真空燒結(jié)-東北大學(xué)

真空燒結(jié)1硬質(zhì)合金的燒結(jié)燒結(jié)：使多孔的粉末壓坯變成具有一定結(jié)構(gòu)和性能的合金。硬質(zhì)合金的氫氣燒結(jié)氫氣間隙爐：隨爐子尺寸的增加其結(jié)構(gòu)復(fù)雜；工藝：1.脫蠟＋預(yù)燒；2.燒結(jié)；能耗比較氫氣燒結(jié)日益昂貴；

H2和物料帶入的水分及空氣：進(jìn)出料時(shí)氫氣點(diǎn)火燃燒生成的部分水；雜質(zhì)氣體通過各溫度帶引起合金脫碳、滲碳、滲氮、還原、氧化等反應(yīng)2真空燒結(jié)的特點(diǎn)真空燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)的致密化真空燒結(jié)的效果3真空燒結(jié)氣氛真空燒結(jié)氣氛的優(yōu)勢(shì)真空爐中的氣氛穩(wěn)定變化不大；無H2帶來的不良反應(yīng)；物料帶入的氣氛和吸附空氣在爐子升溫前的冷抽過程可基本去除；氧含量減至最低。真空度的選用原則（133－0.13Pa）4真空度的選用原則影響真空度選用的因素：原料含氧、碳量真空爐材料真空爐的泄漏率真空度選用原則：成形劑的徹底排除氧化物在盡可能低的溫度被碳還原揮發(fā)去除的所有能揮發(fā)的雜質(zhì)元素減少有用合金元素的揮發(fā)控制合金含碳量5真空燒結(jié)的致密化三種不同成分合金燒結(jié)（實(shí)踐）和氫氣燒結(jié)線收縮同溫度和時(shí)間的關(guān)系線收縮/％ΔL×102/L6真空度及溫度對(duì)致密化的影響真空燒結(jié)較好的去除顆粒表面的氧化膜，改善了碳化物同粘結(jié)相的濕潤(rùn)性促進(jìn)了燒結(jié)過程、降低燒結(jié)溫度，加速合金收縮的速度。真空燒結(jié)對(duì)線收縮速度的影響隨(W,Ti)C在合金中的含量增加而提高；活化燒結(jié)壓坯孔隙內(nèi)氣體量減少，氣體產(chǎn)物更易排出，溶于金屬的氣體脫除WC－10％Co合金在不同溫度及壓強(qiáng)下的線收縮12.7％16.1％7真空燒結(jié)的效果耐磨性及強(qiáng)度顯著提高降低生產(chǎn)成本檢驗(yàn)項(xiàng)目氫氣燒結(jié)真空燒結(jié)硬度HRA91.091.6抗彎強(qiáng)度/MPa12301950抗壓強(qiáng)度/MPa42004470比例極限/MPa17201760彈性模數(shù)×103MPa530570切削試樣：深度3.18mm后面磨損速度200m/min2min月牙洼磨損0.43mm0.71mm0.127mm0.381mmWC-TiC8%TaC11.5%-Co8.5%合金氫氣及真空燒結(jié)平均物理力學(xué)性能的比較8硬質(zhì)合金真空燒結(jié)淬火理論依據(jù)燒結(jié)淬火工藝燒結(jié)二次加熱淬火燒結(jié)直接淬火影響燒結(jié)淬火的主要因素真空燒結(jié)淬火對(duì)硬質(zhì)合金性能和結(jié)構(gòu)的影響9影響燒結(jié)淬火的主要因素加熱溫度：800－1500℃；保溫時(shí)間：fewmin－2h；加熱介質(zhì)（氣氛）：鹽浴、氮?dú)?、真空等；淬火介質(zhì)：油、水、氣體（氮?dú)?、氬氣、液氮等）；回火?00－700℃、1－40h，真空爐或氫氣保護(hù)；設(shè)備：高溫鹽浴爐、飽和氣氛加熱爐、真空燒結(jié)淬火爐真空度：6.6－0.66Pa10真空燒結(jié)淬火對(duì)性能和結(jié)構(gòu)的影響不同真空淬火工藝對(duì)合金性能的影響室溫抗彎強(qiáng)度提高5－30％，Co含量越高，效果越明顯；沖擊疲勞韌度提高100－300％；硬度提高0.2－1HRA，磁力和密度變化不大。不同牌號(hào)的硬質(zhì)合金，淬火溫度至關(guān)重要；其他因素有相同的影響和范圍。真空淬火合金微區(qū)結(jié)構(gòu)的影響真空淬火對(duì)合金硬質(zhì)相的影響11真空燒結(jié)淬火合金微區(qū)結(jié)構(gòu)的影響編號(hào)合金中WC的含量α?Co(111)/ε-Co（1011）衍射峰高比相分析燒結(jié)態(tài)直油淬態(tài)燒結(jié)態(tài)直油淬態(tài)123456780258101215185.012.716.817.530.030.4--1.812.515.230.635.348.048.5-Co相Co相Co相Co相Co相，WC微量Co相，WC少量Co相，WCCo相，WCCo相Co相Co相Co相Co相Co相，WC微量Co相，WC少量Co相，WCCo基合金X射線衍射分析結(jié)果12真空燒結(jié)淬火合金微區(qū)結(jié)構(gòu)的影響Co基合金成分與結(jié)構(gòu)的變化在燒結(jié)態(tài)Co基合金中，WC在Co相中的飽和溶解度為10%左右，而在淬火態(tài)合金中12%，α?Co/ε-Co比值隨Co中溶解的WC量的增加而增大，直到出現(xiàn)WC相。融入Co相的WC相對(duì)α?Co向ε-Co的晶型轉(zhuǎn)變起到了抑制作用。

