GB/T 15000.8-2003標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用

ICS01.120A00中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15000.8-2003/ISOGuide33:2000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用Directivesfortheworkofreferencematerials（8Usesofcertifiedreferencematerials(ISOGuide33:2000,Usesofcertifiedreferencematerials,IDT)2003-03-28發(fā)布2003-09-01實(shí)施華中發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000二前言引言范圍2術(shù)語(yǔ)和定義3符號(hào)和下標(biāo)3.1符號(hào)3.2下標(biāo)4統(tǒng)計(jì)原理4.1基本假設(shè)4.2確定誤差5CRMs在測(cè)量科學(xué)中的作用5.1總則5.2CRMs在則存和傳遞特性值信息中的作用5.3（RMs在測(cè)量湖源中的使用5.4CRMs在國(guó)際單位制(SI)中的作用5.5定義和創(chuàng)建約定標(biāo)尺6測(cè)量過(guò)程的評(píng)定6.1考電的情況6.2限度要求6.3CRM的選擇6.4實(shí)驗(yàn)程序6.5總評(píng)……參考文獻(xiàn)

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000GB/T15000在《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》的總標(biāo)題下，分為8個(gè)部分.即：GB/T15000.1—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(l）在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定GB/T15000.2—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(2）標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義GB/T15000.3—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法GB/T15000.4—2003標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(4）標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)和標(biāo)簽的內(nèi)容GB/T15000,5—1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(5）化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則GB/T15000.6—1996標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(6）標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則GB/T15000.7-2001標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（7)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求GB/T15000.8-2003標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用本部分是其中的第8部分。本部分等同采用ISO導(dǎo)則33:2000《有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》.本部分由全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)提出。本部分由全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處歸口。本部分起草單位：全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)、中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司本部分主要起草人：陳柏年、田武、張光偉、趙付平

