燃燒熱的測(cè)定

燃燒熱的測(cè)定DeterminationofCombustion

Heats

目的要求實(shí)驗(yàn)原理儀器和試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理問(wèn)題討論注意事項(xiàng)目錄目的要求用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱；明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別與聯(lián)系；了解量熱計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)；PurposesandDemands學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。實(shí)驗(yàn)原理Principle

摩爾燃燒熱是在指定溫度和壓力下,1mol物質(zhì)完全燃燒放出的熱量。熱量有Qp和Qv之分，用氧彈量熱計(jì)測(cè)得的是恒容燃燒熱Qv；手冊(cè)上查到的燃燒熱數(shù)值都是在298.15K，101.325kPa條件下的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓，屬于恒壓燃燒熱Qp?；瘜W(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)（包括燃燒熱）常用恒壓熱來(lái)表示。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體視為理想氣體，根據(jù)“熱一”定律和焓變的表達(dá)式，則Qp＝Qv＋ΔnRT(1)

△n是燃燒反應(yīng)方程式中氣體物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量數(shù),產(chǎn)物取正值，反應(yīng)物取負(fù)值。

1、Qv的獲得

本實(shí)驗(yàn)用氧彈量熱計(jì)測(cè)量萘的燃燒熱。測(cè)量原理是將一定量待測(cè)樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒放出的熱量使氧彈量熱計(jì)及周圍介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用水）的溫度升高。為此測(cè)定燃燒前后該系統(tǒng)溫度變化值△T，可求該樣品的Qv。其關(guān)系式為實(shí)驗(yàn)原理（2）

Qv是待測(cè)物的燃燒熱，J/g；C卡是量熱計(jì)的水當(dāng)量，J/℃；Q點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲燃燒熱（Q鎳銅合金點(diǎn)火絲＝1.4J/cm）。知道了量熱計(jì)的水當(dāng)量以后，利用公式2通過(guò)實(shí)驗(yàn)便可測(cè)定待測(cè)物的燃燒熱。

注意單位要統(tǒng)一。

實(shí)驗(yàn)原理2、氧彈量熱計(jì)的水當(dāng)量

量熱計(jì)的水當(dāng)量表示量熱體系每升高一度所吸收的熱量。量熱計(jì)的水當(dāng)量可通過(guò)已知燃燒熱的純苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒的方法測(cè)定，苯甲酸的燃燒熱為-26480J/g。C卡

所謂完全燃燒，對(duì)燃燒產(chǎn)物有明確規(guī)定，如燃燒產(chǎn)物指定被燃燒物質(zhì)中的C變?yōu)镃O2（g），H變?yōu)镠2O（l），S變?yōu)镾O2（g），N變?yōu)镹2（g），金屬如銀等都變?yōu)橛坞x狀態(tài)。儀器和試劑氧彈量熱計(jì)1臺(tái)壓片機(jī)1臺(tái)萬(wàn)用表1只貝克曼溫度計(jì)1支溫度計(jì)（0℃－100℃）1支點(diǎn)火絲容量瓶（1000ml）1只氧氣鋼瓶及減壓閥1只萘（A.R.）苯甲酸（A.R.）ApparatusandMateriaMedica1、氧彈量熱計(jì)Sketch-mapsofEquipments實(shí)驗(yàn)裝置示意圖內(nèi)筒以內(nèi)部分是儀器主體，即本實(shí)驗(yàn)研究的系統(tǒng)，系統(tǒng)與環(huán)境隔以空氣層絕熱。絕熱措施減少對(duì)流和蒸發(fā)體系外圍水套恒溫?cái)嚢杵飨到y(tǒng)溫度快速均勻貝克曼溫度計(jì)精密測(cè)溫

氧彈是一個(gè)特制的不銹鋼容器（如圖）為了保證樣品在其中完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以2.5~3.0MPa高壓氧氣，因此要求氧彈密封、耐高壓、耐腐蝕、樣品壓成片狀。量熱實(shí)驗(yàn)成功關(guān)鍵在于樣品必須完全燃燒，燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和水介質(zhì)，不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。2、氧彈的結(jié)構(gòu)但是，熱量交換仍然不可完全避免，這可以是環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量使其溫度升高，也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱量使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量，必須經(jīng)過(guò)作圖法進(jìn)行校正，校正的方法如下。

3、貝克曼溫度計(jì)與普通溫度計(jì)不同之處：貝克曼溫度計(jì)能準(zhǔn)確測(cè)量出溫度差，但不能用來(lái)測(cè)量溫度的絕對(duì)值。

量程一般僅5~6℃，刻度間隔為0.01℃，用放大鏡能讀到±0.002℃。水銀儲(chǔ)槽背后的溫度標(biāo)尺可粗略表示被測(cè)物質(zhì)的絕對(duì)值。所測(cè)溫度越高，球內(nèi)水銀越少。貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)目的:

通過(guò)調(diào)節(jié)水銀球內(nèi)的水銀量，使溫度計(jì)的水銀面在體系溫度變化時(shí)，始終都落到合適刻度范圍之內(nèi)。貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)方法:

