第9章 電子顯微技術的新進展及試驗方法的選擇

第十章電子顯微技術的新進展及試驗方法的選擇

電子顯微分析儀器的問世，猶如宇宙飛船將人類載人太空一樣，使人類有可能進人那神秘而微妙的微觀世界去邀游。人類在最近幾十年里從電子顯微分析儀器所獲得的大量的、室貴的信息和數(shù)據(jù)，大大促進了各有關學科的基礎理淪及其應用技術的迅猛發(fā)展。科學理論和技木的發(fā)展又深化了人類對物質世界及其變化規(guī)律的認識，更深刻地揭示了自然界的奧秘，可以說，電子顯微分析儀器在人類文明史上功不可沒。反過來，人類對征服自然的渴望，又大大刺激了電子分析儀器的更快的發(fā)展?！?0.1電子顯微術的新進展10.1.1高分辨電子顯微術近年來，由于電鏡技術的下斷完善，一般大型電鏡均能保證0.144m的晶格分辨率和0.2~0.3nm的點分辨率。人們在直接觀察原子尺度的細節(jié)方面獲得了下少可喜的成果，除了反映晶面間距的晶格條紋像外，還拍攝了反映晶體結構中原子或原子團配置情況的結構像，單個原子的像也已拍得，并且在動態(tài)觀察中還拍得了單個原子在其點陣平衡位置進行熱振動的情景。高分辨電子顯微術已成為深人探討晶體結構的最直觀的方法，也是對以往用X射線等方法研究晶體結構的一種驗證井彌補其不足。多束成像法可分為兩類：一類是利用透射束和一支衍射束相干成像，形成一組或幾組互相平等的條紋，對應于樣品晶體中一定的晶面組，稱為晶格條紋像；另一類是利用透射束和許多支衍射束相干成像，可以顯示樣品晶體的單個原子及排列規(guī)則，稱為晶格結構像，簡稱結構像。10.1.2分析電子顯微束當電子束作用于樣品時，會產生一系列反應樣品形貌、結構及成分特征的物理信息。但是，普通透射電鏡只利用了其中一種信息，即透射電子信息的一部分，而實際的研究課題往往要求利用多種信息進行綜合分析。其次，由于入射電子樣品原子的非彈性散射作用將導致能力損失，這些不同能量的電子通過物鏡后產生色差，使圖像質量下降。掃描透射電鏡（STEM）原理及特點圖10-4掃描透射電鏡成像示意圖1—物鏡；2—樣品；3—中間光闌；4—中間鏡；5—熒光屏；6—檢測器；7—掃描線圈；8—掃描發(fā)生器；9—暗場偏轉線圈掃描透射電鏡還有下述特點：1）在掃描成像時，不同能量的透射電子部需經過物鏡聚焦而直接被檢測器所接收，因而不存在色差，使較厚樣品也可獲得滿意的像襯度。2）掃描透鏡的電子檢測器—光電倍增管，起著像增強器的作用。檢測到透射電子信號還可用電子需線路進一步處理，以提高圖像的襯度和亮度，使圖像質量改善。3）照射到眼皮上的掃描電子束直徑可小至1.5~2.0nm，如果裝上適當?shù)母郊?，可以獲得相應微區(qū)成分和晶體結構信息，及構成一臺分析電子顯微鏡。2.分析電子顯微鏡分析電鏡的最大優(yōu)點在于：他能以較高分辨率，在樣品的同一區(qū)域內同時獲得其形貌、結構和成分的信息。圖10-5分析電子顯微鏡結構示意圖1—能譜探頭；2—樣品；3—光闌；4—衍射花樣；5—掃描透射；6—二次電子探測器；7—中央處理機；8—電子探測器10.1.3掃描電鏡的新進展1.掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡STM（ScanningTunnelingMicroscope）是80年代初發(fā)展起來的一種新型顯微鏡和表面分析儀器，它可以在三維空間達到原子分辨率，并克服了透射電子顯微鏡景深小、樣品制備復雜等缺點，還可作為一種表面加工工具在納米（nm）尺度上對各種表面進行刻蝕、沉積等。隧道效應理論由于隧道效應，在金屬2與金屬1之間便形成隧道電流，一般在低溫和小偏壓條件下，隧道電流可簡單地表示為STM工作原理STM的組成及特點STM一般由STM主體，電子控制機箱和計算機系統(tǒng)組成。STM與其他表面分析儀器相比，具有以下特點；a）STM能在原子級分辨率水平上觀察樣品的實三維表面結構。b）可適用子不同的探測環(huán)境。c）體積小、成本低。由干用STM電子顯微鏡不必需要一套龐大的高真空系統(tǒng)和電磁聚焦系統(tǒng)，因此相對來說，它的結構簡單，體積小巧，成本低廉。同任何其他事物一樣，STM也有其局限性，主要體現(xiàn)在：a）STM只能用干觀測表面，不能探測樣品的深層信息。b）STM要求所觀察的樣品必須具有一定程度的導電性。c）由于電化學腐蝕法制備的探針質量具有較大的隨機性，實驗的成功率在很大程度上還依賴于操作者的經驗和機遇。d）探針掃描范圍較小，數(shù)量級一般在微米，難以對觀察點精確定位。（4）STM的應用STM在物理學、化學、生命科學、材料科學及微電子等領域得到了廣泛的應用．取得了一系列重要成果，井由此誕生了一系列新的學科分支，如納米生物學、納米摩擦學等。它的出現(xiàn)，極大地推動了人類科學和技術的飛速發(fā)展。a）STM在物理學中的應用b）STM在化學中的應用c)STM在生命科學中的應用d）STM在工業(yè)上的應用2.電子背散射衍射（EBSD）就村料分析而言，同時獲得顯微組織和結晶學的知識是很重要的。本世紀80年代，一項重大的新技術——電子背散射衍射（ElectronBackscatteredDiffraction），或稱“激射菊池衍射”問世，此技術允許在塊狀試樣顯微組織的基礎上生成結晶學數(shù)據(jù)并成力掃描電鏡的附件。目前EBSD應用于金屬及合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石等工業(yè)領域，以研究備種現(xiàn)象，如熱處理對組織和性能影響，與取向關系有關的性能（成型性、磁性等），界面性能（腐燭、裂紋等）及相鑒定等。EBSD的最大應用在于研究取向關系對材料性能的影響。它不僅能測量各取向在樣品中所占比例，還能知道這些取向在顯微組織中的分布，這是織構分析的最新方法。到目前為止，EBSD最普遍的應用是對成品合金的取向分析，因為它可以跟蹤取向關系的變化所引起的性能變化與熱處理的關系。3．掃描電鏡的現(xiàn)代顯微分析鑒于掃描電鏡的特點和現(xiàn)代技術的發(fā)展，顯微形貌＋顯微成分＋顯微結構和顯微織構綜合研究分析已經成為掃描電鏡現(xiàn)代顯微分析的趨勢?！?0.2現(xiàn)代顯微分析方法的選擇材料科學是一門在嚴格的實驗中發(fā)展起來的科學，實驗方法和手段的正確與否直接關系到研究結論的正確性和準確性。所以，從古至今凡是在這個學科領域有造就的仁人志