標(biāo)準(zhǔn)解讀
該標(biāo)準(zhǔn)《GB 29704-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一部由中國制定的食品安全檢測技術(shù)規(guī)范。它規(guī)定了使用超高效液相色譜(UPLC)與串聯(lián)質(zhì)譜法(MS/MS)聯(lián)合技術(shù)來測定動物源性食品中環(huán)丙氨嗪及其代謝產(chǎn)物三聚氰胺等多種殘留物的具體方法和要求。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、雞肉、牛奶及其它動物源性食品中環(huán)丙氨嗪及其主要代謝產(chǎn)物三聚氰胺殘留量的定量分析。環(huán)丙氨嗪是一種常用的動物用藥物,用于控制畜禽舍內(nèi)蠅蟲,而其代謝產(chǎn)物三聚氰胺曾因食品安全事件備受關(guān)注。
檢測原理
標(biāo)準(zhǔn)采用的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合了液相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度及特異性識別能力,能夠準(zhǔn)確、快速地從復(fù)雜的食品基質(zhì)中分離并定量目標(biāo)殘留物。
方法概述
-
樣品前處理:包括樣品的采集、保存、勻漿、提取、凈化等多個步驟,以去除食品基質(zhì)中的干擾物質(zhì),富集目標(biāo)殘留物。
-
儀器條件設(shè)置:詳細(xì)規(guī)定了超高效液相色譜儀和串聯(lián)質(zhì)譜儀的操作參數(shù),如流動相組成、流速、柱溫、質(zhì)譜掃描模式等,確保檢測的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
-
定量分析:通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量,需要制備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,與樣品中提取出的目標(biāo)化合物進(jìn)行對比,從而計算出樣品中殘留物的濃度。
-
回收率與精度:標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了方法的回收率試驗和重復(fù)性測試要求,確保檢測結(jié)果的可靠性。一般要求回收率在一定的可接受范圍內(nèi),如70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)滿足一定標(biāo)準(zhǔn)。
結(jié)果判定
根據(jù)測定結(jié)果,與國家規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)比較,判斷食品中環(huán)丙氨嗪及三聚氰胺等殘留物是否超標(biāo),為食品安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)。
重要性
此標(biāo)準(zhǔn)的實施對于加強動物性食品安全監(jiān)控,防止獸藥殘留超標(biāo)食品流入市場,保護(hù)公眾健康具有重要意義。它為監(jiān)管部門、檢測機構(gòu)提供了統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測方法,有助于提升我國食品安全管理水平。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB29704—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多
殘留的測定超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施
中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會
GB29704—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺殘留量檢測的制樣和超高效液相色譜串
-
聯(lián)質(zhì)譜測定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞的肌肉腎臟和蛋中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺殘留量的檢測
、。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取柱凈化超高效液相色
,3%,MCX,
譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定外標(biāo)法定量
-,。
4試劑和材料
以下所用的試劑除特別注明者外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水
,;GB/T6682。
41環(huán)丙氨嗪三聚氰胺對照品含量
.、:≥98.0%。
42三氯乙酸
.。
43乙腈色譜純
.:。
44甲醇色譜純
.:。
45甲酸
.。
46氨水
.。
47乙酸銨
.。
48固相萃取柱或相當(dāng)者
.MCX:60mg/3mL,。
49三氯乙酸溶液取三氯乙酸用水溶解并稀釋至
.3%:3g,100mL。
410甲酸水溶液取甲酸用水溶解并稀釋至
.2%:2mL,100mL。
411氨化甲醇溶液取氨水用甲醇溶解并稀釋至
.5%:5mL,100mL。
412乙腈水溶液取乙腈用水溶解并稀釋至
.50%:50mL,100mL。
413乙酸銨溶液取乙酸銨用水溶解并稀釋至
.0.1mol/L:7.71g,1000mL。
414環(huán)丙氨嗪三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱取環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺對照品分別于
.1mg/mL、:10mg,
棕色量瓶中用乙腈水溶液溶解并稀釋至刻度配制成濃度為的環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)貯
10mL,5
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