GB/T 16484.4-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第4部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第４部分：氧化釷量的測(cè)定

偶氮胂Ⅲ分光光度法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第４部分。

本部分代替《ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析法氧化釷量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６相比，主要有如下變動(dòng)：

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制；

———?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn)中的附加說(shuō)明；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：江西贛州冶金研究所。

本部分主要起草人：劉兵、劉文華、姜維軍。

本部分參加起草人：楊峰、潘建忠。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．４—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．４—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第４部分：氧化釷量的測(cè)定

偶氮胂Ⅲ分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化釷量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化釷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．３０％。

２原理

試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解，在ｐＨ＜２的鹽酸介質(zhì)中，用ＰＭＢＰ乙酸丁酯溶液萃取釷以分離稀土。用

６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸反萃取釷，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６５０ｎｍ處測(cè)量釷與偶氮胂Ⅲ絡(luò)合物的吸光度。

３試劑

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４過(guò)氧化氫（３０％）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋４９）。

３．７氨水（１＋９）。

３．８１苯基３甲基４苯甲酰基吡唑酮５（ＰＭＢＰ）乙酸丁酯溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱?。担纾校停拢?，加５００ｍＬ

乙酸丁酯溶解。

３．９氯乙酸緩沖溶液：稱?。福罚缏纫宜?，加１Ｌ水溶解，用鹽酸（３．５）和氨水（３．７）調(diào)節(jié)ｐＨ為２．０。

３．１０氧化釷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ經(jīng)１１０℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化釷于

１００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ鹽酸（３．５），１滴氫氟酸（１＋１９），低溫加熱至溶解完全并蒸發(fā)至１ｍＬ左右，

加５ｍＬ鹽酸（３．５），繼續(xù)蒸發(fā)至１ｍＬ左右，重復(fù)操作一次以趕盡氟離子。冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ

容量瓶中稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氧化釷。

３．１１氧化釷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５．００ｍＬ釷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于２００ｍＬ