食品儀器分析-原子吸收分光光度法參考答案解析

食品儀器分析-原子吸收分光光度法參考答案解析一、填空題1.原子吸收光譜分析是利用基態(tài)的待測(cè)原于蒸氣對(duì)光源輻射的吸收進(jìn)行分析的。答：特征譜線2.原子吸收光譜分析主要分為 類，一類由 將試樣氣化及分解，稱為 分析。答：兩，火焰，火焰原子吸收，電加熱的石墨管，石墨爐無(wú)火焰原子吸收。3. 一 般 原 子 吸 收 光 譜 儀 分為 、 、 、 四個(gè)主要部分。答：光源、原子化器，分光系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)。4.空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 ，其最主要部分是 ，它是由 制成的。整個(gè)燈熔封后充以 或 成為一個(gè)特殊形式的 。答：光源，空心陰極燈，待測(cè)元素本身或其合金，低壓氖，氫氣，輝光放電管。5.原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 、及 三部分組成。答：霧化器，霧化室，燃燒器。6.原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱 ，其作用是將光源發(fā)射的 與 分開(kāi)。答：?jiǎn)紊?，待測(cè)元素共振線，其它發(fā)射線。7.早期的原子吸收光譜儀使用棱鏡為單色器，現(xiàn)在都使用 單色器。前者的色散原理是 ，后者為 。答：光柵，光的折射，光的衍射。8.

在原子吸收光譜儀中廣泛使用 做檢測(cè)器，它的功能是將微弱的 信號(hào)轉(zhuǎn)換成 信號(hào)，并有不同程度的 。答：光電倍增管，光，電，放大。9.原子吸收光譜分析時(shí)工作條件的選擇主要有的選擇、 的選擇、的選擇、 的選擇及 的選擇。答：燈電流，燃燒器高度，助燃?xì)夂腿細(xì)饬髁勘龋詹ㄩL(zhǎng)，單色器狹縫寬度。10.原子吸收法測(cè)定固體或液體試樣前，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行 適 當(dāng) 處 理 。 處 理 方 法 可用 、 、 、 等方法。答：溶解，灰化，分離，富集。11.原子吸收光譜分析時(shí)產(chǎn)生的干擾主要有 干擾， 干擾， 干擾三種。答：光譜干擾，物理干擾，化學(xué)干擾。二、判斷題1.

原子吸收光譜分析定量測(cè)定的理論基礎(chǔ)是朗伯一

√ ）2.在原子吸收分析中，對(duì)光源要求輻射線的半寬度比

× ）3.原子吸收光譜儀和

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型分光光度計(jì)一樣，都是以 × ）4.原子吸收法測(cè)定時(shí)，試樣中有一定基體干擾時(shí)，要5.在使用原子吸收光譜法測(cè)定樣品時(shí)，有時(shí)加入鑭鹽是為了消除化學(xué)干擾，加入鋁鹽是為了消除電離于擾。（ √

）6.原子在激發(fā)或吸收過(guò)程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬，由溫度引起的變寬叫多普勒

× ）7.原子吸收光譜儀的光柵上有污物影響正常使用時(shí)， × ）三、選擇題1.原子吸收光譜是由下列哪種粒子產(chǎn)生的（

B ）。A．固體物質(zhì)中原子的外層電子；B．氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子；C．氣態(tài)物質(zhì)中激發(fā)態(tài)原子的外層電子；D．氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子；2.

原子吸收光譜法是基于從光源輻射出待測(cè)元素的

C ）所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度，求出待測(cè)樣品中該元素的含量的方法。A．原子； B．激發(fā)態(tài)原子；C．基態(tài)自由原子； D．離子。3.

現(xiàn)代原子吸收光譜儀其分光系統(tǒng)的組成主要是（ B ）。A.棱鏡十凹面鏡十狹縫； B.光柵十凹面鏡十狹縫；C.光柵十透鏡十狹縫； D.

光柵十平面反射鏡十狹縫4.原子吸收光譜分析中，光源的作用是（ C ）。A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量； B.在廣泛的區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜；C.發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的共振輻射；D.產(chǎn)生紫外線；5.空心陰極燈的構(gòu)造是（ C

）。A.待測(cè)元素作陰極，鉑絲作陽(yáng)極，內(nèi)充低壓惰性氣體；

B.待測(cè)元素作陽(yáng)極，鎢棒作了陰極，內(nèi)充氧氣；C.待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，燈內(nèi)抽真空；6.空心陰極燈中，對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（

C ）。A

陰極材料； B．填充氣體；C．燈電流； D.預(yù)熱時(shí)間7.原子吸收的定量方法——標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除了下列哪種干擾（

D ）。A．分子吸收； B．背景吸收；C．光散射； D．基體效應(yīng)；

（ D ）。A.-2 B.0.047

；C.0.01； D.0.O044四、問(wèn)答題1.原子吸收光譜法的基本原理是什么？答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進(jìn)行定量分析。即一種特制的光源（元素的空心陰極燈）發(fā)射出該元素的特征譜線，譜線通過(guò)該元素的原子蒸汽時(shí)被吸收，產(chǎn)生吸收信號(hào)，所吸收的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。即

A＝K·c2.

