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文檔簡介
SpectraPlus軟件的算法詳解之一
變動理論α系數(shù)的計算方法Bruker用戶會貴陽Aug.2012應(yīng)曉滸Oct-2011IAMXRF2SPECTRAplus
的基體校正方法介紹通過一個簡化的例子介紹α
校正系數(shù)的來源2個采用變動α
系數(shù)校正的應(yīng)用例子如何選擇SPECTRAplus的基體校正方法3
吸收增強(qiáng)效應(yīng)X-raysfromthetubeCr-radiationSampleOct-2011IAMXRF4吸收效應(yīng)樣品中某個元素的原子產(chǎn)生的特征X射線,在射出樣品前會被其它原子吸收。例子:Cr會吸收Fe這樣,待測元素的特征X射線強(qiáng)度會隨著吸收元素的含量變化而變化NiFeCrFeKA1IncidentOct-2011IAMXRF5增強(qiáng)效應(yīng)樣品中某個元素的原子產(chǎn)生的特征譜線的能量較大,足以激發(fā)其它元素的原子的特征譜線。例子:Ni會激發(fā)Fe原級譜線和增強(qiáng)元素的譜線都在激發(fā)待測元素的特征譜線這樣,待測元素的特征X射線強(qiáng)度會隨著增強(qiáng)元素的含量變化而變化NiFeCrFeKA1IncidentNiKA16吸收增強(qiáng)效應(yīng):
典型例子:Cr-Fe-Ni不銹鋼
Oct-2011IAMXRF7吸收限和譜線的能量StrongEnhancementeffect:Anemissionlineisjusttothehighenergysideofanelementsabsorptionedge(NienhancesFe;FeenhancesCr)StrongAbsorptioneffect:Anabsorptionedgeisjusttothelowenergysideofanemissionline(FeabsorbsNi;CrabsorbsFe)CrKA1FeKA1NiKA1CrK-absFeK-absNiK-abs8X射線的特性:吸收吸收的原理:光電效應(yīng)(產(chǎn)生熒光、俄歇電子)散射(相干和不相干散射)9增強(qiáng)效應(yīng)一次熒光:原級譜激發(fā)Crkα;二次熒光:Ni或Fe激發(fā)Crkα;三次熒光:Ni激發(fā)Fe,Fe再激發(fā)Crkα。二次熒光隨著增強(qiáng)元素X射線熒光波長與分析元素吸收限波長之差變大而迅速變小Ni(28)對Cr的激發(fā)增強(qiáng)比Fe(26)要小;Zn(30)比Ni更小,而Mo(42)對Cr只有極弱的激發(fā)增強(qiáng)。增強(qiáng)效應(yīng):
典型例子:Cr-Fe-Ni不銹鋼10
增強(qiáng)效應(yīng):
典型例子:Cr-Fe-Ni不銹鋼校正吸收增強(qiáng)效應(yīng)的方法基本參數(shù)法理論α
影響系數(shù)固定的理論α
影響系數(shù)變化的理論α
影響系數(shù)經(jīng)驗(yàn)α
影響系數(shù)通過一個簡化的例子介紹α
校正系數(shù)的來源:11Oct-2011IAMXRF12Ni的校準(zhǔn)曲線
Fe對Ni的吸收效應(yīng)13Sherman公式1955年,Sherman公式Ii=f(ci,cj)這個理論計算公式考慮了以下幾個方面樣品對入射X射線的吸收:I入射→I入射’I入射’激發(fā)I元素產(chǎn)生一次熒光j元素對i元素產(chǎn)生二次熒光i元素產(chǎn)生的特征X射線射出樣品表面前被試樣吸收Sherman公式無法轉(zhuǎn)化為ci=
f(
Ii
,
Ij)Oct-2011IAMXRF14Sherman公式Describeshowtocalculateintensitiesfromasamplewithaknowncompositionusingtablesofphysicalproperties(FundamentalParameters)IncidentintensityatsomewavelengthadjustedforabsorptionTotalsampleabsorption
(Incident+emitted)forwavelengthofinterestEnhancementeffectsEmittedintensityforelementi
Allinter-elementcorrectionmodelsarebasedonSherman’sEquationSPECTRAplus
VariablealphasandFixedalphasmodelsusethefullShermanEquationConcentration
ofelementiInstrumentfactorOct-2011IAMXRF15二個假設(shè)不考慮增強(qiáng)效應(yīng)單色光激發(fā),采用等效波長“effectivewavelength”
Let:
Let:Wi=Ci特征譜線的強(qiáng)度公式簡化為:Oct-2011IAMXRF16從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Intensityforanalyte:
Intensityforpuresample:
Forapuresample:
Wi=1
absorptionisonlyfromi
