標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19227-2003 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《煤和焦炭中氮的測定方法 半微量蒸汽法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用半微量蒸汽法來測定煤和焦炭樣品中氮含量的具體操作規(guī)程、儀器設(shè)備要求、試劑與材料、分析步驟、計算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類煤和焦炭樣品中氮含量的測定，通過半微量方法進(jìn)行定量分析，適用于工業(yè)生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。

方法原理

半微量蒸汽法基于經(jīng)典的凱氏定氮原理，樣品在高溫和催化劑作用下，與濃硫酸反應(yīng)生成氨氣，氨氣隨后被硼酸溶液吸收轉(zhuǎn)化為銨離子。通過后續(xù)的滴定過程，利用標(biāo)準(zhǔn)堿液對吸收液中的銨離子進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗的堿液體積計算出樣品中的氮含量。

儀器與設(shè)備

  • 半微量消化裝置：用于樣品的消解處理。
  • 蒸汽發(fā)生器：產(chǎn)生蒸汽，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。
  • 堿式滴定管、容量瓶等玻璃器皿：用于溶液配制與滴定操作。
  • 分析天平：精確稱量樣品和試劑。
  • 恒溫水?。簽榈味ㄟ^程提供穩(wěn)定溫度環(huán)境。

試劑與材料

包括濃硫酸、催化劑（如硒粉）、硼酸溶液、標(biāo)準(zhǔn)堿液（通常為氫氧化鈉溶液）等，具體規(guī)格和配制方法在標(biāo)準(zhǔn)中有詳細(xì)說明。

樣品處理與分析步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取適量樣品，通常需要經(jīng)過粉碎、混勻預(yù)處理。
  2. 消解：將樣品與催化劑、濃硫酸置于消化裝置中，在適宜條件下進(jìn)行消解，直至完全轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。
  3. 蒸餾：將消解后的溶液轉(zhuǎn)移到蒸餾裝置中，通過加熱產(chǎn)生氨氣，并用硼酸溶液吸收。
  4. 滴定：用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定吸收液，直至終點，記錄消耗的堿液體積。
  5. 空白試驗：同時進(jìn)行空白試驗以校正試劑空白值。

計算方法

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿液的濃度、滴定所用體積，結(jié)合空白試驗數(shù)據(jù)，計算出樣品中的氮含量（通常以百分比表示）。

結(jié)果判定與報告

測定結(jié)果需符合重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，報告中應(yīng)包含樣品信息、測定值、使用的試劑批號、實驗條件等必要信息。

該標(biāo)準(zhǔn)旨在為煤和焦炭中氮含量的測定提供一個統(tǒng)一、準(zhǔn)確的方法，確保不同實驗室間結(jié)果的可比性和可靠性。


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  • 2003-07-01 頒布
  • 2003-11-01 實施
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文檔簡介

ICS73.040D21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19227—2003煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法Determinationofnitrogenincoalandcoke-semi-microgasificationmethod2003-07-01發(fā)布2003-11-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法GB/T19227-2003中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472003年10月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-19973如有排版錯誤由本社負(fù)責(zé)解決版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010)68533533

GB/T19227-2003前本標(biāo)準(zhǔn)與ISO/TS11725-2：2002(E)《固體礦物燃料氮的測定半微量蒸汽法》英文版)的一致性程度為非等效。與ISO/TS11725-2相比，主要差異如下：水解管采用剛玉制：水解溫度為1050C；蒸汽發(fā)生器用可調(diào)溫的電爐和平底燒瓶：為適應(yīng)我國煤中氮含量范圍，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作了適當(dāng)調(diào)整；用氧化鋁作為催化劑和疏松劑而取消助熔劑鈉石灰：-本標(biāo)準(zhǔn)不適用于褐煤中氮的測定。本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T476—2001《煤的元素分析方法》中第4章氮的測定(半微量開氏法)制定,本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T476—2001中第4章相比主要差異是分解樣品的方法不同——本標(biāo)準(zhǔn)采用蒸汽法分解樣品其余測定步驛與GB/T476—2001的有關(guān)規(guī)定相同本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：肖乃友、賈延。本標(biāo)準(zhǔn)是首次制定。

GB/T19227-2003GB/T476—2001《煤的元素分析方法》第4章氮的測定(半微量開氏法)多年來一直用于煤中氮的測定·精密度和準(zhǔn)確度都能夠滿足實際應(yīng)用的要求。但是對于高變質(zhì)程度的無煙煤和焦炭不能在短時間內(nèi)消化完全.致使消化時間過長或使測定結(jié)果偏低。為解決此問題.參照ISO/TS11725-2《固體礦物燃料氮的測定半微量蒸汽法》.制定了本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T19227-2003煤和焦炭中氮的測定方法半微量蒸汽法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了半微量蒸汽法測定煤和焦炭中氮含量的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗準(zhǔn)備測定步驃、結(jié)果計算及精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無煙煤、煙煤和焦炭2方法原理-定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃下通入水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液蒸富，用飽和硼酸溶液吸收后.由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計算氮含量武劑和材料3.1硼酸飽和溶液：將60g硼酸(GB628）溶于1L熱水中.冷卻靜置24h后傾濾出清液3.2氫氧化鈉溶液：將250g氫氧化鈉(GB629)溶于1L水中,冷卻后備用。3.3碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBWO610la,使用方法見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。3.4氧化鋁(Q/H01-0051-92)。3.5甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：a）稱取0.175g甲基紅（HGB3040-59）.研細(xì).溶于50mL95%乙醇(GB679)中，存于棕色瓶稱取0.083g亞甲基藍(lán)(HG3364）.溶于50mL.95%乙醇中,存于棕色瓶。使用時將a)和b)按體積比1+1混合?；旌现甘緞┑氖褂闷诓粦?yīng)超過1周。3.6硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：（方H.SO,)=0.02mol/1配制:用移液管吸取0.6mL硫酸(GB625)加入100mL預(yù)先加入10mL水的燒杯中,用玻璃棒攪拌均勻·冷卻后.將溶液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，反復(fù)沖洗燒杯壁3次·洗液也轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水稀釋至瓶刻度·充分混合均勻后，備用。標(biāo)定：稱取0.02g(稱準(zhǔn)至0.0002g)預(yù)先在130C下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.3)放入錐形瓶中，加入50mL～60mL蒸水使之溶解,然后加入2滴～3滴甲基橙.用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬Ｖ蠓小ぺs出二氧化碳,冷卻后·繼續(xù)滴定到橙色硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)按公式(1)計算：：················（1）0.05SV式中：碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g)硫酸溶液用量，單位為毫升(mL）

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