GB/T 10267.3-2008金屬鈣分析方法第3部分：原子吸收分光光度法直接測(cè)定鐵、鎳、銅、錳、鎂

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１０２６７．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１０２６７．３—１９８８

金屬鈣分析方法

第３部分：原子吸收分光光度法直接測(cè)定

鐵、鎳、銅、錳、鎂

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２００８０７０２發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１０２６７．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１０２６７《金屬鈣分析方法》分為以下五個(gè)部分：

———第１部分：氯離子選擇性電極法測(cè)定氯；

———第２部分：微量硅的光度法測(cè)定；

———第３部分：原子吸收分光光度法直接測(cè)定鐵、鎳、銅、錳、鎂；

———第４部分：８羥基喹啉三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定鋁；

———第５部分：蒸餾奈斯勒試劑光度法測(cè)定氮。

本部分為ＧＢ／Ｔ１０２６７的第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１０２６７．３—１９８８《金屬鈣分析方法原子吸收法直接測(cè)定鐵、鎳、銅、錳、鎂》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１０２６７．３—１９８８相比，主要差異如下：

———增加了規(guī)范性引用文件；

———將鹽酸溶樣改為硝酸溶樣；

———將自配標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液改為標(biāo)準(zhǔn)溶液；

———調(diào)整了測(cè)定范圍；

———調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的濃度。

本部分由中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)公司提出。

本部分由全國(guó)核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ５８）歸口。

本部分起草單位：中核北方核燃料元件有限公司。

本部分主要起草人：馮海寧、李?lèi)?ài)軍、趙海生、遲新國(guó)。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１０２６７．３—１９８８。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１０２６７．３—２００８

金屬鈣分析方法

第３部分：原子吸收分光光度法直接測(cè)定

鐵、鎳、銅、錳、鎂

１范圍

ＧＢ／Ｔ１０２６７的本部分規(guī)定了金屬鈣中鐵、鎳、銅、錳、鎂的測(cè)定方法。

本部分適用于用電解蒸餾法制備的金屬鈣中鐵、鎳、銅、錳、鎂的測(cè)定。

測(cè)定下限：鐵２０μｇ／ｇ；鎳２０μｇ／ｇ；銅１０μｇ／ｇ；鎂２０μｇ／ｇ；錳１０μｇ／ｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ１０２６７的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４８６４金屬鈣及其制品

３原理

金屬鈣試樣用硝酸溶解，并根據(jù)待測(cè)元素含量適當(dāng)進(jìn)行稀釋?zhuān)谶x定的條件下，采用背景校正和基

體匹配法，用原子吸收分光光度計(jì)直接進(jìn)行待測(cè)元素的測(cè)定。產(chǎn)品中共存元素濃度上限的２倍不影響

測(cè)定。

４試劑

除非另有說(shuō)明，本方法所用水均為去離子水，所用試劑均為分析純?cè)噭?/p>

４．１基準(zhǔn)氧化鈣：９９．９９％。

４．２硝酸：１＋１，用優(yōu)級(jí)純硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）與水進(jìn)行配制。

４．３鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ｆｅ）＝１０００μｇ／ｍＬ，２％ＨＮＯ３介質(zhì)，市售。

４．４鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ｎｉ）＝１０００μｇ／ｍＬ，２％ＨＮＯ３介質(zhì)，市售。

４．５銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ｃｕ）＝１０００μｇ／ｍＬ，２％ＨＮＯ３介質(zhì)，市售。

４．６錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ｍｎ）＝１０００μｇ／ｍＬ，２％ＨＮＯ３介質(zhì)，市售。

４．７鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ｍｇ）＝１０００μｇ／ｍＬ，２％ＨＮＯ３介質(zhì)，市售。

４．８鐵、鎳、銅、錳的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別取４．３、４．４、４．５、４．６標(biāo)準(zhǔn)溶液各１．００ｍＬ，置于１００ｍＬ容量

瓶中，加２ｍＬ硝酸（４．２），用水稀釋至刻度混勻，備用，此溶液中鐵、鎳、銅、錳的濃度為１０μｇ／ｍＬ。

４．９鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Ｍｇ）＝４μｇ／ｍＬ。?。保埃埃埃恚替V標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，加

２ｍＬ硝酸（４．２），用水稀釋至刻度混勻配成１００μｇ／ｍＬ的溶液，再取２ｍＬ１００μｇ／ｍＬ的溶液于５０ｍＬ

容量瓶中，加１ｍＬ硝酸（４．２），用水稀釋至刻度混勻，備用。

４．１０鈣基體溶液：ρ（Ｃａ）＝１００ｍｇ／ｍＬ。稱(chēng)?。保矗埃埃缁鶞?zhǔn)氧化鈣（４．１）置于２００ｍＬ燒杯中，用

１０ｍＬ硝酸（