GB/T 15000.8-2003標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用

ICS01.120A00中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15000.8-2003/ISOGuide33:2000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用Directivesfortheworkofreferencematerials（8Usesofcertifiedreferencematerials(ISOGuide33:2000,Usesofcertifiedreferencematerials,IDT)2003-03-28發(fā)布2003-09-01實施華中發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000二前言引言范圍2術(shù)語和定義3符號和下標(biāo)3.1符號3.2下標(biāo)4統(tǒng)計原理4.1基本假設(shè)4.2確定誤差5CRMs在測量科學(xué)中的作用5.1總則5.2CRMs在則存和傳遞特性值信息中的作用5.3（RMs在測量湖源中的使用5.4CRMs在國際單位制(SI)中的作用5.5定義和創(chuàng)建約定標(biāo)尺6測量過程的評定6.1考電的情況6.2限度要求6.3CRM的選擇6.4實驗程序6.5總評……參考文獻

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000GB/T15000在《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》的總標(biāo)題下，分為8個部分.即：GB/T15000.1—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(l）在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定GB/T15000.2—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(2）標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語及定義GB/T15000.3—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法GB/T15000.4—2003標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(4）標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容GB/T15000,5—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(5）化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則GB/T15000.6—1996標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(6）標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則GB/T15000.7-2001標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（7)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求GB/T15000.8-2003標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用本部分是其中的第8部分。本部分等同采用ISO導(dǎo)則33:2000《有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》.本部分由全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會提出。本部分由全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會秘書處歸口。本部分起草單位：全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會、中國石化儀征化纖股份有限公司本部分主要起草人：陳柏年、田武、張光偉、趙付平

GB/T15000.8一2003/ISOGuide33:2000現(xiàn)代技術(shù)世界在廣闊的領(lǐng)域需要大量的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRMs.下同）而且預(yù)計需求還會增加CRMs的制備很費時，而且費用昂貴，要求嚴(yán)格.因而.要滿足對CRMs全部類型和數(shù)量的需求，現(xiàn)在不太可能·將來也不一定可能?；谶@個原因,CRMs應(yīng)使用得當(dāng)·即應(yīng)當(dāng)有效果地、高效率地和經(jīng)濟地使用標(biāo)準(zhǔn)樣品。CRMs的使用應(yīng)當(dāng)以保證測量的可靠性為原則。然而,在使用時應(yīng)當(dāng)考慮所用CRMs的供應(yīng)量、相關(guān)費用、可獲得性以及測量技術(shù)(破壞性或非破壞性)。另一個重要方面是，如果用戶誤用CRMs.可能得不到預(yù)期的信息。CRMs的誤用不同于不正確使用。用戶在使用CRMs時,應(yīng)當(dāng)熟悉證書上規(guī)定的有關(guān)CRMs使用的全部信息，應(yīng)當(dāng)遵循諸如CRMs的有效期、規(guī)定的儲存條件、使用說明以及有關(guān)CRMs定值特性有效性的規(guī)定等方面的要求。CRMs不應(yīng)當(dāng)用于預(yù)期以外的目的?？墒?當(dāng)?shù)貌坏胶线m的CRMs,用戶只好采用不正確的方法使用CRM時,用戶應(yīng)充分認識到可能易犯的錯誤,并對其測量結(jié)果做出相應(yīng)評估。有許多測量過程.其中一般使用的CRMs可以用多種工作標(biāo)準(zhǔn)(如均勾材料、預(yù)先分析過的材料純化合物、純元素溶液等)代替。例如.在只是試圖“粗略”估計方法的正確度或精密度的場合，在質(zhì)量控制計劃中日常使用未知檢驗“盲樣“時，以及在只為評價方法的正確度或精密度隨某些參數(shù)如時間、分析者、儀器等的變差的情況下，可以用工作標(biāo)準(zhǔn)代替CRMs。第一個例子說明,嚴(yán)格確定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度沒有被充分利用。其他的例子說明這樣的情況·其中是將一系列"一時”的正確度和不確定度評定進行比較。這種比較不需要依據(jù)CRMs嚴(yán)格確定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度。使用CRMs的優(yōu)點是用戶有了評價其測量方法的正確度和精密度的方法并為其結(jié)果建立湖源性，在這些程序中使用CRMs實際上是否是在“誤用”.主要取決于CRMs的供應(yīng)情況和相關(guān)成本。如果CRMs供應(yīng)不足或非常昂貴時,這種使用的確是誤用。但是.如果CRMs供應(yīng)充足或能從一個或多個生產(chǎn)者那里得到類似的CRMs時,則最好還是使用CRMs代替內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品，因為這樣可以提高測量結(jié)果的可信性。制備內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品代替CRMs時.重要的是用戶應(yīng)當(dāng)意識到需要相關(guān)的費用，如材料費、設(shè)備使用費、工作人員工資等·其中材料費用一般是最低的。對于有些CRMs.例如化學(xué)成分定值的復(fù)雜成分的CRMs,要制備與實際樣品組成相匹配的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品·其花費可能超過購買相應(yīng)的CRMs。在這種情祝下，還是推薦使用CRMs.用戶還應(yīng)當(dāng)意識到.在質(zhì)量控制計劃中把CRMs作為未知檢驗“盲樣”來使用時,有可能造成CRMs的誤用。如果某專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中僅有少數(shù)CRMs那么這些CRMs也就很容易被識別，因而它們不可能達到預(yù)期的目的。此外,同一CRM決不能在一個測量過程中既用于校準(zhǔn)目的又作為未知檢驗盲樣”當(dāng)用戶沒有充分考慮CRMs定值特性的不確定度時,也可能造成CRMs的誤用。CRMs定值特性的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可能來自標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性、實驗室內(nèi)的不確定度，甚至來自實驗室間的不確定度。生產(chǎn)者所確定的CRMs的均勾性水平,既取決于用于評價均勾性的統(tǒng)計設(shè)計.也取決于所用測量方法的重復(fù)性。對于某些CRMs來說·均勾性水平只是在質(zhì)量、物理尺寸、測量時間等確定的一個試驗部分內(nèi)才是有效的。用戶應(yīng)當(dāng)注意到如果使用的測試部分不符合或超出技術(shù)條件的規(guī)定，會增加CRMs的不均勾性對定值特性不確定度的影響，以致導(dǎo)致定值的統(tǒng)計參數(shù)不再有效。不同方法的重復(fù)性變差對用戶有另一種含義。由于CRMs的不均勾程度取決于測量方法的重復(fù)

