標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29686-2013 是一項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)測定豬可食用部分中阿維拉霉素殘留含量的方法。具體內(nèi)容包括以下幾個方面:
-
適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉及其制品中阿維拉霉素殘留量的定量檢測。阿維拉霉素是一種抗生素,常用于動物養(yǎng)殖中預(yù)防和治療疾病,但其殘留可能對人體健康產(chǎn)生潛在風(fēng)險,因此需要嚴(yán)格控制其在食品中的殘留水平。
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原理:標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜分離樣品中的阿維拉霉素,隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜進行定性和定量分析。這種方法靈敏度高、特異性強,能有效識別并準(zhǔn)確測量出痕量的阿維拉霉素殘留。
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試劑與材料:詳細列出了進行檢測所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑以及質(zhì)控樣品的具體要求和準(zhǔn)備方法,確保實驗的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器與設(shè)備:明確要求使用液相色譜儀與串聯(lián)質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)及配置,包括柱溫、流動相組成、流速等參數(shù)設(shè)置,以達到最佳的分離和檢測效果。
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樣品處理:規(guī)定了詳細的樣品前處理步驟,包括樣品的采集、保存、制備及凈化過程,旨在去除干擾物質(zhì),富集目標(biāo)殘留物,為后續(xù)分析做準(zhǔn)備。
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測定步驟:詳細描述了從樣品注入、色譜條件設(shè)置、質(zhì)譜參數(shù)調(diào)整到數(shù)據(jù)采集與處理的全過程,確保檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化執(zhí)行。
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計算與結(jié)果表示:提供了計算殘留量的具體公式,以及如何根據(jù)儀器產(chǎn)生的信號強度轉(zhuǎn)換成實際殘留濃度的方法。同時,對結(jié)果的表達形式和單位也做了統(tǒng)一要求。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過回收率試驗和重復(fù)性試驗來驗證方法的可靠性和準(zhǔn)確性,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
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檢出限與定量限:明確了該方法能夠檢測到的最低濃度(檢出限)和可以準(zhǔn)確量化的最低濃度(定量限),這對于判斷樣品是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要。
-
附錄:可能包含標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立方法、儀器調(diào)校步驟、質(zhì)量控制圖例等附加信息,為實際操作提供更詳盡的指導(dǎo)。
該標(biāo)準(zhǔn)的制定與實施,對于監(jiān)控和保障豬肉產(chǎn)品中阿維拉霉素殘留不超過允許限量,保護公眾健康具有重要意義。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB29686—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施
中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會
GB29686—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
-
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法
-。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬的肌肉脂肪皮肝臟和腎臟中阿維拉霉素殘留量的檢測
、/、。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的阿維拉霉素用丙酮提取氫氧化鈉溶液水解再用乙酸乙酯提取氧化鋁固相萃取柱
,,,,
凈化以二氯甲氧苯酸為內(nèi)標(biāo)物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定內(nèi)標(biāo)法定量
,,-APCI,。
4試劑和材料
以下所用的試劑除特別注明外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水
,,GB/T6682。
41阿維拉霉素阿維拉霉素殘留標(biāo)示物標(biāo)準(zhǔn)品含量
.、DIA:≥98%。
42內(nèi)標(biāo)物二氯甲氧苯酸標(biāo)準(zhǔn)品含量
.::≥98%。
43甲醇色譜純
.:。
44正己烷
.。
45乙腈色譜純
.:。
46乙酸乙酯
.。
47丙酮
.。
48甲酸
.。
49氫氧化鈉
.。
410磷酸
.。
411中性氧化鋁固相萃取柱或相當(dāng)者
.:1000mg/6mL,。
412氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉用水溶解并稀釋至
.1mol/L:4g,100mL。
413洗脫液取甲酸用乙腈溶解并稀釋至
.:5mL,100mL。
414阿維拉霉素和阿維拉霉素殘留標(biāo)示物標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱取阿維拉霉素和阿維拉
.1mg/mLDIA:
霉素殘留標(biāo)示物各分別于量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度配制成濃度為
DIA10mg,10mL,,1mg/mL
的阿維拉霉素和阿維拉霉素殘留標(biāo)示物標(biāo)準(zhǔn)貯備液保存有效期個月
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