GB/T 12737-1991化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測(cè)定的通用方法還原滴定法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12737-1991 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽測(cè)定的通用方法 還原滴定法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于測(cè)定化工產(chǎn)品中微量硫酸鹽含量的分析方法，具體采用的是還原滴定法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類化工產(chǎn)品中痕量硫酸鹽（以SO?2?形式存在）的定量測(cè)定。適用于檢測(cè)限較低的情況，即樣品中硫酸鹽含量較少但仍需準(zhǔn)確測(cè)定的場(chǎng)合。

測(cè)定原理

該方法基于樣品中硫酸鹽與鋇離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后，用鹽酸溶解并轉(zhuǎn)化為硫化鋇。隨后，在酸性介質(zhì)中，硫化鋇被碘溶液氧化為硫酸鋇，同時(shí)碘被還原為碘離子。通過加入定量的硫代硫酸鈉（Na?S?O?）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到碘完全被還原，根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計(jì)算出樣品中硫酸鹽的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品處理：取適量樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件進(jìn)行前處理，必要時(shí)進(jìn)行消解或溶解。
2. 硫酸鋇沉淀：向處理后的溶液中加入過量的氯化鋇溶液，使硫酸鹽完全轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。
3. 過濾與洗滌：將形成的沉淀過濾，并用去離子水充分洗滌，以去除附著的其他離子。
4. 沉淀轉(zhuǎn)化與滴定：將洗凈的硫酸鋇沉淀用鹽酸溶解，再加入適量試劑轉(zhuǎn)化為硫化鋇。隨后加入過量的碘溶液進(jìn)行氧化反應(yīng)。最后，使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液的藍(lán)色消失，表明反應(yīng)完全。
5. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積及濃度，計(jì)算出樣品中硫酸鹽的含量。

注意事項(xiàng)

• 在實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溶液的pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度等，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。
• 操作過程中應(yīng)避免引入雜質(zhì)，特別是在洗滌沉淀和滴定過程中，要確保無(wú)其他物質(zhì)干擾測(cè)定。
• 確保所用試劑均為分析純或更高純度，以減少測(cè)量誤差。

標(biāo)準(zhǔn)器具與試劑要求

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需使用的玻璃器皿規(guī)格、試劑純度要求以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，確保實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)化和可重復(fù)性。

結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果應(yīng)以硫酸根（SO?2?）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，保留至必要的小數(shù)位數(shù)，并注明所用的測(cè)定方法。

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