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02二月2023微波萃取技術(shù)及其應(yīng)用微波微波是指頻率為300MHz-300GHz的電磁波是無(wú)線電波中一個(gè)有限頻帶的簡(jiǎn)稱,即波長(zhǎng)在1米(不含1米)到1毫米之間的電磁波是分米波、厘米波、毫米波的統(tǒng)稱。微波的性質(zhì)一、穿透性
微波比其它用于輻射加熱的電磁波,如紅外線、遠(yuǎn)紅外線等波長(zhǎng)更長(zhǎng),因此具有更好的穿透性。微波透入介質(zhì)時(shí),由于介質(zhì)損耗引起的介質(zhì)溫度的升高,使介質(zhì)材料內(nèi)部、外部幾乎同時(shí)加熱升溫,形成體熱源狀態(tài),大大縮短了常規(guī)加熱中的熱傳導(dǎo)時(shí)間,且在條件為介質(zhì)損耗因數(shù)與介質(zhì)溫度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系時(shí),物料內(nèi)外加熱均勻一致。
微波的性質(zhì)二、選擇性加熱
物質(zhì)吸收微波的能力,主要由其介質(zhì)損耗因數(shù)來(lái)決定。介質(zhì)損耗因數(shù)大的物質(zhì)對(duì)微波的吸收能力就強(qiáng),相反,介質(zhì)損耗因數(shù)小的物質(zhì)吸收微波的能力也弱。物質(zhì)不同,產(chǎn)生的熱效果也不同。水分子屬極性分子,介電常數(shù)較大,其介質(zhì)損耗因數(shù)也很大,對(duì)微波具有強(qiáng)吸收能力。而蛋白質(zhì)、碳水化合物等的介電常數(shù)相對(duì)較小,其對(duì)微波的吸收能力比水小得多。因此,對(duì)于食品來(lái)說(shuō),含水量的多少對(duì)微波加熱效果影響很大。微波的性質(zhì)
三、熱慣性小
微波對(duì)介質(zhì)材料是瞬時(shí)加熱升溫,不存在“余熱”現(xiàn)象,極有利于自動(dòng)控制和連續(xù)化生產(chǎn)的需要。微波萃取技術(shù)簡(jiǎn)介
微波萃?。?/p>
microwave-assistedextraction,MAE)是微波技術(shù)與萃取技術(shù)相結(jié)合產(chǎn)生的新技術(shù),在萃取過(guò)程中用微波來(lái)提高萃取效率。
1986年,Ganzler等人用家用微波爐對(duì)土壤,種子中的有機(jī)物進(jìn)行了萃取。
90年代初,專用微波制備系統(tǒng)的出現(xiàn),促進(jìn)了微波萃取技術(shù)的快速發(fā)展和應(yīng)用。微波萃取原理它的原理是在微波場(chǎng)中,吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)差的萃取劑中。微波萃取原理利用微波能作為熱源。不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同,吸收微波能的能力不同,在微波場(chǎng)中,這種差異使萃取體系中的某些組分被選擇性的加熱,從體系中分離出來(lái)。Pare等提出了微波破壁的理論。吸收微波→細(xì)胞內(nèi)部溫度↑,→細(xì)胞內(nèi)部壓力超過(guò)細(xì)胞壁膨脹承受能力→細(xì)胞破裂→有效成分自由流出。微波破壁理論微波萃取與傳統(tǒng)熱萃取的區(qū)別
傳統(tǒng)的熱萃取方式
熱傳導(dǎo),熱輻射方式由外向內(nèi)進(jìn)行。熱源→容器→樣品微波萃取方式分子極化,離子導(dǎo)電方式直接對(duì)樣品加熱。熱源→樣品→容器
微波萃取與其它萃取技術(shù)的比較
優(yōu)點(diǎn)溶劑用量少,快速,可同時(shí)測(cè)多個(gè)樣品,設(shè)備簡(jiǎn)單等。缺點(diǎn)
被萃取物質(zhì)必須對(duì)微波有吸收;萃取容器需要冷卻。
微波萃取特點(diǎn)升溫速度快加熱均勻選擇性好萃取效率高影響微波萃取的因素
萃取溶劑。
溫度和時(shí)間。樣品中水分或濕度的影響。溶液pH值的影響。
