等其余無機強酸，會使”。3-或S04-離子混入NaCI溶液中，此中NO3-離子難以去除，S04-離子又要BaCI2溶液重新辦理，其次過分的HNO3或H2SQ等無機酸，不能夠5在蒸發(fā)濃縮過程中去除，而存在于食鹽晶體中，影響食鹽純度。5．提純后的食鹽溶于濃縮時，為何不能夠蒸干？蒸發(fā)濃縮已除雜質的食鹽溶液，減少溶液中的溶劑使之形成湊近飽和溶液，在冷卻時析出結晶；但在本實驗中，溶液中還有在除雜過程沒法除去的KCl，若將溶劑蒸干，KCl將共存于食鹽結晶中。在除雜過程中，若是加熱溫度高或時間長，液面上會有小晶體出現，則是什么物質？此時可否過濾除去，若不能夠，怎么辦理？除雜過程中若能較好地除去雜質，需將加入HCl溶液酸化的溶液加熱濃縮，在此階段長時間加熱或加熱溫度較高，液面上會有NaCl晶體和KCl晶體出現，此時用過濾方法不能夠除去KCl晶體。應在濃縮溶液中加入少許蒸餾水，使溶解度較大的KCl晶體溶解，再進行過濾，將KCl留在濾液中而除去。在減壓過濾操作的重點是什么，減壓過濾與常壓過濾對照有哪些長處？減壓過濾(也稱抽濾、吸濾)是由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和真空泵組成的一個減壓過濾系統(tǒng)，此中布氏漏斗作過濾器，吸濾瓶作接收器，經過真空泵使再吸濾瓶中形成負壓，與布氏漏斗內液面上的大氣之間形成壓差，由此來加快過濾速度。在使用布氏漏斗時，應注意的事項有：⑴使覆蓋在布氏漏斗底部的濾紙直徑略小于布氏漏斗內徑，但能遮住處有的濾孔，再用少許蒸餾水潤濕濾紙，輕輕開啟抽氣閥門使濾紙緊貼于布氏漏斗底部，爾后才能進行抽濾；⑵布氏漏斗出口處的斜面對準吸濾瓶的抽氣支管；⑶在抽氣閥門開啟的狀況下，經過玻棒將待過濾溶液慢慢倒入布氏漏斗內，每次倒入的溶液量不得高出布氏漏斗容積的2/3，待溶液倒完后，再將積淀轉移到布氏漏斗內；⑷抽濾時，抽濾瓶內的濾液液面不能夠到達支管的水平地址，不然濾液將被抽出；可將抽濾瓶內的濾液倒出后再持續(xù)抽濾，但從抽濾瓶的上口倒出濾液時，抽濾瓶的支管一定向上；(5)停止抽濾時，不得忽然關閉真空泵，應先拔下吸濾瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗與吸濾瓶間的氣壓，防備真空泵中的循環(huán)水倒吸；(6)在布氏漏斗內沖洗積淀時，應停止抽濾，讓少許沖洗劑遲緩經過積淀，爾后進行抽濾；(7)為能將漏斗上的積淀盡量抽干，可用試劑瓶蓋的平頂擠壓積淀。布氏漏斗內積淀的拿出方法是：用玻璃棒將濾紙邊輕輕揭起，再取下濾紙和積淀，也可將漏斗倒置，輕輕敲打漏斗邊沿或用氣吹漏斗下口，將濾紙和積淀一同吹出。注：除雜時，可否用CaCl2代替有毒性的BaCl2?除雜時，采納適合的積淀劑將粗食鹽中含有SO42-、CO32-離子積淀析出，BaCl2和CaCl2都能與CO32-離子生成難溶的碳酸鹽，兩種碳酸鹽在水中的溶解度較為湊近，但BaSO4和CaSO4在水中的溶解度有較大差別，因為CaSO4的溶解度較大故不能夠將食鹽中的CO32-離子除盡，即不能夠用CaCl2代替有毒性的BaCS?！秾嶒灮瘜W》中的思慮題1.和2.同上，略。怎樣查驗SO42-離子可否積淀完整？將燒杯中的溶液靜置，待積淀無安全后，在上層清液中滴加1?2滴BaCl2溶液，從燒杯側面察看有無污濁出現，如有污濁，表示SO42-離子未積淀完整，還需加入BaCl2溶液，直至用上述方法不能夠察看到污濁為止。五、反應級數測定1.怎樣測定某一反應的總反應級數？