標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12690.28-2000 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法 第28部分：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣量》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）來測定稀土氧化物樣品中氧化鈣（CaO）含量的程序、方法原理、試劑與材料、儀器設(shè)備要求、分析步驟、結(jié)果計算以及精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類單一稀土氧化物及混合稀土氧化物中氧化鈣含量的測定。其中，氧化鈣含量一般需在0.01%至數(shù)個百分點(diǎn)范圍內(nèi)。

  2. 方法原理：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法基于樣品在高溫等離子體中被激發(fā)產(chǎn)生的特征光譜，通過測量特定波長下光的強(qiáng)度來定量分析元素含量。對于氧化鈣的測定，選取其特征發(fā)射光譜線進(jìn)行分析。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了所需試劑的種類、純度要求及制備方法，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、基體匹配標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  4. 儀器設(shè)備：明確要求使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，并對其性能指標(biāo)如分辨率、穩(wěn)定性和檢測限等做了具體規(guī)定，確保測試條件滿足分析需求。

  5. 分析步驟：包括樣品前處理（如溶解、稀釋）、儀器校準(zhǔn)、樣品分析等環(huán)節(jié)的操作流程。特別強(qiáng)調(diào)了消除基體效應(yīng)和可能的干擾因素的方法，如使用內(nèi)標(biāo)法或基體匹配技術(shù)。

  6. 結(jié)果計算與表達(dá)：依據(jù)測得的光譜強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算氧化鈣的含量，并要求表達(dá)結(jié)果至合適的有效數(shù)字位數(shù)。

  7. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求，以及與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法或參考物質(zhì)比對的結(jié)果，以驗(yàn)證方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)：

  • 在執(zhí)行分析時，需嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程，因?qū)嶒?yàn)涉及高溫和腐蝕性試劑。
  • 為保證分析結(jié)果的可靠性，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期進(jìn)行儀器校驗(yàn)和質(zhì)量控制。

此標(biāo)準(zhǔn)為稀土行業(yè)提供了統(tǒng)一、準(zhǔn)確的氧化鈣含量測定方法，有助于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制和科學(xué)研究的標(biāo)準(zhǔn)化水平。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12690.15-2006
  • 2000-06-05 頒布
  • 2000-11-01 實(shí)施
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文檔簡介

！9577.120.70H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12690.28—2000稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法電感合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣量RareearthmetalsandtheiroxideDeterminationofcalciumoxidecontentInductivelycoupledplasma.method2000-06-05發(fā)布2000-11-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法電感合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣量GB/T12690.28-2000中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472000年11月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-17101版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：(010)68533533

GB/T12690.28-2000目前尚未查到與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿足相應(yīng)稀土氧化物產(chǎn)品的需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T12690.1～12690.27—1990《稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法》和GB/T16480—1996《金屬及氧化化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)中氧化鈣的測定方法不同之處：本標(biāo)準(zhǔn)采用ICP-AES法測定氧化鈣,其靈敏度高于空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法,比氧化亞氮乙炔火焰原子吸收光譜法安全，便于普及應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院、江陰加華新材料資源有限公司、上海躍龍有色金屬有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉文華、楊慧琴

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法電感合等離子體發(fā)射光譜法測定GB/T12690.28-2000稀土氧化物中氧化鈣量Rareearthmetalsandtheiroxide-Determinationofcalciumoxidecontent-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋼、氧化鈰、氧化錯、氧化欽、氧化衫、氧化銷、氧化禮、氧化鎖、氧化鋪、氧化欽、氧化鎮(zhèn)和氧化中氧化鈣含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋼、氧化鈰、氧化錯、氧化欽、氧化衫、氧化銷、氧化、氧化鎖、氧化鋪、氧化欽、氧化鉀和氧化中氧化鈣含量的測定。測定范圍見表1。表1試樣名稱測定范圍，%試樣名稱測定范圍·%0.0005~0.050氧化禮氧化鋼0.0005~0.050氧化飾0.0005~0.050氧化鎖0.0005~0.050氧化錯0.0005~0.050氧化摘0.0005~0.050氧化斂0.0005~0.050氧化鐵0.0005~0.050氧化彩0.0005~0.050氧化鉀0.0005~0.050氧化銷0.0005~0.050氧化0.0005~0.0502方法提要試樣以鹽酸或硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中.直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。3試劑3.1過氧化氫(30%)。3.2鹽酸(1+1)。3.3硝酸(1+1）。3.4氣(>99.99%)3.5氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液：稱取1.7857g經(jīng)110C烘干的無水碳酸鈣于200mL燒杯中，加40mL鹽酸(3.2)溶解,煮沸以除盡二氧化碳。冷卻至室溫,溶液移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾.此溶液1mL含1mg氧化鈣。

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