GB/T 17818-1999飼料中維生素D3的測(cè)定高效液相色譜法

ICS65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17818-1999飼料中維生素D。的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationofvitaminDsinfeeds-High-pressureliquidchromatography1999-08-10發(fā)布2000-02-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)伺料中維生素D的測(cè)定高效液相色譜法GB/T17818-1999中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337637874471999年11月第一版2004年11月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-16248版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：010)68533533

GB/T17818-1999飼料中維生素D,的測(cè)定目前尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)是參照美國(guó)公職分析化學(xué)家協(xié)會(huì)AOAC(1995年版）混合飼料、預(yù)混合物和寵物食品中維生素D。液相色譜法》及瑞士羅氏藥品化學(xué)有限公司維生素研究部發(fā)表的《飼料中維生素和類胡蘿卜素——現(xiàn)代分析方法》用高效液相色譜法測(cè)定配合飼料和預(yù)混合飼料中維生素D，"而制定的。在技術(shù)內(nèi)容上參照兩法，在編寫格式上依據(jù)GB/T1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》和GB/T1.4—1988《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》。為了使飼料中維生素D。測(cè)定方法科學(xué)、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、實(shí)用.適合于我國(guó)不同實(shí)驗(yàn)室大量飼料樣品的測(cè)定，在參照國(guó)外分析方法的基礎(chǔ)上·增加了反相色譜測(cè)定條件.本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京）負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳必芳、趙小陽(yáng)。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料中維生素D3的測(cè)定高效液相色譜法GB/T17818-1999DeterminationofvitaminD.infeeds-High-pressureliquidchromatography1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素D，的測(cè)定-高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混料和維生素預(yù)混料中維生素D，的測(cè)定。測(cè)量范圍為每千克樣品中含維生素D,（膽鈣化醇)的量在500IU以上2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法原理用堿溶液皂化試驗(yàn)樣品，乙醚提取未皂化的化合物，蒸發(fā)乙醚.殘?jiān)芙庥诩状疾⒉糠秩芤鹤⑷敫咝б合嗌V凈化柱中除去干擾物.收集含維生素D，淋洗液富分，蒸發(fā)至干.溶解于正己烷中.注入高效液相色譜分析柱,用紫外檢測(cè)器在264nm處測(cè)定.通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算維生素D,的含量。當(dāng)樣品中維生素D,標(biāo)示量超過(guò)每千克10000IU時(shí)·可省去高效液相色譜凈化柱·試驗(yàn)溶液直接注人色譜分析柱分析。4試劑和材料除特殊注明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純.水為蒸饹水,色譜用水為去離子水.符合GB/T6682用水的規(guī)定。4.1無(wú)水乙醚：無(wú)過(guò)氧化物4.1.1過(guò)氧化物檢查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液，振搖1min.如有過(guò)氧化物則放出游離碘，水層呈黃色。若加0.5%淀粉指示液，水層呈藍(lán)色。該乙醚需處理后使用。4.1.2去除過(guò)氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸鈉溶液振搖.靜置.分取乙醚層,再用蒸餡水振搖洗滌兩次，重蒸，棄去首尾5%部分，收集留出的乙醚,再檢查過(guò)氧化物,應(yīng)符合規(guī)定