實驗時應固定什么條件，改變什么條件？不能夠依據反應方6程式直接確立化學反應的反應級數。因為反應級數只好經過實驗來確定，一個反應是不是基元反應同樣只好是經過實驗來確立，而不能夠經過其余方法來確立。對一般的化學反應aA+bB=cC+dD的速率方程u=k[c(A)]a[c(B)]卩，其反應級數經常不等于化學反應方程式中該物種的化學式的系數，即a工abz3°非基元反應的總反應級數只好由實驗確立，由實驗測得不同樣時間的反應物或生成物的濃度，經過反應速率與反應物濃度的關系確立速率方程，進而確立反應級數。本實驗米用初始速率來確立反應2Fe3+(aq)+2l-(aq)=2Fe2+(aq)+12(aq)對Fe3+離子的反應級數，依據初始速率法的測定要求，應使反應系統(tǒng)中「離子的濃度和反應溫度等反應條件保持不變，改變Fe3+離子初步濃度，記錄在一準時間間隔內濃度變化，經過計算或作圖以確立反應物Fe3+的反應級數(X),同理，應使反應系統(tǒng)中Fe3T離子的濃度和反應溫度等反應條件保持不變，改變「離子初步濃度，記錄在一準時間間隔內濃度變化，經過計算或作圖以確定反應物「的反應級數(y),X+y即為總反應級數。2?測定Fe3+的反應級數時，為何傾倒KI與Na2S2O3混雜溶液的動作要快，既不能夠將溶液濺出，還要盡量倒盡？在水溶液中，Fe3+離子與KI的反應式為；2Fe3+(aq)+2I-(aq)=2Fe2+(aq)+"(1)，為了能夠測出在一準時間內Fe3+離子濃度的改變量來確立反應(1)的反應級數，在混雜Fe(NO3)3和KI溶液時，同時加入必然體積的已知濃度并含淀粉的Na2S2O3溶液，在反應(1)進行的同時，有以下反應進行：2S2O3+I2=4O6+2I(2)，反應(2)進行得特別快，幾乎剎時完成，而S反應⑴要慢得多。所以，反應22O32-4O62-和「，即在反應開始的⑴生成的I立刻與S反應生成無色的S一段時間內溶液體現無色，當溶液中必然量的Na2S2O3耗盡時，由反應(1)持續(xù)生成的微量I2就很快與淀粉作用，時溶液體現藍色。要丈量Fe3+離子濃度不同樣的溶液中耗盡必然量的Na2S2O3而體現藍色時所需的時間，應該保證各個反應均在同樣條件下(只有Fe3+離子濃度不同樣)進行，只好將溶液(B)快而完整地倒入溶液(A)中。3?反應溶液出現藍色的時間間隔At的長短取決于那些要素？反應溶液出現藍色時，反應可否就已停止？反應溶液出現藍色的時間間隔At的長短取決于反應系統(tǒng)中各反應物的濃度、反應時的溫度和催化劑等要素有關。當溶液中剛出現藍色時，可是反應(1)生成的I耗盡溶液中必然量的Na2&03后重生成的微量I22與淀粉間的顯色反應，但溶液系統(tǒng)中的Fe3+和I-還未耗資完，Fe3+氧化I-的反應(反應1)還在進行，生成的I2還會與淀粉作用。Na2S2O3的用量過多或過少，對實驗結果有何影響？測定Fe3+的反應級數時，應使反應系統(tǒng)中I-離子的濃度和反應溫度等反應條件保持不變。本實驗測定的是△t時間內的平均反應速率，實驗中必然量的已知正確濃度的Na2S2O3溶液，是將I2立刻轉變?yōu)闊o色的「離子，當與Fe3+離子同樣量的Na2S2O3耗盡后，淀粉就與反應生成的I2與就淀粉作用生成特點的藍色，由此現象的出現來判斷反應所需的時間。若是Na2S2O3的用量過多，Fe3+與「反應生成的I2將所有耗資完，溶液就不會體現藍色，就沒法獲取反應所需的時間；若是Na2S2O3的用量過少，溶液體現藍色太快，反應時間很短，丈量正確度就會有影響。作圖時應注意那些問題？