原子吸收光譜法和紫外可見(jiàn)分光光度法有何相同和不同之處？答：相同之處：

（1）它們均是依據(jù)樣品對(duì)人射光的吸收來(lái)進(jìn)行測(cè)量的。即經(jīng)處理后的樣品，吸收來(lái)自光源發(fā)射的某一特征譜線，經(jīng)過(guò)分離之后，將剩余的特征譜線進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，經(jīng)過(guò)記錄器記錄吸收強(qiáng)度的大小來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量的。

（2）兩種方法都遵守朗伯-比耳定律。（3）就其設(shè)備而言，均由四大部分組成即光源、單色

從上圖

①單色器與吸收器的位置不同。在原子吸收光譜儀中，原子化器的作用相當(dāng)于吸收池，它的位置在單色器之前，而分光光度計(jì)中吸收池②從吸收機(jī)理上看，分光光度法是利用有色化合物對(duì)光的吸收來(lái)測(cè)定的，屬于寬帶分子吸收光譜，它可以使用原子吸收光譜是窄帶原子吸收光譜，因而它所使用的光3.

簡(jiǎn)述原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)中的主要部件名稱及作用。射足夠強(qiáng)度的特征譜線供測(cè)量用。

（2）原子化器：分有火焰和無(wú)火焰兩種。作用是將試樣中被測(cè)元素轉(zhuǎn)變成

（3）光學(xué)系統(tǒng)：主要部件是單色器，由光柵和反射鏡等組成；作用則是把所需的特征譜線和其他譜線分開(kāi)。

（4）檢測(cè)系統(tǒng)：主要部件為光電倍增管，作用是把分光后的特征譜線轉(zhuǎn)換為電訊號(hào)。目前有些儀器配有記錄儀或電腦，可將電訊號(hào)放大或記錄下來(lái)，或直接顯示為濃度值。4.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣，可較長(zhǎng)時(shí)間使用？為什么？答：原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長(zhǎng)時(shí)間使用。分光光度法測(cè)定時(shí)，在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大，而原子吸收操作時(shí)，每次開(kāi)機(jī)與前一次開(kāi)機(jī)的原子化條件不可能完全一致，因此需每次開(kāi)機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或帶測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.

利用原子吸收光譜測(cè)定痕量元素和測(cè)定高含量組分時(shí)，為提高測(cè)量準(zhǔn)確度，可采取哪些措施？答：

小檔。測(cè)量痕量組分時(shí)，可使用儀器的標(biāo)尺擴(kuò)展，將信號(hào)放大。測(cè)高含量時(shí)采用儀器的標(biāo)尺縮小檔，衰減吸收信號(hào)。

②在

試樣中加入

與水互溶的

有機(jī)溶劑，

如

2～3

倍。③④采用冷原子吸收法。

次靈敏譜線，或采用轉(zhuǎn)動(dòng)噴霧器呈一定角度，改變霧化器的霧化效率或噴霧量，稀釋試樣等辦法。6.

進(jìn)行原子吸收光譜分析會(huì)出現(xiàn)哪些干擾？如何消除各種干擾？答：進(jìn)行原子吸收光譜分析可能產(chǎn)生化學(xué)干擾、電離（1）化學(xué)干擾：①利用溫度效應(yīng)消除；②利用火焰氣氛消除③加入釋放劑一利用置換反應(yīng)消除；④加入保護(hù)⑦預(yù)先分離干擾物質(zhì)。

（2）電離干擾：加入電離抑制

（3）光譜干擾：其中主要是背子吸收，光的散射等。

①火焰原子吸收光譜干擾的消b.利用氖燈連續(xù)光譜扣除樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中主要成分匹配可減少基體效應(yīng)干擾。五、計(jì)算題1.用火焰原子吸收光譜法測(cè)定動(dòng)物心肌中鐵的含量。取

0.100

g（干重）心肌灰化處理后，用稀鹽酸溶解，并定容至

10.00

mL，測(cè)定時(shí)再稀釋一倍，測(cè)得吸光度為

0.256。相同條件下標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定結(jié)果如表

5-5所示：表

5-5 鐵標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)

