標準解讀

GB/T 13748.3-2005 是一項中國國家標準，全稱為《鎂及鎂合金化學分析方法 第3部分：鋰含量的測定 火焰原子吸收光譜法》。該標準規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法測定鎂及鎂合金中鋰含量的具體方法和要求，旨在確保測定結果的準確性和可重復性，適用于鎂材料中鋰含量的定量分析。

標準內容概覽

  1. 范圍：明確了該標準適用的范圍，即適用于測定鎂及鎂合金中鋰的質量分數(shù)，一般在0.01%至1.0%之間。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實施該標準時需要參考的其他標準文獻，這些文獻中包含了必要的試驗條件、設備校準、安全操作規(guī)程等內容。

  3. 原理：簡述了測定原理，即樣品經過適當處理后，利用火焰原子吸收光譜儀，在特定波長下測量鋰元素吸收值，通過已知濃度的標準溶液比較，計算出樣品中鋰的含量。

  4. 試劑與材料：詳細列出了進行測試所需的各種試劑、溶劑和材料規(guī)格，包括它們的純度要求和準備方法。

  5. 儀器與設備：描述了進行鋰含量測定所必需的儀器設備，如火焰原子吸收光譜儀及其配置要求，以及輔助工具如天平等。

  6. 樣品的制備：闡述了如何從鎂及鎂合金樣品中提取鋰元素，包括試樣的切割、粉碎、溶解和適當?shù)那疤幚聿襟E，以確保鋰能有效釋放并適合后續(xù)測量。

  7. 分析步驟：

    • 標準曲線的繪制：通過一系列已知濃度的鋰標準溶液，測量其吸光度，繪制標準曲線。
    • 樣品測定：按照同樣的條件測定樣品溶液的吸光度，通過與標準曲線對比確定鋰含量。

  8. 結果計算與表示：提供了計算樣品中鋰含量的公式，以及結果的表示方式，通常為質量分數(shù)形式，并指定了有效數(shù)字的保留規(guī)則。

  9. 精密度與準確度：給出了采用本方法時預期的重復性和再現(xiàn)性限值，以及通過與其他認可方法比對驗證的準確度要求。

  10. 試驗報告：規(guī)定了試驗報告應包含的信息，如樣品描述、測試方法、測定結果、執(zhí)行標準等，確保結果的可追溯性。

實施要點

  • 關鍵在于嚴格控制實驗條件，包括樣品處理的均勻性、儀器的校準與維護、以及環(huán)境因素的穩(wěn)定。
  • 注意安全操作，特別是在處理化學品和操作高溫設備時。
  • 精確的定量分析依賴于標準曲線的線性范圍和精確繪制，以及對空白試驗的適當考慮。

該標準為鎂及鎂合金制品的質量控制、材料研究及工業(yè)應用中的鋰含量檢測提供了統(tǒng)一的技術指導。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2005-07-26 頒布
  • 2006-01-01 實施
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GB/T 13748.3-2005鎂及鎂合金化學分析方法鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.3-2005鎂及鎂合金化學分析方法鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法ChemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloysDeterminationoflithiumcontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2005-07-26發(fā)布2006-01-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13748.3—2005前本標準共分為19部分，包括20個元素的25項化學分析方法本標準是對GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據(jù)新的國家標準GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關的國際標準和國外標準的規(guī)定.本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測定稀土含量（GB/T13748.8).對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍(GB/T13748.7)擴展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍。《8-羥基隆啉分光光度法測定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標準修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學分析方法》中的相關部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標準共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標準,分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標準中采用國際標準的各部分,其標準名稱和標準文本結構為了與系列標準協(xié)調一致.均與所采用的國際標準不完全相同。本標準代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責任公

GB/T13748.3—2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司、東北輕合金有限責任公司起草。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.3—2005GB/T13748-2005分為19部分.本部分為第3部分GB/T13748—1992中沒有鎂合金中鋰含量的測定方法，國際標準中也沒有相應的測定方法。由于目前一些鎂合金軍工產品中需加入鋰作為主成分或雜質元素控制其含量，因此新制定了鋰含量的測定方法。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出、本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。本部分由西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司起草。本部分由撫順鋁廠、洛陽銅加工集團有限責任公司參加起草。本部分主要起草人:胡永利、蔣萍、彭斌、朱學純、鄧蘭洪。本部分主要驗證人：劉淑蘭、韓莉、張輝本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

GB/T13748.3-—2005鎂及鎂合金化學分析方法鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鎂合金中鋰含量的測定方法本部分適用于鎂合金中鋰含量的測定。測定范圍：0.0020%～0.250%。方法提要試料用硝酸溶解.以空氣-乙炔貧燃性火焰、于原子吸收光譜儀波長670.8nm處測量鋰的吸光度式劑純鎖Lr(Mg)>99.9%，不含鋰].3.13.2氫氟酸(o1.14g/mL.)。3.3硝酸(01.42g/mL)。3.4硝酸（1十1）。3.5銷酸(1+9）。3.6過氧化氫（o1.10g/mL）3.7硫酸（1十1）。3.8鎂溶液(20mg/mL):稱取20.00g純鎂(3.1),置于2000mL燒杯中,分次加人600mL硝酸（3.4),加熱至溶解完全(可加1滴汞助溶).冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勺。3.9鋰標準財存溶液：稱取5.3228g碳酸鋰(光譜純).置于500mL燒杯中,緩慢加入120mL硝酸（3.5).加熱至溶解完全,并驅除二氧化碳,冷卻。移人1000ml容量瓶中,稀釋至刻度.混勾,此溶液1mL含1mg鋰。3.10鋰標準溶液：按下述方法之一制備3.10.1移取10.00mL鋰標準財存溶液(3.9)到1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含0.01mg鋰。3.10.2移取10.00mL鋰標準存溶液(3.9）到200mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含0.05mg鋰。4儀器原子吸收光譜儀，附鋰空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下.凡能達到下述指標者均可使用。-靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中.鋰的特征濃度應不

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