標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 11067.4-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作為顯色劑,通過(guò)分光光度法來(lái)測(cè)定銀樣品中銻含量的具體方法。此標(biāo)準(zhǔn)適用于銀材料或制品中銻含量的定量分析,以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
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范圍:本標(biāo)準(zhǔn)明確了采用分光光度法測(cè)定銀中銻含量的方法適用范圍、原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算以及方法的精密度和允許差等內(nèi)容。
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原理:樣品經(jīng)適當(dāng)處理后,銻離子與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)處具有最大吸收,通過(guò)測(cè)量該波長(zhǎng)下的吸光度,并與預(yù)先制備的標(biāo)準(zhǔn)系列比較,即可計(jì)算出樣品中的銻含量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑及其規(guī)格,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚溶液、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液、酸性介質(zhì)等的配制方法。
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儀器設(shè)備:要求使用分光光度計(jì),能夠準(zhǔn)確測(cè)量設(shè)定波長(zhǎng)下的吸光度值,以及其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備如燒杯、容量瓶等。
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分析步驟:
- 樣品前處理:將樣品溶解并進(jìn)行必要的預(yù)處理,以確保銻元素轉(zhuǎn)化為可測(cè)形式。
- 顯色反應(yīng):在適宜條件下,向試樣溶液中加入定量的顯色劑,使其與銻離子反應(yīng)形成穩(wěn)定絡(luò)合物。
- 吸光度測(cè)定:于特定波長(zhǎng)下,測(cè)定試液及一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
- 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的銻濃度與其吸光度之間的關(guān)系制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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結(jié)果計(jì)算:依據(jù)樣品溶液的吸光度及標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中銻的含量,單位通常為毫克每千克(mg/kg)。
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精密度與允許差:標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。分析結(jié)果需滿足規(guī)定的精度要求。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11067.4-2006
- 1989-03-31 頒布
- 1990-02-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC669H15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11067.4-89銀化學(xué)分析方法2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法測(cè)定錦量Silver-Determinationofantimonycontent--2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銀化學(xué)分析方2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法測(cè)定鋪量GB11067.4-89Silver--Determinationofantimonycontent-2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀中梯含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀中佛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0005%~0.0050%2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試樣用硫酸分解,氯化銀沉淀分離銀,在含聚乙二醇辛基苯基醚(OP)水相中,2-(5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氮基苯酚與佛和碘離子形成三元絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)618mm處測(cè)量其吸光度。試劑4.1硫酸(01.848/mL)。4.2硫酸Cc(H.SO,)—0.5mol/L.4.3筑酸(1+9)。4.4硝酸(p1.428/mL)。4.5鹽酸(1+4)。4.6鹽酸(2+98)4.72-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚溶液(0.02%):用乙醇配制4.8P溶液(5%r/y)。4.9碘化鉀溶液(25%)4.10酒石酸溶液(0.2%)。4.11硫腺溶液(10%)。4.12佛標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液:稱取0.1000g純金屬錫(99.95%)置于100mL燒杯中,加入5mL硫酸(4.1)加熱溶解,取下冷卻.移入1000mL容量瓶中,用硫酸(4.3)稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100業(yè)錦。4.13第標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取8.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.12)于200mL容量
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