標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.4-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用二苯卡巴肼分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中鉻含量的化學(xué)分析方法。這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測(cè)定過(guò)程、計(jì)算公式以及結(jié)果判定等內(nèi)容,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鉻含量檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開(kāi)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鉻元素含量的測(cè)定,其檢測(cè)范圍依據(jù)具體樣品調(diào)整,但通常覆蓋了鋯合金中鉻的常見(jiàn)含量范圍。
試劑與儀器
- 試劑:包括二苯卡巴肼溶液、硝酸、鹽酸、高氯酸等,所有試劑需達(dá)到分析純或以上級(jí)別。
- 儀器:主要采用分光光度計(jì),還需電子天平、容量瓶、燒杯、比色皿等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。
樣品處理
- 樣品制備:首先將鋯合金樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理,如切割、研磨成粉末狀,以便后續(xù)溶解。
- 溶解與預(yù)處理:采用混合酸(如硝酸+鹽酸或高氯酸)對(duì)樣品進(jìn)行溶解,并進(jìn)行必要的消解,直至無(wú)色透明溶液,之后可能需要適當(dāng)稀釋和調(diào)節(jié)pH值。
測(cè)定步驟
- 顯色反應(yīng):在一定條件下,向樣品溶液中加入一定量的二苯卡巴肼試劑,鉻離子與之反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
- 比色測(cè)定:將含有絡(luò)合物的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中,使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
- 空白試驗(yàn):同時(shí)進(jìn)行不含樣品的空白試驗(yàn)作為對(duì)照,以消除試劑及環(huán)境因素的干擾。
計(jì)算與結(jié)果判定
根據(jù)吸光度與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品溶液中的鉻含量。計(jì)算公式通常涉及吸光度、樣品體積、稀釋倍數(shù)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率等因素。
準(zhǔn)確性與精密度
標(biāo)準(zhǔn)中還可能提供了方法的回收率試驗(yàn)和重復(fù)性限,以驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性和精密度,確保測(cè)量結(jié)果的可靠性。
注意事項(xiàng)
盡管未直接要求總結(jié),但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性,如溫度、反應(yīng)時(shí)間等,以減少測(cè)定誤差。同時(shí),操作人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)分析知識(shí)和技能,確保實(shí)驗(yàn)安全及結(jié)果的有效性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.4-2020
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施
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GB/T 13747.4-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二苯卡巴肼分光光度法測(cè)定鉻量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC546.831.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.4-92鋯及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法二苯卡巴脫分光光度法測(cè)定鉻量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazidespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及鋯合金化學(xué)分析方法GB/T13747.4-92二苯卡巴肼分光光度法測(cè)定鉻量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazldespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了儲(chǔ)及錯(cuò)合金中路含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及錯(cuò)合金中鉻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍,0.0020%~0.20%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729伯金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,用高鈺酸鉀氧化鉻,在尿素存在下,過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,鉻(m)與二苯卡巴肼生成紅紫色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處,測(cè)量其吸光度。4試劑4.1硫酸鐵、4.2硫酸(01.84g/mL)4.3硫酸(1十4)。4.4高錳酸鉀溶液(30g/L)。4.5尿素溶液(100g/L)。4.6,亞硝酸鈉溶液(10g/L)。4.7二苯卡巴胖乙醇溶液;稱取0.50g二苯卡巴肼溶解于100mL乙醇中,則存于棕色瓶中(一周內(nèi)有效)4.8鉻標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液:稱取0.2829g經(jīng)105℃烘干1h并冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg鉻。4.9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取50.0mL籍標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1
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