WC-Co合金Co相結(jié)構(gòu)的變化隨著淬火溫度的提高，α?Co/ε-Co比值增大α?Co/ε-Co比值峰值對(duì)應(yīng)的合金抗彎強(qiáng)度最高值13真空燒結(jié)Fe-Al基合金例子14Fe-Al基金屬間化合物金屬間化合物：

Ni-Al系，Ti-Al系，F(xiàn)e-Al系Fe-Al金屬間化合物的特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：比強(qiáng)度高高的抗氧化性高的耐腐蝕性：S化氣氛中優(yōu)于不銹鋼及防腐涂層成本低：為不銹鋼的1/3缺點(diǎn)：脆性、斷裂抗力差、低塑性、成型性差15研究目的采用Fe、Al單質(zhì)粉末通過真空燒結(jié)制取近終成形的FeAl基合金制品,有效解決鐵鋁金屬間化合物加工成形的困難；獲得均勻細(xì)小的FeAl組織晶粒,提高FeAl基合金材料的性能。16材料及試驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)材料：99.75%,Fe粉、99.85%，Al粉，粒度均為200目，配比為原子比Fe∶Al=1∶1實(shí)驗(yàn)工藝流程：球磨壓坯燒結(jié)成分、組織及力學(xué)性能分析17制備方法球磨：QM-1F型行星球磨機(jī)，室溫,氬氣保護(hù),轉(zhuǎn)速200r/min,分別球磨2、4、6、8、10、12h,球磨介質(zhì)：瑪瑙球,球料比為10∶1(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)壓坯：60t材料試驗(yàn)機(jī)，壓力為1.5GPa,將粉末置于冷壓模中保壓10min,壓制成110mm×10mm的坯料。燒結(jié)：管式電阻爐進(jìn)行真空燒結(jié),升溫速率10℃/min,真空度為3×10-3Pa,200℃下除氣10min，燒結(jié)620℃×4h。18成分、組織及力學(xué)性能分析方法X射線衍射實(shí)驗(yàn):D/MAX-RC型衍射儀,Cu靶,Kαλ0.1504nm,

40kV,80mA。掃描電鏡觀察：日立S2570型，粉末顆粒形貌特征力學(xué)測(cè)試試樣：燒結(jié)態(tài)。硬度測(cè)試：國(guó)產(chǎn)HX21000型顯微硬度計(jì),8點(diǎn)的平均值。橫向斷裂強(qiáng)度：三點(diǎn)彎曲法,斷裂韌性：?jiǎn)芜吳锌诜?SENB),

5個(gè)試樣的平均值。Fe和Al組元的晶粒尺寸和微觀應(yīng)變由衍射峰的半高寬求得19球磨粉末分析T球磨增加,Fe和Al的衍射峰變寬,強(qiáng)度減弱,晶粒尺寸細(xì)化,晶格畸變?cè)黾?球磨4h,形成了納米晶復(fù)合粉,球磨8h,Al的衍射峰完全消失。在Al非晶化后,仍有個(gè)別Fe晶面的衍射峰,Al比Fe更易發(fā)生塑性變形,導(dǎo)致Al晶粒在球磨過程中由于承受較大的塑性變形而細(xì)化。球磨12h,只有金屬間化合物FeAl的衍射峰。20球磨時(shí)間對(duì)Fe-Al晶粒尺寸的影響21不同球磨時(shí)間獲得的Fe-Al材料形貌22燒結(jié)體的力學(xué)性能23真空燒結(jié)Fe-Al試樣彎曲斷口分析經(jīng)620℃×4h燒結(jié)試樣的室溫彎曲斷口形貌,室溫下的彎曲斷裂特征呈典型的韌窩斷口,呈現(xiàn)高塑性塑性的提高由于隨著晶粒尺寸的減小,晶界的密度增高,在晶界區(qū)域擴(kuò)散系數(shù)較大,存在著大量的短程快擴(kuò)散路徑所致。組織均化。由于在機(jī)械合金化過程中Al均勻彌散分布于Fe中,且隨著球磨的進(jìn)行,形成均勻的固溶體,通過燒結(jié)后得到了力學(xué)性能均一的組織24結(jié)論高能球磨使Fe、Al混合粉形成具有層片結(jié)構(gòu)的復(fù)合粉,且球磨時(shí)間越長(zhǎng),復(fù)合粉顆粒中的Fe、Al層片越薄越均勻。高能球磨