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000性.用戶采用一個具有更好重復(fù)性的方法時,有可能檢測出該（RM的不均勻性。在這種情況下,定值特性統(tǒng)計參數(shù)中已經(jīng)考慮到觀測到的不均勾性.因此.GB/T15000的本部分中提及的統(tǒng)計檢驗仍然有效,但使用特定的CRM對用戶的方法進行真實評定的科學(xué)依據(jù)應(yīng)當(dāng)再行研究。眾所周知.同一特性的不同測量方法不可能具有相同的重復(fù)性。因此，可能出現(xiàn)這種情況.用戶希望評定一種方法.這種方法比定值CRMs所使用的方法具有更高重復(fù)性。在這種情況下.GB/T15000的本部分所提及的統(tǒng)計檢驗仍然有效，但采用特定的CRM對用戶的方法預(yù)期的精密度（或正確度)給以真實評定的科學(xué)依據(jù)應(yīng)當(dāng)再行研究。如果可以有不確定度更小的（RM,建議用戶還是采用不確定度更小的CRM.對于用基準(zhǔn)法定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品·用戶不應(yīng)當(dāng)假定其方法能達到這種CRM的精密度和正確度。因此.利用證書中報告的特性的定值參數(shù)，應(yīng)用GB/T15000的本部分的統(tǒng)計程序來評定應(yīng)用于一種CRM的方法的正確度和精密度是不合理的。用戶應(yīng)當(dāng)通過實驗來確定或者是根據(jù)可得到的數(shù)據(jù)來估計那些更為適當(dāng)?shù)膮?shù)。與此相類似,當(dāng)用戶將某一方法應(yīng)用于另一個由不同方法定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品時，除非已知兩個方法的正確度和精密度可相互比較.否則用戶不能假定定值特性的定值參數(shù)可運用到其方法中。無論是評定方法的正確度和精密度.或者是進行儀器校準(zhǔn).選擇CRMs需要考慮的一個重要方面是該方法最終使用要求的不確定度水平。顯然用戶不應(yīng)當(dāng)選用不確定度超過最終使用允許的CRMs。選擇CRMs時，除了必須考慮預(yù)期用途所要求的不確定度水平以外.還應(yīng)當(dāng)考慮到CRM的供應(yīng)狀況、成本以及對于預(yù)期目的的化學(xué)適應(yīng)性和物理適用性。例如,由于一種CRM不易得到或其成本高.用戶可能被迫使用不確定度較大的另一種CRM。另外.在化學(xué)分析中.一種CRM,雖比另一種CRM有更大的定值特性的不確定度,但由于其組成更接近實際樣品而仍然可被選使用。這樣可以使測量過程的“基體"效應(yīng)或化學(xué)效應(yīng)減至最小，而這些效應(yīng)產(chǎn)生的誤差遠大于兩個CRMs不確定度之差?？傊?CRMs具有很多的用途。但是，一種在一個實驗室正確地用于一個目的的CRM.在另一個實驗室可能誤用于另一個目的。因此·建議用戶在使用CRMs時要根據(jù)具體的情況考慮某CRMs是否適合其預(yù)期用途、

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用1范圍GB/T15000的本部分討論了CRMs的用途及其正確使用。GB/T15000的本部分第2章給出所用術(shù)語的定義(并標(biāo)明其出處)；第4章陳述了GB/T15000的本部分所依據(jù)的統(tǒng)計原理。第5章討論了CRMs在測量科學(xué)和實現(xiàn)約定測量標(biāo)尺中的作用，第6章表述了制定使用CRMs評定測量程序的精密度和正確度的準(zhǔn)則的建議。它僅適用于已經(jīng)按照ISO導(dǎo)則354中所述被鑒定為均勾的CRMs.注：評定正確度應(yīng)使用CRMs.評定精密度則不一定使用CRMs本部分沒有描述CRMs作為校準(zhǔn)器使用的內(nèi)容，此項內(nèi)容在ISO導(dǎo)則323中論述術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于GB/T15000的本部分2測量過程measurementprocess與某一給定測量有關(guān)的全部信息、設(shè)備和操作注：此概念包含與測量性能和測量質(zhì)量有關(guān)的一切方面：例如原理、方法、程序、影響最的值和測量標(biāo)準(zhǔn)CVIM:199372.2影響量influenceguantity不是被測量但對測量結(jié)果有影響的量例：環(huán)境溫度、測量交變電壓的頻率LVIM:199328標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）referencematerial是