標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 11539-1989 單離及合成香料 填充柱氣相色譜分析通用法》是中國一項(xiàng)關(guān)于單離及合成香料檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了使用填充柱氣相色譜法對單離香料和合成香料進(jìn)行定性和定量分析的技術(shù)要求、操作步驟以及結(jié)果處理方法,旨在為香料行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的分析手段。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概要:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于單離香料(從天然原料中提取得到的單一化合物)及合成香料(通過化學(xué)合成制得的香料化合物)的分析,特別適合于這些香料成分的分離、鑒定及其純度的測定。

  2. 術(shù)語定義:標(biāo)準(zhǔn)首先明確了氣相色譜分析相關(guān)的專業(yè)術(shù)語,如填充柱、固定相、流動相等,確保讀者對基本概念有清晰理解。

  3. 儀器與設(shè)備:詳細(xì)描述了執(zhí)行分析所必需的氣相色譜儀的配置要求,包括柱溫箱、檢測器(如火焰離子化檢測器FID)、進(jìn)樣系統(tǒng)等,并對填充柱的選擇(材質(zhì)、長度、內(nèi)徑、固定相類型等)給出了推薦。

  4. 試劑與材料:列出了分析過程中所需的各類試劑、溶劑的純度要求,以及標(biāo)準(zhǔn)樣品的獲取與保存條件,確保分析的準(zhǔn)確性。

  5. 樣品處理:提供了樣品預(yù)處理的通用指導(dǎo)原則,包括樣品的稱量、溶解、稀釋等步驟,確保樣品適合于氣相色譜分析。

  6. 分析條件:詳細(xì)說明了氣相色譜分析的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置,如柱溫、載氣流速、進(jìn)樣量、檢測器溫度等,這些條件根據(jù)不同的香料種類可能會有所調(diào)整。

  7. 定性與定量分析:闡述了如何通過保留時間、相對保留值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比進(jìn)行定性分析,以及通過峰面積或峰高進(jìn)行定量分析的方法。同時,提到了校正因子的使用以提高定量的準(zhǔn)確性。

  8. 結(jié)果計(jì)算與表達(dá):規(guī)定了如何根據(jù)定量分析結(jié)果計(jì)算樣品中各組分的含量,并要求明確表示測量結(jié)果的不確定度。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度:提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及如何進(jìn)行方法驗(yàn)證,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

  10. 試驗(yàn)報(bào)告:指出了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、分析結(jié)果、數(shù)據(jù)處理細(xì)節(jié)等,以便于結(jié)果的審核與追溯。


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  • 1989-07-11 頒布
  • 1990-04-01 實(shí)施
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GB/T 11539-1989單離及合成香料填充柱氣相色譜分析通用法_第1頁
GB/T 11539-1989單離及合成香料填充柱氣相色譜分析通用法_第2頁
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UDC668.54:543.42Y41中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11539-89單離及合成香料填充柱氣相色譜分析通用法Isolateandsyntheticaromatics-Analysisbygaschromatographyonpackedcolumns-Generalmethod1989-07-27發(fā)布1990-04-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)高及合成香單科填充柱氣相色譜分析通用法cB1.1539-89laolateandsynthcticaromatie-Analysiabyeaschromatoeraphyonpackedcolumn-Generalmethod本標(biāo)準(zhǔn)系參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7359一1985(精油鎮(zhèn)充柱氣相色譜分析通用法》主題內(nèi)客與適用苑圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用境充柱氣相色譜分析單離及合成香料的通用方法,目的在于測定一個特定主要成分的含量和得出特征圖象,用以了解雜質(zhì)的含量。2引用標(biāo)準(zhǔn).GB2307氣相色譜分析法標(biāo)準(zhǔn)格式ZBY41001精油填充柱氣相色譜分析通用法3原理小量單離或合成香料樣品在規(guī)定條件下于裝填適當(dāng)物質(zhì)的柱上進(jìn)行氣相色譜分析。必要時,用保留指數(shù)和(或)相對保留值鑒定不同成份。用測量峰面積的方法對特定成份作定量測定武劑和化學(xué)品分析中,除另有規(guī)定外,只用認(rèn)可的分析級試劑4.1載氣:氫”、氮或氮,按所用檢測器的類型選用。如所用檢測器需用上述以外的載氣,另應(yīng)說明·注:1)用氫氣時,夏廠格毒守安全規(guī)則。4.1.1輔助氣:適合所用檢測器的任何氣體。4.2檢查柱的化學(xué)情性的化學(xué)品:乙酸芳樟酯,純度至少98%。4.3檢查柱效的化學(xué)品!.4.3.1.芳樟醇色譜測定,純度至少99%。4.3.2甲烷,色譜測定,純度至少99%。注:1)其他化學(xué)品也可用以檢查柱效它們特于每一產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。4.4參比物質(zhì),相當(dāng)于待測定或檢出成份。參比物質(zhì)將在每一產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。4.5內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)將在每一產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,內(nèi)標(biāo)應(yīng)與液體試樣互溶,或溶解于溶解固體試樣的溶劑中,且不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。內(nèi)標(biāo)與所要測定的成份在檢測器上的喇應(yīng)因子應(yīng)接近。它的出峰位置應(yīng)盡可能地靠近待測成份峰,

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