標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13748.13-2005 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了鎂及鎂合金中鉛含量的測定方法,采用的是火焰原子吸收光譜法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細說明了實驗所需儀器設(shè)備、試劑與材料、樣品制備、測定步驟、計算方法以及試驗報告的具體要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鉛含量檢測手段,以確保鎂及鎂合金產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類鎂及鎂合金材料中鉛(Pb)含量的測定,限定了測定范圍和適用條件。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文獻,這些文獻包含了基礎(chǔ)理論、設(shè)備操作、安全規(guī)范等內(nèi)容。
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術(shù)語和定義:雖然此類標(biāo)準(zhǔn)通常包含專業(yè)術(shù)語的定義,但具體到本標(biāo)準(zhǔn),直接進入技術(shù)細節(jié),并未單獨列出術(shù)語定義部分。
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原理:簡述了火焰原子吸收光譜法的基本原理,即樣品經(jīng)過處理后,在火焰條件下,待測元素(鉛)被激發(fā)至高能態(tài),當(dāng)其返回低能態(tài)時會發(fā)射出特定波長的光,通過測量此特征光的吸收程度來確定鉛的含量。
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試劑與材料:詳細列出了實驗所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法以及實驗用水的要求,確保實驗的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行測試所必需的儀器設(shè)備,特別是火焰原子吸收分光光度計的配置要求,確保測量的精確性。
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樣品的制備:提供了詳細的樣品預(yù)處理步驟,包括切割、磨碎、溶解、過濾、稀釋等,確保樣品中的鉛能充分釋放并轉(zhuǎn)化為適合測量的形式。
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測定步驟:分步說明了從儀器校準(zhǔn)、空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制到樣品測定的全過程,每一步都需嚴(yán)格遵循,以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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計算方法:基于標(biāo)準(zhǔn)曲線,詳細說明了如何根據(jù)樣品的吸光度計算出鉛的實際含量,包括必要的校正和換算公式。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、實驗條件、測定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理說明,確保結(jié)果的可追溯性和透明度。
注意事項:
- 實驗過程中需嚴(yán)格控制實驗條件,如溫度、時間、試劑純度等,以減少測量誤差。
- 安全措施同樣重要,處理化學(xué)品時應(yīng)采取適當(dāng)防護,避免吸入或皮膚接觸有害物質(zhì)。
- 標(biāo)準(zhǔn)強調(diào)了質(zhì)量控制,建議實驗室定期進行儀器校準(zhǔn)和方法驗證,以維持檢測系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2005-07-26 頒布
- 2006-01-01 實施
文檔簡介
ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/Tr13748.13-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2005-07-26發(fā)布2006-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T13748.13-2005本標(biāo)準(zhǔn)共分為19部分,包括20個元素的25項化學(xué)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T13748.1~13748.10—1992的修訂,本次修訂主要有如下變化:根據(jù)新的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3499-2003《原生鎂鍵》、GB/T5153-2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學(xué)成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定.本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法,分別為:Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)、Y(GB/T13748.5)、Ag(GB/T13748.6)、Pb(GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19),以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三)、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測定(GB/T13748.15的方法二)。-重新起草了鉻天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)重量法測定稀土含量(GB/T13748.8)。-對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍(GB/T13748.7)。擴展了錳(GB/T13748.4的方法一)、鐵(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748.10)、鍍(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍?!?-羥基喹啉分光光度法測定鋁含量》GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、《高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》(GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》(GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標(biāo)準(zhǔn)修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法》中的相關(guān)部分,即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12、GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984、GB/T4374.3-1984GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984。本標(biāo)準(zhǔn)共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn),分別為:GB/T13748.1:NEQISO791:1973GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809:1973、150810:1973GB/T13748.8:NEQISO2355:1972GB/T13748.9.NEQISO792.1973GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14:NEQISO4058:1977GB/T13748.15:NEQISO4194:1981本標(biāo)準(zhǔn)中采用國際標(biāo)準(zhǔn)的各部分.其標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)為了與系列標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致,均與所采用的國際標(biāo)準(zhǔn)不完全相同。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13748.1~13748.10—1992.本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出,本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責(zé)任公
GB/T13748.13-2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司、東北輕合金有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:-B/T13748.1~13748.10-1992GB/T4374:1~4374.3-1984GB/T4374.5-1984.
GB/T13748.13-2005前GB/T13748—2005共分為19部分,本部分為第13部分。GB/T13748—1992中無鉛的測定方法,但新的原生鎂鏡產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了鉛含量的要求.因此制定了火焰原子吸收光譜法測定鉛含量。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)歸口。本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。本部分由北京有色金屬研究總院起草。本部分由東北輕合金有限責(zé)任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院參加起草。本部分主要起草人.臧慕文,王愛蕊、劉英、童堅.本部分主要驗證人:李文志、石磊、施立新、張煒華。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)解釋
GB/T13748.13-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中鉛含量的測定方法。本部分適用于鎂中鉛含量的測定。測定范圍:0.0010%~0.010%方法提要試料用鹽酸溶解。以氫氧化鐵作載體、共沉淀分離富集鉛。。在鹽酸介質(zhì)中,以空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長283.3nm處.測量鉛的吸光度。3試劑3.1鹽酸(1十1):優(yōu)級純。3.2氨水(1+1):優(yōu)級純3.3鐵溶液(1mg/mL):稱取0.484g氯化鐵(FeCL·6H.O),加入5mL鹽酸(3.1),以水溶解并稀釋至100mL。3.4酚酥乙醇溶液(1g/L)。3.5氨-氯化銨緩沖溶液(pH9):稱取135g氯化銨,以500mL水溶解.加入48mL氨水(3.2)以水稀釋至1000mL。3.6氨-氯化銨洗液:10mL氨-氯化銨緩沖溶液(3.5),以水稀釋至500mL..3.7鉛標(biāo)準(zhǔn)則存溶液:稱取1.0000g金屬鉛i(Pb)>99.9%7.置于400mL燒杯中,加入30mL硝酸(1十2).溶解后.加熱除去氮的氧化物.冷卻.移人1000mL容量瓶中.用水定容.混勾。此溶液1mL含1mg鉛。3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)財存溶液(3.7)置于250mL容量瓶中,加入1mL鹽酸(3.1).用水定容,混勾。此溶液1mL.含100g鉛儀器原子吸收光譜儀,附鉛空心陰極燈在儀器最佳工作條件和標(biāo)尺擴展下,凡能達到下列指標(biāo)者均可使用:-特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.23g/ml.精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸
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