標準解讀
《GB/T 15249.2-2009 合質(zhì)金化學分析方法 第2部分:銀量的測定 火試金重量法和EDTA滴定法》與《GB/T 15249.2-1994 合質(zhì)金化學分析方法 EDTA滴定法測定銀量》相比,主要存在以下差異:
-
方法擴展:最顯著的變化在于2009版標準新增了銀量測定的方法——火試金重量法,而1994版僅包含了EDTA滴定法。這一增加為合質(zhì)金中銀含量的測定提供了更多選擇,滿足了不同實驗室條件和樣品特性的需求。
-
技術(shù)更新:雖然EDTA滴定法在兩個版本中均有提及,但2009版可能根據(jù)十多年來的技術(shù)進步,對原有EDTA滴定法的步驟、試劑規(guī)格、操作細節(jié)或精度要求等方面進行了修訂或優(yōu)化,以提高測量的準確性和可重復性。
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適用范圍和精密度要求:2009版標準可能根據(jù)實際應用情況調(diào)整了方法的適用范圍,明確了不同含銀量水平的合質(zhì)金樣品的測定適宜性。同時,對于兩種測定方法,新標準很可能規(guī)定了更嚴格的精密度和準確度要求,以確保測試結(jié)果的可靠性。
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實驗條件與操作步驟:鑒于新方法的引入及技術(shù)的更新,2009版標準詳細闡述了火試金重量法的操作流程、所需設備、試劑配制、樣品處理等具體要求,這與1994版僅有的EDTA滴定法內(nèi)容有顯著區(qū)別。同時,對于共有的EDTA滴定法部分,也有可能在實驗條件(如溫度、時間控制)和操作細節(jié)上有所調(diào)整。
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質(zhì)量控制與校準:新標準可能加強了對實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的要求,包括空白試驗、平行試驗、標準物質(zhì)驗證等措施,以確保分析結(jié)果的一致性和準確性,這反映了實驗室質(zhì)量管理理念的進步。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-05-06 頒布
- 2009-10-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
犐犆犛77.120.70
犎15
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜15249.2—2009
代替GB/T15249.2—1994
合質(zhì)金化學分析方法
第2部分:銀量的測定
火試金重量法和犈犇犜犃滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—
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20090506發(fā)布20091001實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜15249.2—2009
前言
GB/T15249《合質(zhì)金化學分析方法》分為如下5個部分:
———第1部分:金量的測定火試金重量法;
———第2部分:銀量的測定火試金重量法和EDTA滴定法;
———第3部分:銅量的測定碘量法;
———第4部分:鉛量的測定EDTA滴定法;
———第5部分:汞量的測定冷原子吸收光譜法。
本部分為GB/T15249的第2部分。
本部分代替GB/T15249.2—1994《合質(zhì)金化學分析方法EDTA滴定法測定銀量》。
本部分與GB/T15249.2—1994相比,主要有如下的變動:
———在原標準內(nèi)容的基礎上增加了火試金重量法測定銀量的內(nèi)容,并將該方法作為仲裁方法;
———對文本格式進行了修訂;增加了“前言”,具體說明GB/T15249《合質(zhì)金化學分析方法》的組成
部分和標準修訂的背景信息;
———刪除舊版本中“引用標準”條款、“術(shù)語”條款,并對“方法原理”條款文字內(nèi)容重新進行了表述;
———增加了“試樣”條款;
———刪除舊版本中“允許差”條款;
———增加了“精密度”條款、“質(zhì)量保證和控制”條款。
本部分由中國人民銀行提出。
本部分由全國金融標準化技術(shù)委員會(SAC/TC180)歸口。
本部分由沈陽造幣廠負責起草。
本部分由成都印鈔公司、長春黃金研究院、上海造幣廠、北京礦冶研究總院、南京造幣廠參加起草。
本部分主要起草人:王德雨、陳杰、陳菲菲、王自森、林樂琴、鮑珠玲、龍淑杰、孟波、朱慕平、杜培勇、
朱秀芬、黃敏華。
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T15249.2—1994。
Ⅰ
書
犌犅/犜15249.2—2009
合質(zhì)金化學分析方法
第2部分:銀量的測定
火試金重量法和犈犇犜犃滴定法
1方法一火試金重量法測定銀量
1.1范圍
GB/T15249的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中銀量的測定方法。
本部分適用于合質(zhì)金(礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中銀量的測定。測定銀的質(zhì)量分數(shù)范圍:
0.50%~40.00%。
當試樣中含有影響火試金重量法測量準確性的干擾元素(如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等),本部分將不
適用。
1.2方法原理
稱取一定質(zhì)量的合質(zhì)金試料,包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進行灰吹,鉛及賤金屬被氧化與金銀分
離,稱得金銀合粒質(zhì)量與火試金法測得試料的金量進行差減計算,并用隨同測定的合成金銀標樣校正后
計算銀的質(zhì)量分數(shù)。
1.3試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
1.3.1鉛箔:純鉛(質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%)加工成邊長約51mm、厚度約0.1mm的正方形薄片。
1.3.2純銀:質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%。
1.3.3純金:質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%。
1.3.4硝酸(1+1)。
1.3.5硝酸(2+1)。
1.4儀器和器具
1.4.1箱式高溫爐。
1.4.2天平:感量0.01mg。
1.4.3灰皿
1.4.3.1骨灰皿:用動物骨灰制成,牛羊骨灰最佳。將動物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0.175mm以下
的骨灰粉,加10%~15%的水在灰皿機上壓制成灰皿,自然干燥后使用。骨灰皿尺寸:直徑30mm,高
度23mm,內(nèi)徑26mm,凹面深度10mm。
1.4.3.2氧化鎂灰皿:用煅燒鎂砂粉(粒度0.147mm)與525號硅酸鹽水泥按85∶15混合加入少量水
壓制成型,自然風干后使用。氧化鎂灰皿尺寸:直徑40mm,高度25mm,內(nèi)徑30mm,凹面深度
15mm。
1.4.4碾片機:小型,壓延厚度可達0.1mm。
1.5試樣
為避免試樣表面污染,可用熱鹽酸
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