為何要用o(Fe3+)與lgu作圖？若分別用c°(Fe3+)與u做5?lgc橫坐標、縱坐標進行作圖，結果怎樣？依據實驗數據作圖是結果解析和表達的一種重要方法，正確的作圖能使我們從大批的實驗數據中提拿出豐富的信息和簡潔、生動地表達實驗結果。利用直角坐標紙和計算機作圖軟件作圖是常用的7作圖方法，作圖時應注意：作圖應使用坐標紙，所作的圖應以主變量為橫軸，應變量為縱軸。一定注明坐標軸、注明圖的編號和名稱，在圖下要注明丈量條件。(2)選擇坐標軸比率要適合，要使實驗測得的有效數字與相應坐標軸分度精度的有效數字位數吻合，省得作圖辦理后獲取各量的有效數字發(fā)生變化。坐標軸標旁注明所代表的量的名稱、單位、數值，在縱軸之左面及橫軸下邊每隔必然距離寫下該處變數所對應的數值，以便于作圖和迅速簡略地讀數及計算。(3)將相當于測得的實驗數據的各點畫在座標圖上，在點的四周畫上圓圈、方塊或其余符號，其面積大小應代表丈量的精確度。若丈量的精確度高，圓圈應作得小些，反之就大些。若在一張圖紙上有幾組不同樣的丈量值時，各組丈量值之代表點應用不同樣符號表示，以示差別，并需在圖上注明。(4)作圖時，其實不必然圖中的坐標原點取為“0”。依據坐標點的散布狀況，把它們連接為直線或曲線，不用要求它所有經過坐標點，但要求坐標點平均地散布在曲線的兩邊。利用直尺畫直線，用曲線板畫出圓滑的曲線。作出的曲線應充分利用紙面積，散布合理。若作的圖是直線，應使其斜率湊近于1。3+3+若用Co(Fe)做橫坐標、u做縱坐標進行作圖時，因為co(Fe)與u間不存在線性關系，所作的曲線圖就較為復雜，利用該曲線圖進行反應級數的計算就變得麻煩。8六、酸堿標準溶液的配制與標定（比較滴定）配制NaOH溶液時要注意什么？NaOH溶液如放置太久會有什么影響？配制的溶液在使用前為何一定搖勻？在托盤天平上稱量NaOH固體的速度要快，省得NaOH固體在托盤天平上吸取很多的水汽和C02；溶解在小燒杯中的NaOH應所有移入試劑瓶中；應使用煮沸（除去溶解在水中的C02）并冷卻到室溫的蒸餾水溶解和稀釋NaOH。固體NaOH和蒸餾水中常含有少許C02，所配制的NaOH溶液可能會影響滴定解析結果，若是丈量正確度要求較高時，應在配制NaOH時除去CO32「離子?？杉尤??2毫升20%BaCl2溶液，使CO32離子完整積淀，再取上清液放入潔凈的試劑瓶中。也可在塑料瓶中配制50%NaOH溶液，靜置，待Na2CO3積淀（Na2CO3不溶于濃NaOH溶液）下沉后，吸取上清液，用新煮沸并冷卻到室溫的蒸餾水稀釋。NaOH溶液如放置時間太長，溶液中的NaOH會吸取空氣中的CO2而轉變成Na2CO3，成為NaOH+Na2CO3混雜溶液，并使NaOH溶液的實質濃度降低，當用這種NaOH溶液對酸性物質進行滴定解析時，將使滴定反應變得復雜，定量關系不明確，解析偏差很大。配制于試劑瓶或容量瓶中的溶液，其液面上還有必然的氣相空間，簡單因熱運動而形成的氣霧狀溶劑，甚至出現溶劑液滴，這就會使溶液濃度略有增大，為消除這一影響，使所用溶液的濃度與其標稱濃度趨于一致，需在使用前將瓶內的溶液充分搖勻。滴定解析中，滴定管和移液管使用前需用所裝溶液進行潤洗，那么所用的燒杯或錐形瓶可否也要用所裝的溶液進行潤洗？為何？滴定管和移液管使用前需用待裝溶液進行潤洗，若是不進行潤洗，滴定管內含有的純水會使裝入的溶液濃度變稀。燒杯或錐形瓶不能夠用待裝溶液潤洗。當燒杯或錐形瓶用作反應容器時，用待裝溶液潤洗，將使反應容器內增加了待裝溶液的量，而該物質的量是不行知的，在滴定終點到達時，將使滴定劑的體積多于實質耗用量，使比較結果（或標定值）發(fā)生改變，增大了實驗偏差。