GB/T15000.8一2003/ISOGuide33:2000現(xiàn)代技術(shù)世界在廣闊的領(lǐng)域需要大量的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRMs.下同）而且預(yù)計(jì)需求還會(huì)增加CRMs的制備很費(fèi)時(shí)，而且費(fèi)用昂貴，要求嚴(yán)格.因而.要滿(mǎn)足對(duì)CRMs全部類(lèi)型和數(shù)量的需求，現(xiàn)在不太可能·將來(lái)也不一定可能?；谶@個(gè)原因,CRMs應(yīng)使用得當(dāng)·即應(yīng)當(dāng)有效果地、高效率地和經(jīng)濟(jì)地使用標(biāo)準(zhǔn)樣品。CRMs的使用應(yīng)當(dāng)以保證測(cè)量的可靠性為原則。然而,在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮所用CRMs的供應(yīng)量、相關(guān)費(fèi)用、可獲得性以及測(cè)量技術(shù)(破壞性或非破壞性)。另一個(gè)重要方面是，如果用戶(hù)誤用CRMs.可能得不到預(yù)期的信息。CRMs的誤用不同于不正確使用。用戶(hù)在使用CRMs時(shí),應(yīng)當(dāng)熟悉證書(shū)上規(guī)定的有關(guān)CRMs使用的全部信息，應(yīng)當(dāng)遵循諸如CRMs的有效期、規(guī)定的儲(chǔ)存條件、使用說(shuō)明以及有關(guān)CRMs定值特性有效性的規(guī)定等方面的要求。CRMs不應(yīng)當(dāng)用于預(yù)期以外的目的。可是,當(dāng)?shù)貌坏胶线m的CRMs,用戶(hù)只好采用不正確的方法使用CRM時(shí),用戶(hù)應(yīng)充分認(rèn)識(shí)到可能易犯的錯(cuò)誤,并對(duì)其測(cè)量結(jié)果做出相應(yīng)評(píng)估。有許多測(cè)量過(guò)程.其中一般使用的CRMs可以用多種工作標(biāo)準(zhǔn)(如均勾材料、預(yù)先分析過(guò)的材料純化合物、純?cè)厝芤旱?代替。例如.在只是試圖“粗略”估計(jì)方法的正確度或精密度的場(chǎng)合，在質(zhì)量控制計(jì)劃中日常使用未知檢驗(yàn)“盲樣“時(shí)，以及在只為評(píng)價(jià)方法的正確度或精密度隨某些參數(shù)如時(shí)間、分析者、儀器等的變差的情況下，可以用工作標(biāo)準(zhǔn)代替CRMs。第一個(gè)例子說(shuō)明,嚴(yán)格確定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度沒(méi)有被充分利用。其他的例子說(shuō)明這樣的情況·其中是將一系列"一時(shí)”的正確度和不確定度評(píng)定進(jìn)行比較。這種比較不需要依據(jù)CRMs嚴(yán)格確定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度。使用CRMs的優(yōu)點(diǎn)是用戶(hù)有了評(píng)價(jià)其測(cè)量方法的正確度和精密度的方法并為其結(jié)果建立湖源性，在這些程序中使用CRMs實(shí)際上是否是在“誤用”.主要取決于CRMs的供應(yīng)情況和相關(guān)成本。如果CRMs供應(yīng)不足或非常昂貴時(shí),這種使用的確是誤用。但是.如果CRMs供應(yīng)充足或能從一個(gè)或多個(gè)生產(chǎn)者那里得到類(lèi)似的CRMs時(shí),則最好還是使用CRMs代替內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品，因?yàn)檫@樣可以提高測(cè)量結(jié)果的可信性。制備內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品代替CRMs時(shí).重要的是用戶(hù)應(yīng)當(dāng)意識(shí)到需要相關(guān)的費(fèi)用，如材料費(fèi)、設(shè)備使用費(fèi)、工作人員工資等·其中材料費(fèi)用一般是最低的。對(duì)于有些CRMs.例如化學(xué)成分定值的復(fù)雜成分的CRMs,要制備與實(shí)際樣品組成相匹配的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品·其花費(fèi)可能超過(guò)購(gòu)買(mǎi)相應(yīng)的CRMs。在這種情祝下，還是推薦使用CRMs.用戶(hù)還應(yīng)當(dāng)意識(shí)到.在質(zhì)量控制計(jì)劃中把CRMs作為未知檢驗(yàn)“盲樣”來(lái)使用時(shí),有可能造成CRMs的誤用。如果某專(zhuān)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中僅有少數(shù)CRMs那么這些CRMs也就很容易被識(shí)別，因而它們不可能達(dá)到預(yù)期的目的。此外,同一CRM決不能在一個(gè)測(cè)量過(guò)程中既用于校準(zhǔn)目的又作為未知檢驗(yàn)盲樣”當(dāng)用戶(hù)沒(méi)有充分考慮CRMs定值特性的不確定度時(shí),也可能造成CRMs的誤用。CRMs定值特性的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可能來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的不確定度，甚至來(lái)自實(shí)驗(yàn)室間的不確定度。生產(chǎn)者所確定的CRMs的均勾性水平,既取決于用于評(píng)價(jià)均勾性的統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì).也取決于所用測(cè)量方法的重復(fù)性。對(duì)于某些CRMs來(lái)說(shuō)·均勾性水平只是在質(zhì)量、物理尺寸、測(cè)量時(shí)間等確定的一個(gè)試驗(yàn)部分內(nèi)才是有效的。用戶(hù)應(yīng)當(dāng)注意到如果使用的測(cè)試部分不符合或超出技術(shù)條件的規(guī)定，會(huì)增加CRMs的不均勾性對(duì)定值特性不確定度的影響，以致導(dǎo)致定值的統(tǒng)計(jì)參數(shù)不再有效。不同方法的重復(fù)性變差對(duì)用戶(hù)有另一種含義。由于CRMs的不均勾程度取決于測(cè)量方法的重復(fù)

