標準解讀

GB/T 17418.3-1998 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《地球化學樣品中貴金屬分析方法 第3部分：硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法 測定鈀量》。該標準詳細規(guī)定了在地球化學樣品中測定鈀元素含量的方法學細節(jié)，特別強調(diào)了利用硫脲富集技術(shù)和石墨爐原子吸收分光光度法的聯(lián)合應(yīng)用。下面是對該標準主要內(nèi)容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于地球化學樣品，包括巖石、土壤、沉積物以及礦石等中鈀(Pd)元素的定量分析。這些樣品通常需要經(jīng)過預(yù)處理，以確保分析結(jié)果的準確性和可靠性。

分析原理

  1. 硫脲富集：首先，樣品經(jīng)過適當分解和預(yù)處理后，采用硫脲溶液進行富集處理。硫脲能與鈀形成穩(wěn)定的配合物，從而將鈀從復雜的樣品基體中分離出來，并提高其濃度，便于后續(xù)檢測。

  2. 石墨爐原子吸收分光光度法：富集后的樣品溶液被注入石墨爐中，通過加熱程序控制逐步干燥、灰化、原子化樣品。在高溫下，鈀配合物分解，鈀原子化。隨后，這些自由原子對特定波長的光產(chǎn)生吸收，該吸收程度與鈀的濃度成正比。通過測量特定波長下的吸光度，即可計算出樣品中鈀的含量。

操作步驟

標準中詳細描述了樣品的采集、制備、分解、富集以及最終的儀器操作步驟，包括石墨爐溫度程序設(shè)置、空白試驗的執(zhí)行、校準曲線的建立等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

精密度與準確度

為了保證分析結(jié)果的可靠性，標準規(guī)定了重復性限和再現(xiàn)性限，要求實驗室內(nèi)及實驗室間的測定結(jié)果需滿足一定的精密度要求。同時，通過與標準物質(zhì)或其它認可方法的比對，驗證方法的準確度。

儀器與試劑要求

明確了進行該分析所需的儀器設(shè)備，如石墨爐原子吸收光譜儀的性能指標，以及所用試劑的純度級別、硫脲溶液的配制方法等。

安全與環(huán)保

標準還提及了實驗過程中應(yīng)遵守的安全操作規(guī)程和環(huán)境保護措施，確保操作人員安全及環(huán)境不受污染。

結(jié)果表示與報告

最后，標準規(guī)定了測試結(jié)果的表示方式，包括如何計算、表達不確定度，以及報告中應(yīng)包含的信息內(nèi)容，確保分析結(jié)果的規(guī)范性和可追溯性。


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  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 17418.3-2010
  • 1998-06-17 頒布
  • 1999-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 17418.3-1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀量_第1頁
GB/T 17418.3-1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀量_第2頁
GB/T 17418.3-1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀量_第3頁
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GB/T 17418.3-1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀量-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS73.060D46中華人民共和國國家標準GB/T17418.3--1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofpalladiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17418.3-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據(jù)調(diào)研，國內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標準,因此目前尚無相當?shù)膰H標準或國外先進標準可供采用。本標準方法是我國分析化學家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能，可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質(zhì)樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功，使我國分析超痕量鉑鈀金方法達到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準確的分析方法。本標準方法的特點是用實驗室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標準方法可以在地礦行業(yè)各級實驗室推廣應(yīng)用。本標準包括下列內(nèi)容：1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》：3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》：.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標準的附錄都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標準由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所歸口。本標準負責起草單位：地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標準主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。

中華人民共和國國家標準地球化學樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-石墨爐原子吸收分光光度法測定量GB/T17418.3—1998Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofpalladiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod1范圍本標準規(guī)定了地質(zhì)物料中鈀的測定方法本標準適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質(zhì)物料中鈀的測定。測定范圍：1×10-"～0.5×10-0。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4—88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1—1998地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定方法提要試樣經(jīng)灼燒除硫及有機質(zhì)后.用過氧化鈉分解，水提取，以硫酸酸化，加氫氟酸蒸發(fā)冒煙除硅。在濃硫酸介質(zhì)中，加熱至230℃時，硫腺與鉑、鈀、鉆、欽等貴金屬元素生成硫化物沉淀,從而與大量賊金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙及硫磺。再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融.使鉑、鈀等鉑旅元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽絡(luò)合物。把在6mol/L鹽酸介質(zhì)中與DDO形成的螯合物可用石油醚-氯仿萃取,使鈀進一步被富集。有機相中鈀以石墨爐原子吸收法測定。4試劑4.11鹽酸(21.19g/mL)4.2鹽酸(1+1

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