實(shí)驗(yàn)步驟Procedure1.樣品壓片和裝置氧彈（1）壓片前，檢查鋼模是否有塵土、油污、鐵銹等，如有需擦凈；（2）稱取0.8g左右的苯甲酸（不得超過(guò)1g），倒入壓模中，將模具裝在壓片機(jī)上，徐徐旋緊壓片，直到壓緊樣品為止（壓得不能太緊也不能壓得太要松，為什么？）然后，取出壓片，除去表面碎屑，再次準(zhǔn)確稱量，最后將其放入燃燒皿中；（3）截取12cm長(zhǎng)的引火絲，將其圍成平底U字型，其兩端分別緊繞在兩電極下端，U字型底部與樣塊緊密接觸（注燃燒絲與燃燒皿不能接觸，為什么？）；（4）向氧彈內(nèi)加10ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好（操作？），用萬(wàn)用表檢查兩電極是否通路，如不通應(yīng)打開(kāi)氧彈重裝，若通可充氧。2.氧彈充氧氣①旋緊氧彈放氣閥門(mén)；②將氧氣減壓閥出口與氧彈充氣閥用紫銅管連接，此時(shí)氧氣減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時(shí)針旋松）；③打開(kāi)氧氣瓶總閥（鋼瓶?jī)?nèi)壓≤3MPa），順時(shí)針旋緊減壓閥至減壓表壓為2MPa，充氣1min，然后停止充氣;④擰下氧彈進(jìn)氣管，裝上原來(lái)螺釘，用萬(wàn)用表檢查氧彈兩極是否通路，若不通，需放出氧氣，打開(kāi)彈蓋進(jìn)行檢查。⑤關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復(fù)原。3.點(diǎn)火燃燒和升溫測(cè)量（1）打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)始攪拌，約3分鐘后開(kāi)始記溫，點(diǎn)火前每隔0.5min讀溫一次，共計(jì)10次；測(cè)量初期（2）按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)開(kāi)始點(diǎn)火，點(diǎn)火指示燈亮后1s左右又熄滅，而且量熱計(jì)溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒。此時(shí)，每隔0.5min讀取溫度一次，直到溫度不再上升；測(cè)量主期（3）至溫度開(kāi)始下降時(shí)，再每隔0.5min讀取溫度一次，共讀十次。測(cè)量末期

（1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開(kāi)關(guān)；（2）小心取下貝克曼溫度計(jì)，再打開(kāi)量熱計(jì)蓋；（3）取出氧彈，并打開(kāi)放氣閥放氣；（4）觀察燃燒情況，若彈內(nèi)有炭黑或未燃燒物時(shí)，則應(yīng)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)失敗；（5）若燃燒完全，取出并準(zhǔn)確量取剩余引火絲長(zhǎng)度；（6）倒掉氧彈內(nèi)桶中的水，并擦干，準(zhǔn)備下步實(shí)驗(yàn)；4.整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)5.萘燃燒熱測(cè)定

稱取0.8g萘進(jìn)行壓片，按上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行操作。萘完全燃燒方程式為

C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理

DataRecordsandDataProcessing

1、用雷諾作圖校正法計(jì)算Δt校正，計(jì)算量熱計(jì)的水當(dāng)量C卡；2、計(jì)算萘的恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱。

問(wèn)題討論Questions1、在本實(shí)驗(yàn)中，哪些是系統(tǒng)，哪些是環(huán)境？系統(tǒng)和環(huán)境間有無(wú)熱交換，這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響，如何校正？

2、使用氧氣鋼瓶和減壓器要注意哪些事項(xiàng)？注意事項(xiàng)Attentions壓片時(shí)應(yīng)不松不緊，以保證其可以完全燃燒，且不會(huì)散開(kāi)；

點(diǎn)火絲不能與燃燒皿接觸；往桶內(nèi)添水時(shí)，應(yīng)注意避免把水濺濕氧彈的電極，使其短路。

注意事項(xiàng)如實(shí)驗(yàn)失敗需要重新再做的話，應(yīng)把氧彈從水桶中提出，緩緩旋開(kāi)氧彈的上蓋的放氣閥，使其內(nèi)部的氧氣徹底排清，才能重新再做，否則開(kāi)不了蓋。

測(cè)試萘?xí)r，內(nèi)筒水溫調(diào)至2℃以下，否則溫度上升超出量程。

新型燃燒熱測(cè)量?jī)x講解完畢，謝謝關(guān)注！說(shuō)明：E/E吸收環(huán)境熱量，引起溫度升高，需扣除；FF/向環(huán)境散熱，造成溫度降低，需加上。

將燃燒前后歷次觀察的水溫對(duì)時(shí)間作圖，聯(lián)成abcd曲線。b點(diǎn)相當(dāng)于開(kāi)始燃燒點(diǎn)，c為觀察到的溫度最高點(diǎn)讀數(shù)，過(guò)T1、T2線段中點(diǎn)T作水平線TO，于abcd線相交于點(diǎn)O，過(guò)點(diǎn)O作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長(zhǎng)線交于E、F兩點(diǎn)，則點(diǎn)E和點(diǎn)F所表示的溫度差即為欲求溫度的升