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000性.用戶(hù)采用一個(gè)具有更好重復(fù)性的方法時(shí),有可能檢測(cè)出該（RM的不均勻性。在這種情況下,定值特性統(tǒng)計(jì)參數(shù)中已經(jīng)考慮到觀(guān)測(cè)到的不均勾性.因此.GB/T15000的本部分中提及的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)仍然有效,但使用特定的CRM對(duì)用戶(hù)的方法進(jìn)行真實(shí)評(píng)定的科學(xué)依據(jù)應(yīng)當(dāng)再行研究。眾所周知.同一特性的不同測(cè)量方法不可能具有相同的重復(fù)性。因此，可能出現(xiàn)這種情況.用戶(hù)希望評(píng)定一種方法.這種方法比定值CRMs所使用的方法具有更高重復(fù)性。在這種情況下.GB/T15000的本部分所提及的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)仍然有效，但采用特定的CRM對(duì)用戶(hù)的方法預(yù)期的精密度（或正確度)給以真實(shí)評(píng)定的科學(xué)依據(jù)應(yīng)當(dāng)再行研究。如果可以有不確定度更小的（RM,建議用戶(hù)還是采用不確定度更小的CRM.對(duì)于用基準(zhǔn)法定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品·用戶(hù)不應(yīng)當(dāng)假定其方法能達(dá)到這種CRM的精密度和正確度。因此.利用證書(shū)中報(bào)告的特性的定值參數(shù)，應(yīng)用GB/T15000的本部分的統(tǒng)計(jì)程序來(lái)評(píng)定應(yīng)用于一種CRM的方法的正確度和精密度是不合理的。用戶(hù)應(yīng)當(dāng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定或者是根據(jù)可得到的數(shù)據(jù)來(lái)估計(jì)那些更為適當(dāng)?shù)膮?shù)。與此相類(lèi)似,當(dāng)用戶(hù)將某一方法應(yīng)用于另一個(gè)由不同方法定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，除非已知兩個(gè)方法的正確度和精密度可相互比較.否則用戶(hù)不能假定定值特性的定值參數(shù)可運(yùn)用到其方法中。無(wú)論是評(píng)定方法的正確度和精密度.或者是進(jìn)行儀器校準(zhǔn).選擇CRMs需要考慮的一個(gè)重要方面是該方法最終使用要求的不確定度水平。顯然用戶(hù)不應(yīng)當(dāng)選用不確定度超過(guò)最終使用允許的CRMs。選擇CRMs時(shí)，除了必須考慮預(yù)期用途所要求的不確定度水平以外.還應(yīng)當(dāng)考慮到CRM的供應(yīng)狀況、成本以及對(duì)于預(yù)期目的的化學(xué)適應(yīng)性和物理適用性。例如,由于一種CRM不易得到或其成本高.用戶(hù)可能被迫使用不確定度較大的另一種CRM。另外.在化學(xué)分析中.一種CRM,雖比另一種CRM有更大的定值特性的不確定度,但由于其組成更接近實(shí)際樣品而仍然可被選使用。這樣可以使測(cè)量過(guò)程的“基體"效應(yīng)或化學(xué)效應(yīng)減至最小，而這些效應(yīng)產(chǎn)生的誤差遠(yuǎn)大于兩個(gè)CRMs不確定度之差。總之,CRMs具有很多的用途。但是，一種在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室正確地用于一個(gè)目的的CRM.在另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室可能誤用于另一個(gè)目的。因此·建議用戶(hù)在使用CRMs時(shí)要根據(jù)具體的情況考慮某CRMs是否適合其預(yù)期用途、

GB/T15000.8-2003/ISOGuide33：2000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用1范圍GB/T15000的本部分討論了CRMs的用途及其正確使用。GB/T15000的本部分第2章給出所用術(shù)語(yǔ)的定義(并標(biāo)明其出處)；第4章陳述了GB/T15000的本部分所依據(jù)的統(tǒng)計(jì)原理。第5章討論了CRMs在測(cè)量科學(xué)和實(shí)現(xiàn)約定測(cè)量標(biāo)尺中的作用，第6章表述了制定使用CRMs評(píng)定測(cè)量程序的精密度和正確度的準(zhǔn)則的建議。它僅適用于已經(jīng)按照ISO導(dǎo)則354中所述被鑒定為均勾的CRMs.注：評(píng)定正確度應(yīng)使用CRMs.評(píng)定精密度則不一定使用CRMs本部分沒(méi)有描述CRMs作為校準(zhǔn)器使用的內(nèi)容，此項(xiàng)內(nèi)容在ISO導(dǎo)則323中論述術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于GB/T15000的本部分2測(cè)量過(guò)程measurementprocess與某一給定測(cè)量有關(guān)的全部信息、設(shè)備和操作注：此概念包含與測(cè)量性能和測(cè)量質(zhì)量有關(guān)的一切方面：例如原理、方法、程序、影響最的值和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)CVIM:199372.2影響量influenceguantity不是被測(cè)量但對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響的量例：環(huán)境溫度、測(cè)量交變電壓的頻率LVIM:199328標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）referencematerial是