標準解讀

GB/T 11064.14-1989 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用鉬藍分光光度法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、以及氯化鋰中砷含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算公式及結(jié)果判定等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的砷含量檢測手段。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

適用范圍

本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰原料及產(chǎn)品中微量砷含量的測定。砷作為一種有毒元素，其含量控制對于確保這些化合物在制藥、電池制造和其他應用領(lǐng)域的安全性至關(guān)重要。

測定原理

鉬藍分光光度法基于砷與硫脲、抗壞血酸及鉬酸銨反應生成特定的藍色配合物，該配合物在特定波長下具有吸收峰。通過分光光度計測量此吸收峰的吸光度，結(jié)合標準曲線，即可計算出樣品中砷的含量。

實驗步驟

  1. 樣品準備：將樣品溶解于適當?shù)娜軇┲?，必要時進行預處理以消除干擾因素。
  2. 試劑與儀器：明確列出所有所需試劑的規(guī)格及配制方法，包括硫脲、抗壞血酸溶液、鉬酸銨溶液等。同時，要求使用分光光度計作為主要檢測儀器。
  3. 標準溶液制備：配制一系列已知濃度的砷標準溶液，用于繪制標準曲線。
  4. 樣品測定：將處理后的樣品溶液與試劑混合，反應后，在特定波長（一般為690nm或相近波長）下，測量其吸光度。
  5. 計算：依據(jù)標準曲線，將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為砷的質(zhì)量濃度。

結(jié)果判定

根據(jù)測定的吸光度，參照標準曲線得出樣品中砷的具體含量，并與相關(guān)質(zhì)量標準比較，判斷是否符合要求。

注意事項

  • 在操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、反應時間等，以減少誤差。
  • 為避免干擾，可能需要對樣品進行必要的前處理，去除可能影響測定的其他成分。
  • 儀器校準和空白試驗是確保結(jié)果準確性的關(guān)鍵步驟，不可忽視。

該標準為上述鋰化合物中砷含量的測定提供了具體的操作流程和評判依據(jù)，有助于保證產(chǎn)品質(zhì)量和安全。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 11064.14-2013
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 11064.14-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定砷量_第1頁
GB/T 11064.14-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定砷量_第2頁
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GB/T 11064.14-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定砷量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.14-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定砷量Lithiumcarbonate-一-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法組藍分光光度法測定砷量GB11064.14-89Lithiumcarbonate-Dctcrminatiorofarseniccontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了碳酸鋰中砷含量的測定方法、本標準適用于醫(yī)用級碳酸鋰中種含最的測定。測定范圍：0.000010%～0.00020%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729拍金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則方法提要試料以鹽酸分解，在鹽酸介質(zhì)中并在碘化鉀、氯化亞錫存在下，用鋅粒還原，生成的砷化氫經(jīng)碘液吸收后，在0.2mo/L硫酸介質(zhì)中形成砷鉬藍絡(luò)合物，于分光光度計波長840nm處測量其吸光度。4試劑4.1無砷鋅粒：粒度41.5～3mm。4.2硫酸(1+1），優(yōu)級純。4.3碗酸（5+13），優(yōu)級純4.44硫酸(1+99），優(yōu)級純。4.5鹽酸（p1.198/mL），優(yōu)級純、4.6盤酸(1+1，優(yōu)級純。4.7氫氧化鈉溶液（5%）4.8碘化鉀溶液(20%)。4.9二氯化錫溶液（30%)：稱取30g二氯化錫(SnCla·2H.O)，置于200mL燒杯中，加入50mL鹽酸（4.5)，加熱溶解至清亮，加入50ml水，混勺。4.10礁吸收液：稱取18碘及1g碘化鉀，置于燒杯中，加入少量水溶解后，用水稀釋至1L,混勻.財存于棕色瓶中。4.11硫酸-鋁酸銨混合溶液;稱取4.58相酸銨,用硫酸(4.3)溶解并用硫酸(4.3)稀釋至100mL,混勾。4.12杭抗壞血酸溶液(1%)，用時現(xiàn)配。4.13乙酸鉛棉：稱取10g乙酸鉛，溶解于100mL水中，加入2mL冰乙酸，將

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