標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 29686-2013 是一項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱(chēng)為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)測(cè)定豬可食用部分中阿維拉霉素殘留含量的方法。具體內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉及其制品中阿維拉霉素殘留量的定量檢測(cè)。阿維拉霉素是一種抗生素,常用于動(dòng)物養(yǎng)殖中預(yù)防和治療疾病,但其殘留可能對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在風(fēng)險(xiǎn),因此需要嚴(yán)格控制其在食品中的殘留水平。

  2. 原理:標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜分離樣品中的阿維拉霉素,隨后通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性和定量分析。這種方法靈敏度高、特異性強(qiáng),能有效識(shí)別并準(zhǔn)確測(cè)量出痕量的阿維拉霉素殘留。

  3. 試劑與材料:詳細(xì)列出了進(jìn)行檢測(cè)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑以及質(zhì)控樣品的具體要求和準(zhǔn)備方法,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  4. 儀器與設(shè)備:明確要求使用液相色譜儀與串聯(lián)質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)及配置,包括柱溫、流動(dòng)相組成、流速等參數(shù)設(shè)置,以達(dá)到最佳的分離和檢測(cè)效果。

  5. 樣品處理:規(guī)定了詳細(xì)的樣品前處理步驟,包括樣品的采集、保存、制備及凈化過(guò)程,旨在去除干擾物質(zhì),富集目標(biāo)殘留物,為后續(xù)分析做準(zhǔn)備。

  6. 測(cè)定步驟:詳細(xì)描述了從樣品注入、色譜條件設(shè)置、質(zhì)譜參數(shù)調(diào)整到數(shù)據(jù)采集與處理的全過(guò)程,確保檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化執(zhí)行。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示:提供了計(jì)算殘留量的具體公式,以及如何根據(jù)儀器產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成實(shí)際殘留濃度的方法。同時(shí),對(duì)結(jié)果的表達(dá)形式和單位也做了統(tǒng)一要求。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度:通過(guò)回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的可靠性和準(zhǔn)確性,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

  9. 檢出限與定量限:明確了該方法能夠檢測(cè)到的最低濃度(檢出限)和可以準(zhǔn)確量化的最低濃度(定量限),這對(duì)于判斷樣品是否符合安全標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要。

  10. 附錄:可能包含標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立方法、儀器調(diào)校步驟、質(zhì)量控制圖例等附加信息,為實(shí)際操作提供更詳盡的指導(dǎo)。

該標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)施,對(duì)于監(jiān)控和保障豬肉產(chǎn)品中阿維拉霉素殘留不超過(guò)允許限量,保護(hù)公眾健康具有重要意義。


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  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實(shí)施
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GB 29686-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB 29686-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
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GB 29686-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB29686—2013

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

GB29686—2013

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

-

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬可食性組織中阿維拉霉素殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬的肌肉脂肪皮肝臟和腎臟中阿維拉霉素殘留量的檢測(cè)

、/、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的阿維拉霉素用丙酮提取氫氧化鈉溶液水解再用乙酸乙酯提取氧化鋁固相萃取柱

,,,,

凈化以二氯甲氧苯酸為內(nèi)標(biāo)物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定內(nèi)標(biāo)法定量

,,-APCI,。

4試劑和材料

以下所用的試劑除特別注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

41阿維拉霉素阿維拉霉素殘留標(biāo)示物標(biāo)準(zhǔn)品含量

.、DIA:≥98%。

42內(nèi)標(biāo)物二氯甲氧苯酸標(biāo)準(zhǔn)品含量

.::≥98%。

43甲醇色譜純

.:。

44正己烷

.。

45乙腈色譜純

.:。

46乙酸乙酯

.。

47丙酮

.。

48甲酸

.。

49氫氧化鈉

.。

410磷酸

.。

411中性氧化鋁固相萃取柱或相當(dāng)者

.:1000mg/6mL,。

412氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉用水溶解并稀釋至

.1mol/L:4g,100mL。

413洗脫液取甲酸用乙腈溶解并稀釋至

.:5mL,100mL。

414阿維拉霉素和阿維拉霉素殘留標(biāo)示物標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱(chēng)取阿維拉霉素和阿維拉

.1mg/mLDIA:

霉素殘留標(biāo)示物各分別于量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度配制成濃度為

DIA10mg,10mL,,1mg/mL

的阿維拉霉素和阿維拉霉素殘留標(biāo)示物標(biāo)準(zhǔn)貯備液保存有效期個(gè)月

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