GB/T 12684.3-1990工業(yè)硼酸硫酸鹽含量的測(cè)定還原滴定法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12684.3-1990 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了工業(yè)硼酸中硫酸鹽含量的測(cè)定方法，采用的是還原滴定法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硼酸產(chǎn)品中硫酸鹽含量的測(cè)定。它提供了一套詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟和要求，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

測(cè)定原理

該方法基于樣品中硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌后，加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將硫酸鋇轉(zhuǎn)化為可溶的硫化鋇。隨后，通過(guò)加入碘化鉀和硫酸，使硫化鋇轉(zhuǎn)化為硫代硫酸鋇，并釋放出等量的碘。釋放出的碘再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至碘完全被還原，根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計(jì)算出硫酸鹽的含量。

實(shí)驗(yàn)試劑與材料

• 分析純級(jí)別的化學(xué)試劑，包括氯化鋇、鹽酸、碘化鉀、硫酸、硫代硫酸鈉等。
• 蒸餾水或同等純度的水。
• 確認(rèn)無(wú)硫酸鹽污染的實(shí)驗(yàn)器具。

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品處理：準(zhǔn)確稱取適量試樣，溶解于水中，必要時(shí)可加熱助溶。
2. 沉淀與過(guò)濾：向溶液中加入過(guò)量氯化鋇溶液，形成硫酸鋇沉淀，過(guò)濾并洗滌沉淀至無(wú)氯離子。
3. 轉(zhuǎn)化與滴定：沉淀用鹽酸處理轉(zhuǎn)化為硫化鋇，再通過(guò)添加碘化鉀和硫酸產(chǎn)生碘。之后，使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定產(chǎn)生的碘，直至溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闇\黃色，最后加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
4. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即在不加試樣的情況下進(jìn)行上述操作，以校正試劑帶來(lái)的誤差。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，依據(jù)相應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，計(jì)算出樣品中硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

注意事項(xiàng)

• 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、滴定速度等，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 所有試劑和水的純度對(duì)結(jié)果有直接影響，需確保符合要求。
• 操作中應(yīng)避免引入污染，尤其是硫酸鹽的污染。

此標(biāo)準(zhǔn)為工業(yè)硼酸中硫酸鹽含量檢測(cè)提供了標(biāo)準(zhǔn)化流程，確保了不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。

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