基體物質(zhì)的影響。微波萃取系統(tǒng)密閉式微波萃取系統(tǒng)(PMAE)開罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)萃取罐溶劑靜態(tài)微波萃取系統(tǒng)動(dòng)態(tài)微波萃取系統(tǒng)(DMAE)密閉式微波萃取系統(tǒng)(PMAE)可自動(dòng)調(diào)節(jié)溫度,壓力。待測(cè)組分不易損失??赏瑫r(shí)處理多個(gè)樣品。密閉式微波萃取系統(tǒng)(PMAE)開罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)只能實(shí)現(xiàn)溫度控制。一次處理的樣品數(shù)少。開罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)微波萃取技術(shù)與分析檢測(cè)儀器的在線聯(lián)用微波萃取技術(shù)的應(yīng)用
在環(huán)境分析中的應(yīng)用。在化工分析中的應(yīng)用。在食品分析中的應(yīng)用。在生化分析中的應(yīng)用。在藥物分析中的應(yīng)用。在天然產(chǎn)物成分提取中的應(yīng)用。在環(huán)境分析中的應(yīng)用
對(duì)土壤,沉積物和水中各種污染物的萃取。萃取對(duì)象:有機(jī)污染物:多環(huán)芳烴(PAHs),多氯聯(lián)苯(PCBs),石油烴(PHs),鄰苯二甲酸酯,酚類,苯等。重金屬,有毒元素及其化合物:錫,汞,砷,鉛。農(nóng)藥殘留:殺蟲劑,除草劑。
在化工分析中的應(yīng)用
在石油化工中,用于對(duì)聚合物及其添加物進(jìn)行過(guò)程監(jiān)控和質(zhì)量控制。萃取對(duì)象:聚對(duì)苯二酸-乙二醇(PET)薄膜中的低聚物。聚烯烴中的添加劑。
在天然產(chǎn)物成分提取中的應(yīng)用生物堿類黃酮類蒽醌類皂苷類有機(jī)酸類多糖類揮發(fā)油MAE在植物提取中的應(yīng)用
最早的報(bào)道來(lái)自1986年,匈牙利學(xué)者GanzlerK用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分。國(guó)內(nèi)外已有很多將MAE應(yīng)用于中藥中有效成分提取的文獻(xiàn)報(bào)道。微波輔助萃取—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜聯(lián)用
分析石蒜中的加蘭他敏
前蘇聯(lián)科學(xué)家首次分離出了加蘭他敏。加蘭他敏是一種具有可逆性和選擇性的乙酰膽堿酯酶抑制劑(AChE),可以作為治療AD的藥物。
加蘭他敏的傳統(tǒng)提取方法概述傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝:將石蒜通過(guò)乙醇熱提,洗滌,萃取,重結(jié)晶,得到氫溴酸加蘭他敏原料藥。缺點(diǎn):能耗高、原輔料損耗大、生產(chǎn)周期長(zhǎng),而且加蘭他敏提取不完全。
3.1微波萃取溶劑的選擇MarsⅩ型微波爐(CEM,USA)正確選擇萃取溶劑是實(shí)現(xiàn)高效率萃取的關(guān)鍵步驟。MAE中,所選的溶劑應(yīng)滿足以下條件:1具有吸收微波及將微波轉(zhuǎn)化為熱能的能力;2能夠選擇性的從樣品基體中將待測(cè)物分離萃取出來(lái);3方便于后續(xù)處理過(guò)程。
溶劑甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯加蘭他敏的含量0.0232%0.0064%--
表1不同溶劑萃取效率的比較實(shí)驗(yàn)號(hào)顆粒度/mesh溶劑體積/ml輻射溫度/C輻射時(shí)間/min峰面積相對(duì)峰面積120~40106551190630236.8220~402075152139457666.1320~403085252701214583.5440~601075252263187869.9540~602085532366940100640~603065153147510697.27>601085151890484158.48>602065252198145
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