Dividingthefirstequationbythethird:Oct-2011IAMXRF17Beginningwith:
Relativeintensityisdefinedas:
SubstitutingRiand
expandingdenominator:
從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Oct-2011IAMXRF18Beginningwith:
Itisknownthat:
So:
Bysubstitution:
從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Oct-2011IAMXRF19Beginningwith:
Expandingdenominator:
Regrouping:
Byfactoring:
從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Oct-2011IAMXRF20Beginningwith:
Dividingnumeratorand
denominatorby:
從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Oct-2011IAMXRF21Beginningwith:
Defining:
Bysubstitution:SolvingforWi:從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Oct-2011IAMXRF22alphacoefficientwasdefinedas:
Bysimplification:Substitutingmassabsorption
formulasforgives:Similarforαik從Sherman公式推導(dǎo)出理論α
影響系數(shù)校正公式Oct-2011IAMXRF23計算影響系數(shù)BindingEofNi=8.333EffectiveEtoexciteNi:
=1.5X8.33
=12.50kev
or0.99192?
Oct-2011IAMXRF24計算影響系數(shù)Formula:
μ(λeff)μ(NiKA1)μ(Total)αCr76.50317.00534.161.4922Fe93.80361.00615.811.8731Ni116.0059.50214.340.0000Oct-2011IAMXRF25Ni的校準(zhǔn)曲線
理論α
影響系數(shù)校正Oct-2011IAMXRF26關(guān)于增強(qiáng)效應(yīng)的校正關(guān)于增強(qiáng)效應(yīng)的校正,請參考:NorbertBroll,PierreCaussin,MarkusPeter,MatrixCorrectioninX-RayFluorescenceAnalysisbytheEffectiveCoefficientMethod,X-RaySpectrometry,Vol2143-49(1992)如果考慮全波長范圍的激發(fā)和增強(qiáng)效應(yīng)。理論α影響系數(shù)是隨著含量變化而變化的SPECTRAplus軟件的基體校正公式Oct-2011IAMXRF2728理論α
影響系數(shù)法與元素含量的關(guān)系用基本參數(shù)方程計算的二元系統(tǒng)中分析元素Fe的α系數(shù)29變化的理論α影響系數(shù)理論影響系數(shù)α是隨著影響元素的濃度變化而變化,尤其是存在增強(qiáng)效應(yīng)時較早的軟件計算理論影響系數(shù)α是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的每一個元素的平均濃度計算的,是一個固定值SpectraPlus軟件提出了新的計算方法:變化的理論α影響系數(shù)根據(jù)每一個標(biāo)準(zhǔn)樣品或每一個未知樣的濃度計算適應(yīng)每一個樣品的理論影響系數(shù)變化的理論a影響系數(shù)
30一個采用變化的理論α影響系數(shù)校正的成功例子
高溫合金31理論α影響系數(shù)的變化范圍
Cr32不校正
校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.71%33采用固定的理論α影響系數(shù)校正
校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.39%34采用變化的理論α影響系數(shù)校正
校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差:0.12%35Cr的校準(zhǔn)曲線36鐵礦石的Fe2O3的校準(zhǔn)曲線熔融制樣,0.6克樣品+6克12:22熔劑校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差:采用固定的理論α影響系數(shù)校正:0.22%采用固定的理論α影響系數(shù)校正:0.20%樣品的測試結(jié)果(Fe%)存在較多的變化項(xiàng)時,可以采用固定的理論影響系數(shù)校正方法37樣品編號標(biāo)稱值采用變化的理論α影響系數(shù)校正采用固定的理論α影響系數(shù)校正GBW0721367.0167.3867.44GSBH3000452.2152.40
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