Fe

含量（μg/mL）吸光度（

）

0

2.00

4.00

6.00

8.00

10.000

0.105

0.210

0.312

0.408

0.502設(shè)稀釋后溶液濃度鐵的濃度為c.用Excel繪制工作曲線得回歸公式為

A=0.0503C+0.0047則稀釋后溶液中鐵的濃度

c

為

g/稀釋前樣液中鐵的濃度

c

為

2c=2×4.996=9.992

μg/mL（2）計(jì)算動(dòng)物心?。ǜ芍兀┲需F的含量。動(dòng)物心肌中鐵的質(zhì)量

m(Fe)=9.992×10×10=9.992×10(g)則動(dòng)物心?。ǜ芍兀┲需F的含量為

（答）2.AAS

測(cè)定濃度為

2.0

μg/mL

的

Mn，吸光度為解：特征濃度

g/

（答）3.用火焰原子吸收法測(cè)定血清鈣。將血清用蒸餾水稀釋

20

倍后，測(cè)得吸光度為

0.295。取

5.00

mL

稀釋后的樣品溶液，加入濃度為

1.00

mmoL/L

的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00

mL，混勻后測(cè)得吸光度為

0.417，試計(jì)算血清中的鈣的含量。

A=KC

Cx，則加標(biāo)前：0.295=KCx （1）加標(biāo)后：

K

（2）（1）÷(2)，解得稀釋后鈣的濃度為Cx=0.547mmol/L

，故血清中鈣的濃度為

0.547×20=10.9

mmol/L（答）4.用原子吸收分光光度法測(cè)定牛血清中鋅，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。取四份血清樣品，每份1.00

mL，在第4

份中分別加入

0.05、0.10、0.20

mg/L

的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各

1.00

mL，最后均用純水稀釋到

10.00

mL，分別測(cè)得吸光度值為

解：鋅標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋

10

0.00、0.005、0.010、0.020mg/L，然后作

A-C

曲線。設(shè)稀釋后溶液中鋅的濃度為

Excel

繪制工作曲線得回歸公式為

A=2.0914Cx+0.0142

，

mg/L

血清中鋅的濃度為

mg/L

（答）5.稱取奶粉樣品

2g

用干式消化法以測(cè)定鈣的含量。灰分用稀硝酸溶解后定容到

25mL，然后取出

1mL

加1℅LaCl

溶液

1mL

作為基體改進(jìn)劑，再用稀硝酸定容至25mL，待測(cè)。實(shí)驗(yàn)測(cè)得待測(cè)液的吸光度為

0.413，標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度如表

5-6

所示，求算奶粉樣品的含鈣量（單表

5-6 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液濃

1

2

3

4

5

60.00

5.00

10.00

20.00

30.00

40.00度(mg/L)吸光度Ａ

0.010

0.103

0.202

0.403

0.604

0.801

Excel

繪制工作曲線得回歸公式為

A=0.0199Cx+0.006已知樣品最后稀釋液的

A=0.413，所以

mg/L

，則

1mL

原樣液中所含鈣的質(zhì)量為

m(Ca)=20.45×25/1000=0.5113mg

。2g

原樣被溶解、定容至

25mL，其總鈣量為0.5113×25（mg）故，奶粉樣品的含鈣量（mg/100g）=

(答)6.用

AAS

法測(cè)定某未知含

Fe

試液，測(cè)得吸光度為0.130。另取

9.00

mL

未知試液，加入

1.00

mL

濃度為100.0

mg/L

的

Fe

標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下，測(cè)得吸光度為

0.435，問(wèn)未知試液中

Fe

的濃度是多少？

A=KC

得，加標(biāo)前：0.130=KCx （1）加標(biāo)后：

K

（2）（1）÷(2)，解得稀釋后鐵的濃度為Cx=4.09mg/L

（答）7.用

AAS

法測(cè)定某食品中

Pb

的含量。稱取

2.000

g樣品制成

100.0

mL

溶液，再用

10.00

mL

萃取液萃取

Pb（萃取率為

2.00

mL

于兩個(gè)

25

mL

的容量瓶中，其中一個(gè)瓶中加入濃度為

1.00

μg/mL

的

Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.00

mL，均用萃取溶劑稀釋至刻度，測(cè)得吸光度分別為

0.160

和

0.320，求該食品中

Pb

的含量解：設(shè)含鉛試液中鉛的濃度為

Cx，依據(jù)

A=KC

得，加標(biāo)前：0.160=KCx （1）加標(biāo)后：

K

（2）（1）÷(2)，解得待測(cè)試液中鉛的濃度為Cx=0.04167μg/mL則萃取液中

m(Pb)=0.04167×25=1.042μg原樣液中

m(Pb)=1.042/90%×100/10=11.58

μg故，食品中鉛的含量（μg/g）=11.58/2.000=5.79（答）8.稱取某含

Cd

復(fù)雜試樣

1.0000

g，酸分解后，移入

250

mL

容量瓶定容。分別取此溶液

10.00

mL

于

5

個(gè)25

mL

容量瓶中，加入

Cd

標(biāo)準(zhǔn)，用純水稀釋至刻度。用AAS

法測(cè)得結(jié)果如表

5-7

所示，計(jì)算試樣中

Cd

的含量

標(biāo)液濃度

10μg.mL）表

5-7 AAS

測(cè)試數(shù)據(jù)表序號(hào)

試液體積

加人

Cd

標(biāo)液體（mL）

積（mL）

吸光度01234

10.0010.0010.0010.0010.00

01234

0.0420.0800.1160.1530.190解：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)鎘濃度序號(hào)

試液體積

加人

Cd

標(biāo)液