進行滴準時，滴定管讀數為何應從“0.00”周邊開始？滴定管每次都應從讀數0.00開始，或從0.00周邊的某一讀數開始，以減小多次重復使用同一段滴定管時的偏差，提升精美度，并能保證有足夠的滴定劑；酸堿滴定解析中的酸堿溶液的濃度約為0.1mol匕-1，在用25mL滴定管時，為使滴定解析相對偏差低于0.1%，滴定劑的耗用體積應在20mL~22mL之間,讀數0.00~1.00開始，以保證滴定溶液的體積夠用。滴定終點將要到達時，為何要用少許蒸餾水淋洗錐形瓶的內壁？此時應怎樣進行滴定操作？滴定操作放取溶液和在滴準時錐形瓶旋轉的過程中，溶液都會沾附在錐形瓶的內壁，所以需在滴定終點前，用少許蒸餾水將沾附在內壁上的溶液沖刷到錐形瓶內，才能使滴定反應進行完整。雙手配合要協(xié)調，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手則拿著錐形瓶瓶頸并以順時針方向旋轉溶液，當滴定快周邊終點時，滴定劑滴入點四周的顏色能夠暫9時地擴散到所有溶液，但在搖動1?2次后變色完整消逝，此時應改為每滴加1滴溶液搖幾下，等到溶液一定搖2?3次后，指示劑顏色變化才完整消逝時，表示離滴定終點已經很近，這時應輕輕轉動活塞使溶液懸在滴定管的管尖上但未落下，用錐形瓶內壁將其沾下即為半滴，爾后將錐形瓶傾斜，把沾附在瓶內壁上的溶液洗入瓶中（或用蒸餾水沖入），再搖勻溶液，并重復半滴操作直到方才出現達到終點時的顏色而又在30s內不再消逝為止。10為何HCI標準溶液配制后需用基準物質進行標定？商品濃鹽酸易揮發(fā)，HCI含量常會發(fā)生改變，不吻合基準物的條件，故不能夠用稀釋必然體積的濃鹽酸來直接配制HCI標準溶液，需先配制成近似濃度的HCI溶液，再用基準物無水碳酸鈉或硼砂標定HCI溶液正確濃度。怎樣配制不含或少含Na2CO3的NaOH標準溶液？配制不含或少含Na2CO3的NaOH標準溶液的方法是：配制飽和的NaOH溶液（約50.5%,19.3molL--1,p=1.53gcm'3）,因為Na2CO3在飽和NaOH溶液中的溶解度很小而沉淀到容器的底部，吸取上層清液5mL，用加熱煮沸后冷卻蒸餾水稀釋至1L,爾后標定。7.用苯二甲酸氫鉀標定NaOH時，為何采納酚酞指示劑？用甲基橙或甲基紅作指示劑可否可行？鄰苯二甲酸氫鉀相當于一個一元酸，Ka2=3.9M0'6,化學計量點時,彳K110疋10'145ic（OH'）=c-w[C（C8H4O2'）/C]=c■0.05=1.1X0'moIL'Ka2H3.9>10'6pH=9.05，可用酚酞橙作指示劑。因為時采納堿溶液滴加到苯二甲酸氫鉀溶液中的方法進行NaOH溶液濃度標定，化學計量點的pH為9.05，而甲基橙和甲基紅都是酸性范圍的指示劑，變色點分別為pH3.4和5.0,將使滴定終點提前到達，故有較大的滴定偏差而不宜使用。8.溶解基準物的蒸餾水需用什么量器移?。咳羰菍嵸|加入的蒸餾水加多了，對標定結果有無影響？為何？溶解基準物的蒸餾水可用量筒量取。溶解基準物的蒸餾水是溶劑，不參加滴定反應，而酸堿滴定是按其物質的量間關系進行計量，故蒸餾水的的多少不會影響正確稱取的基準物質的物質的量，所以蒸餾水的加入量不需要正確計量，蒸餾水加多了改變了反應系統(tǒng)中物質的濃度，但不會影響標定結果，自然蒸餾水加得太多將使滴定操作時錐形瓶的搖動變得困難?！秾嶒灮瘜W》中的思慮題（一）酸堿標準溶液的配制及比較滴定1.本實驗中配制酸堿標準溶液時，試劑只用量筒量取或臺天平稱取，為何？