標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12687.7-1990 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中釷含量的測(cè)定方法。該方法采用Cl-TBP(氯化三丁基錫-磷酸三丁酯)萃淋樹脂進(jìn)行樣品中釷元素的分離,并結(jié)合分光光度法進(jìn)行定量分析。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要步驟和要點(diǎn)的說明:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品中釷含量的測(cè)定。硝酸稀土是稀土元素的一種化合物形態(tài),廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)肥料等領(lǐng)域。

  2. 原理:利用Cl-TBP萃淋樹脂對(duì)釷元素具有選擇性吸附的特性,從硝酸稀土的復(fù)雜體系中有效分離出釷。隨后,被吸附的釷通過適當(dāng)?shù)慕馕鼊┽尫牛D(zhuǎn)化為適合分光光度法檢測(cè)的形式。分光光度法則是基于釷離子在特定波長(zhǎng)下的吸光度與其濃度之間的線性關(guān)系,來定量分析釷的含量。

  3. 試劑與材料:標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了所需的各種試劑和材料,包括Cl-TBP萃淋樹脂、各種酸堿溶液、標(biāo)準(zhǔn)釷溶液以及必要的溶劑等,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  4. 樣品處理:首先,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,通常涉及溶解、過濾、調(diào)整pH值等步驟,以去除可能干擾測(cè)定的雜質(zhì),并使釷元素進(jìn)入溶液狀態(tài)。

  5. 釷的分離與富集:使用Cl-TBP萃淋樹脂進(jìn)行釷的分離富集。樣品溶液通過樹脂柱,釷被吸附在樹脂上,而其他成分則通過柱子。之后,通過特定的洗脫液將釷從樹脂上解吸下來,準(zhǔn)備進(jìn)行后續(xù)分析。

  6. 分光光度測(cè)定:解吸得到的釷溶液在特定波長(zhǎng)下,使用分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度。根據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計(jì)算出樣品中釷的濃度。

  7. 計(jì)算與校準(zhǔn):依據(jù)測(cè)量到的吸光度,參照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算出樣品中釷的實(shí)際含量。實(shí)驗(yàn)過程中需進(jìn)行空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的重復(fù)性。


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  • 1990-12-30 頒布
  • 1992-01-01 實(shí)施
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GB/T 12687.7-1990農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法Cl-TBP萃淋樹脂分離分光光度法測(cè)定釷含量_第1頁(yè)
GB/T 12687.7-1990農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法Cl-TBP萃淋樹脂分離分光光度法測(cè)定釷含量_第2頁(yè)
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UDC661.56:631.81.095:543.06H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12687.7-90農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法CI-TBP萃淋樹脂分離分光光度法測(cè)定針含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofthorumcontent-SpectrometricmethodwithCI-TBPlevextredresinseparation1990-12-30發(fā)布1992-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法CI-TBP萃淋樹脂分離分光光度法社量GB/T12687.7-90定Chemicalanalysisofnitrateofrarecarthforagriculture-Determinationofthoruncontent-SpectometicmethodwithCI-TBPlevextredresinseparation1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中針含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土中針含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.0001%~0.005%。2引用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則GB1.4化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467拍金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729伯金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用硝酸溶解,用CI-TBP萃淋樹脂分離稀土基體。用4mol/L的鹽酸解脫針,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)645nm處測(cè)量針與偶氮腫工生成的紅色絡(luò)合物的吸光度,4試劑及材料4.11過氧化氫(30%)。4.2高氯酸(p1.678/mL)。4.3硝酸(01.428/mL)。4.4乙醇。4.5銷酸(1十2)。4.6鹽酸(1+2)4.7碳酸鈉溶液(50g/L)。4.83酒石酸溶液(500/L)。4.9偶舞腫重溶液(0.05%)。4.10抗壞血酸-尿素混合溶液:稱取5抗壞血酸、208尿素,用水溶解后,稀釋至100mL,混勾.4.11針標(biāo)準(zhǔn)存溶液:稱取0.1138二氧化針(>99.9%),放入50mL燒杯中。加10ml鹽酸(1+1)、1滴氫氟酸(1+19)、3mL高氯酸(4.2),加熱溶解至溶液冒白色濃煙。取下稍冷,用水吹洗杯壁。再重復(fù)冒煙、吹洗二次,將溶液蒸至鹽類析出,硝冷,加入10mL硝酸(4.5)溶解鹽類,移入1000mL容量瓶中,用

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