GB/T 15249.2-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測(cè)定火試金重量法和EDTA滴定法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５２４９．２—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第２部分：銀量的測(cè)定

火試金重量法和犈犇犜犃滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９０５０６發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１５２４９．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》分為如下５個(gè)部分：

———第１部分：金量的測(cè)定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測(cè)定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測(cè)定碘量法；

———第４部分：鉛量的測(cè)定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４《合質(zhì)金化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ滴定法測(cè)定銀量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４相比，主要有如下的變動(dòng)：

———在原標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的基礎(chǔ)上增加了火試金重量法測(cè)定銀量的內(nèi)容，并將該方法作為仲裁方法；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修訂；增加了“前言”，具體說(shuō)明ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》的組成

部分和標(biāo)準(zhǔn)修訂的背景信息；

———?jiǎng)h除舊版本中“引用標(biāo)準(zhǔn)”條款、“術(shù)語(yǔ)”條款，并對(duì)“方法原理”條款文字內(nèi)容重新進(jìn)行了表述；

———增加了“試樣”條款；

———?jiǎng)h除舊版本中“允許差”條款；

———增加了“精密度”條款、“質(zhì)量保證和控制”條款。

本部分由中國(guó)人民銀行提出。

本部分由全國(guó)金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分由沈陽(yáng)造幣廠負(fù)責(zé)起草。

本部分由成都印鈔公司、長(zhǎng)春黃金研究院、上海造幣廠、北京礦冶研究總院、南京造幣廠參加起草。

本部分主要起草人：王德雨、陳杰、陳菲菲、王自森、林樂(lè)琴、鮑珠玲、龍淑杰、孟波、朱慕平、杜培勇、

朱秀芬、黃敏華。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１５２４９．２—２００９

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第２部分：銀量的測(cè)定

火試金重量法和犈犇犜犃滴定法

１方法一火試金重量法測(cè)定銀量

１．１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中銀量的測(cè)定方法。

本部分適用于合質(zhì)金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中銀量的測(cè)定。測(cè)定銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：

０．５０％～４０．００％。

當(dāng)試樣中含有影響火試金重量法測(cè)量準(zhǔn)確性的干擾元素（如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等），本部分將不

適用。

１．２方法原理

稱取一定質(zhì)量的合質(zhì)金試料，包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹，鉛及賤金屬被氧化與金銀分

離，稱得金銀合粒質(zhì)量與火試金法測(cè)得試料的金量進(jìn)行差減計(jì)算，并用隨同測(cè)定的合成金銀標(biāo)樣校正后

計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

１．３試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

１．３．１鉛箔：純鉛（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９．９９％）加工成邊長(zhǎng)約５１ｍｍ、厚度約０．１ｍｍ的正方形薄片。

１．３．２純銀：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９．９９％。

１．３．３純金：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９．９９％。

１．３．４硝酸（１＋１）。

１．３．５硝酸（２＋１）。

１．４儀器和器具

１．４．１箱式高溫爐。

１．４．２天平：感量０．０１ｍｇ。

１．４．３灰皿

１．４．３．１骨灰皿：用動(dòng)物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。將動(dòng)物骨骼燒成骨灰后碾成粒度０．１７５ｍｍ以下

的骨灰粉，加１０％～１５％的水在灰皿機(jī)上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑３０ｍｍ，高

度２３ｍｍ，內(nèi)徑２６ｍｍ，凹面深度１０ｍｍ。

１．４．３．２氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉（粒度０．１４７ｍｍ）與５２５號(hào)硅酸鹽水泥按８５∶１５混合加入少量水

壓制成型，自然風(fēng)干后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑４０ｍｍ，高度２５ｍｍ，內(nèi)徑３０ｍｍ，凹面深度

１５ｍｍ。

１．４．４碾片機(jī)：小型，壓延厚度可達(dá)０．１ｍｍ。

１．５試樣

為避免試樣表面污染，可用熱鹽酸