稀釋所用蒸餾水是否需要正確量?。恳驗樗渲频娜芤哼€要標定，所以不需要精確的濃度，所以不用精確量取體積和質量；稀釋所用蒸餾水也不需要特別正確量取。2.用HCI溶液滴定NaOH溶液，甲基橙變色時，pH范圍是多少，此時可否為化學計量點？甲基橙變色pH范圍為3.1?4.4,指示劑的變色電為pH3.4;HCI溶液滴定NaOH溶液的化學計量點是PH7.00,故甲基橙變色時的pH不是化學計量點。（二）鹽酸標準溶液的標定若是Na2CO3中結晶水沒有完整除去，實驗結果會怎樣？將結晶水沒有完整除去的Na2CO3用作基準物，其稱量值與標示質量不符，實質質量偏少的基準物來標定酸溶液時，耗用的酸溶液體積減少，酸溶液濃度的標定結果將偏大?；蛴眠@類酸溶液進行滴定解析時，其解析結果將因為有較大的解析偏差而失掉意義。正確稱取的基準物質置于錐形瓶中，錐形瓶中內壁可否要烘干？為何？不用，因為從計算公式中能夠看出，只要基準物質質量必然，無論加多少水，耗資鹽酸的體積都必然，不影響實驗結果。11七、酸堿標準溶液的配制與標定（二）1.溶解基準物的蒸餾水需用什么量胸懷??？若是實質加入的蒸餾水多了，對標定結果有無影響？為何？溶解基準物的蒸餾水可用量筒量取。在溶解基準物時，實質加入的蒸餾水多于計算量時，對滴定解析結果沒有影響。因為滴定解析是按必然計量關系的化學反應進行計算的，只要反應物的量符合化學計量關系即可，與反應系統(tǒng)中物質的濃度高低沒關。（三）氫氧化鈉標準溶液的標定1?在酸堿滴定中，每次指示劑的用量僅為1?2滴，為何不行多用？酸堿指示劑用量太多，會耗資標準溶液或試液而引入偏差；同時太多或太少加入的指示劑均會影響察看其變色的敏感程度。一般每10mL溶液加指示劑1滴。2?若鄰苯二甲酸氫鉀加水后加熱溶解，不等其冷卻久進行滴定，對標定結果有無影響？為何？3?基準物質的稱量范圍是怎樣確立的？酸堿滴定解析中的酸堿溶液的濃度約為O.lmolL-1,在用25mL滴定管時，為使滴定分析相對偏差低于0.1%,滴定劑的耗用體積應在20mL以上，按耗資滴定劑體積在20?22mL之間計算基準物所需質量，即基準物的量約為2.0為0-3?2.2>10-3mol之間，4?若鄰苯二甲酸氫鉀烘干溫度〉125C，致使少部分基準物變?yōu)榱怂狒?，用此物質標定NaOH溶液時,對NaOH溶液的濃度有無影響？如有,怎樣影響？有影響。鄰苯二甲酸酐在水中水解生成鄰苯二甲酸,但其摩爾質量小于鄰苯二甲酸,若按鄰苯二甲酸氫鉀的所需量稱取少部分變?yōu)榱怂狒泥彵蕉姿釟溻洉r,則稱取的該物質要比基準物的量稍大,耗資的NaOH溶液體積增加,NaOH溶液的濃度將偏低。八、HAc解離度和解離常數的測定1?若改變所測HAc溶液的溫度和濃度時，HAc的解離度和解離常數有無變化？HAc是一種有機弱酸，在水溶液中按下式解離HAc二H++Ac-，到達解離平衡時，+2HAc的解離常數Ka(HAc)=他吟；弱電解質的解離平衡常數與其余平衡常數同樣，c/c-c(H)/c12當溫度一準時，該常數與平衡系統(tǒng)中各物質的平衡濃度大小沒關，即當溫度一準時，HAc的解離常數Ka是個定值。從熱力學角度來看，解離過程是個吸熱過程，故當溫度高升時，有益于弱電解質向解離反應方向搬動，即溶液中解離出來的離子濃度有所增加，解離度a=+2c(H)/c，因為H+離子濃度的增加而增大；當溫度一準時，解離平衡常數Ka=墜匕c/c1--■a=-Ka+(KaF4心網]，顯然，弱電解質濃度改變時，解離度a隨之變化(增大)。2[c/c]2.采納pH法測定HAc的解離度和解