標準解讀
《GB/T 11539-1989 單離及合成香料 填充柱氣相色譜分析通用法》是中國一項關(guān)于單離及合成香料檢測的標準方法。該標準主要規(guī)定了使用填充柱氣相色譜法對單離香料和合成香料進行定性和定量分析的技術(shù)要求、操作步驟以及結(jié)果處理方法,旨在為香料行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的分析手段。以下是該標準的主要內(nèi)容概要:
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適用范圍:本標準適用于單離香料(從天然原料中提取得到的單一化合物)及合成香料(通過化學合成制得的香料化合物)的分析,特別適合于這些香料成分的分離、鑒定及其純度的測定。
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術(shù)語定義:標準首先明確了氣相色譜分析相關(guān)的專業(yè)術(shù)語,如填充柱、固定相、流動相等,確保讀者對基本概念有清晰理解。
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儀器與設(shè)備:詳細描述了執(zhí)行分析所必需的氣相色譜儀的配置要求,包括柱溫箱、檢測器(如火焰離子化檢測器FID)、進樣系統(tǒng)等,并對填充柱的選擇(材質(zhì)、長度、內(nèi)徑、固定相類型等)給出了推薦。
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試劑與材料:列出了分析過程中所需的各類試劑、溶劑的純度要求,以及標準樣品的獲取與保存條件,確保分析的準確性。
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樣品處理:提供了樣品預(yù)處理的通用指導(dǎo)原則,包括樣品的稱量、溶解、稀釋等步驟,確保樣品適合于氣相色譜分析。
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分析條件:詳細說明了氣相色譜分析的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置,如柱溫、載氣流速、進樣量、檢測器溫度等,這些條件根據(jù)不同的香料種類可能會有所調(diào)整。
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定性與定量分析:闡述了如何通過保留時間、相對保留值與標準物質(zhì)對比進行定性分析,以及通過峰面積或峰高進行定量分析的方法。同時,提到了校正因子的使用以提高定量的準確性。
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結(jié)果計算與表達:規(guī)定了如何根據(jù)定量分析結(jié)果計算樣品中各組分的含量,并要求明確表示測量結(jié)果的不確定度。
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精密度與準確度:提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及如何進行方法驗證,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
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試驗報告:指出了試驗報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、實驗條件、分析結(jié)果、數(shù)據(jù)處理細節(jié)等,以便于結(jié)果的審核與追溯。
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文檔簡介
UDC668.54:543.42Y41中華人民共和國國家標準GB11539-89單離及合成香料填充柱氣相色譜分析通用法Isolateandsyntheticaromatics-Analysisbygaschromatographyonpackedcolumns-Generalmethod1989-07-27發(fā)布1990-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準高及合成香單科填充柱氣相色譜分析通用法cB1.1539-89laolateandsynthcticaromatie-Analysiabyeaschromatoeraphyonpackedcolumn-Generalmethod本標準系參照采用國際標準ISO7359一1985(精油鎮(zhèn)充柱氣相色譜分析通用法》主題內(nèi)客與適用苑圍本標準規(guī)定了用境充柱氣相色譜分析單離及合成香料的通用方法,目的在于測定一個特定主要成分的含量和得出特征圖象,用以了解雜質(zhì)的含量。2引用標準.GB2307氣相色譜分析法標準格式ZBY41001精油填充柱氣相色譜分析通用法3原理小量單離或合成香料樣品在規(guī)定條件下于裝填適當物質(zhì)的柱上進行氣相色譜分析。必要時,用保留指數(shù)和(或)相對保留值鑒定不同成份。用測量峰面積的方法對特定成份作定量測定武劑和化學品分析中,除另有規(guī)定外,只用認可的分析級試劑4.1載氣:氫”、氮或氮,按所用檢測器的類型選用。如所用檢測器需用上述以外的載氣,另應(yīng)說明·注:1)用氫氣時,夏廠格毒守安全規(guī)則。4.1.1輔助氣:適合所用檢測器的任何氣體。4.2檢查柱的化學情性的化學品:乙酸芳樟酯,純度至少98%。4.3檢查柱效的化學品!.4.3.1.芳樟醇色譜測定,純度至少99%。4.3.2甲烷,色譜測定,純度至少99%。注:1)其他化學品也可用以檢查柱效它們特于每一產(chǎn)品標準中規(guī)定。4.4參比物質(zhì),相當于待測定或檢出成份。參比物質(zhì)將在每一產(chǎn)品標準中規(guī)定。4.5內(nèi)標內(nèi)標將在每一產(chǎn)品標準中規(guī)定,內(nèi)標應(yīng)與液體試樣互溶,或溶解于溶解固體試樣的溶劑中,且不產(chǎn)生化學反應(yīng)。內(nèi)標與所要測定的成份在檢測器上的喇應(yīng)因子應(yīng)接近。它的出峰位置應(yīng)盡可能地靠近待測成份峰,
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