土壤沉積物的有機(jī)碳吸附系數(shù)的測(cè)定

土壤沉積物的有機(jī)碳吸附系數(shù)的

測(cè)定實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆胀寥莱练e物的有機(jī)碳吸附系數(shù)(KOC)的測(cè)定方法；通過(guò)KOC的測(cè)定，深入了解其在評(píng)價(jià)有機(jī)物的環(huán)境行為方面的重要性。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容確定苯在土壤沉積物和水相之間的平衡時(shí)間；并利用批量平衡法測(cè)定苯的KOC

。

二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)污染物水環(huán)境土壤及沉積物懸浮顆粒物吸附化學(xué)物質(zhì)分子被顆粒表面束縛的物理化學(xué)過(guò)程

使用批量平衡法測(cè)定土壤及沉積物對(duì)有機(jī)物的吸附系數(shù)

二、實(shí)驗(yàn)原理建立吸附等溫方程探索化合物在顆粒物相和水相中濃度的比例，然后按此比例混合，恒溫振蕩器上振蕩，直到有機(jī)物的濃度在固、液兩相中達(dá)到平衡；分別測(cè)定兩相中有機(jī)物的濃度，或通過(guò)差減法求出固相中有機(jī)物的濃度，最后求出吸附量；用線性回歸法求出有機(jī)物在水體懸浮顆粒物或土壤中的吸附常數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理Langmuir吸附等溫方程Freundlich吸附等溫方程Linear吸附等溫方程有機(jī)物在粘土上的吸附

Cs：平衡時(shí)吸附在顆粒物或土壤上的化學(xué)品濃度

＝

：平衡時(shí)水相中化學(xué)品濃度(mg/L);Kd：吸附常數(shù)；A：指數(shù)項(xiàng)常數(shù)，一般介于0.7~1.1之間KOC：土壤中有機(jī)碳吸附系數(shù)OC(%)：土壤或沉積物中有機(jī)碳的百分?jǐn)?shù)

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：恒溫振蕩器；離心機(jī)；氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測(cè)器)；10μL微量進(jìn)樣器；5mL具塞離心管若干；50mL錐形瓶若干；各種規(guī)格移液管若干；pH計(jì)

儀器條件：氣相色譜儀運(yùn)行條件：柱溫65℃；進(jìn)樣器120℃；檢測(cè)器(FID)140℃；載器流速30mL/min；氫氣流速30mL/min；空氣流速300mL/min；進(jìn)樣量1μL試劑：土壤和沉積物苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含苯80.0mg/L的甲醇溶液二硫化碳(經(jīng)重蒸處理)

四、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品的采集和處理由于沉積物和土壤中含有樹(shù)枝和樹(shù)葉等雜物，采回來(lái)的樣品首先需經(jīng)水漂洗，除去雜物；然后攤成一薄層，風(fēng)干，研細(xì)，過(guò)60目篩子；測(cè)定有機(jī)碳含量和pH值四、實(shí)驗(yàn)步驟2、吸附平衡時(shí)間的試驗(yàn)取80.0mg/L苯的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL于100mL容量瓶中，蒸餾水稀釋定容并搖勻。在一系列50mL錐形瓶中，加入1.00g土壤樣品，0.8mg/L的苯水溶液20mL，于25±0.5℃封閉的條件下恒溫振蕩，定時(shí)取樣，測(cè)定苯在兩相中的濃度，確定苯在該條件下達(dá)到平衡所需的時(shí)間。四、實(shí)驗(yàn)步驟3、吸附等溫線的測(cè)定準(zhǔn)確稱取1.00g土壤樣品于50mL錐形瓶中，分別加入0，4，8，12，16和20mL的0.8mg/L的苯水溶液，并用0.01mol/LCaCl-2水溶液使錐形瓶?jī)?nèi)溶液總體積為20mL。恒溫(25±0.5℃)振蕩達(dá)平衡，轉(zhuǎn)入不銹鋼離心管離心(8000轉(zhuǎn)/分)10min。從離心后的水相中取5mL溶液于具塞離心管，加入100μLCS2充分振搖，之后用離心機(jī)破乳，取1μLCS2層進(jìn)行色譜分析，得苯的峰面積，由校正曲線計(jì)算出水相中苯的濃度。由差減法求出底泥的吸附量，以水相濃度對(duì)吸附量作圖，得吸附等溫線。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)下式計(jì)算土壤和懸浮顆粒物上待測(cè)物濃度Cs

CS:平衡時(shí)吸附于顆粒物或土壤上的待測(cè)物濃度，mg/g；Ceq：平衡時(shí)待測(cè)物在水相中的濃度,mg/L；C0：初始時(shí)待測(cè)物在水相中的濃度,mg/L；V:水相總體積,mL；W:土壤重量，mg待測(cè)物濃度一定要小于該待測(cè)物在水中的溶解度至少5濃度，且是平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果CS

Ceq

CS—Ceq吸附等溫線lgCS—lgCeq關(guān)系圖

線性回歸分析Kda

KOC:土壤或沉積物中單位重量有機(jī)碳所吸附的化學(xué)品量與化學(xué)品在單位體積溶液中的量達(dá)到平衡時(shí)的比值

KOC

六、注意事項(xiàng)1、水/土比的選擇要適當(dāng)，一般應(yīng)有一個(gè)上限，即在振蕩過(guò)程中保持穩(wěn)定的土壤懸浮液為宜，對(duì)弱吸附的待測(cè)物可選擇比較小的水/土比，對(duì)強(qiáng)吸附的待測(cè)物可選擇比較大的水/土比。2、溫度對(duì)吸附也有一定影響，一般應(yīng)控制在±2℃以內(nèi)，為避免和減少溫度效應(yīng)的產(chǎn)生，離心機(jī)最好配有恒溫設(shè)備。3、吸附常數(shù)只有在一定條件下才為恒定，該條件下化合物應(yīng)無(wú)水解、光解、降解和揮發(fā)等過(guò)程發(fā)生。4、計(jì)算土相中待測(cè)物濃度