標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20931.10-2007 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來測定鋰材料中銅含量的具體方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品制備到分析測試的全過程,旨在為鋰行業(yè)中銅元素含量的準(zhǔn)確測定提供統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范,確保檢測結(jié)果的可靠性和可比性。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰原料、鋰化合物及其衍生產(chǎn)品中銅含量的測定。這些樣品可能包括但不限于碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰等,但不涵蓋所有類型的鋰材料。
方法原理
利用火焰原子吸收光譜法(FAAS),樣品在高溫火焰中被蒸發(fā)和原子化,隨后銅原子吸收特定波長的光。通過測量該特定波長處光強(qiáng)度的減少量,即吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律可以計(jì)算出樣品中銅的濃度。
樣品處理
- 樣品溶解:首先,將樣品用適當(dāng)溶劑(如硝酸)溶解,必要時(shí)可加入其他試劑以消除干擾或促進(jìn)溶解。
- 預(yù)處理:可能需要進(jìn)行消解或稀釋步驟,確保溶液適合進(jìn)行原子吸收分析,同時(shí)去除可能影響測定的雜質(zhì)。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:制備一系列已知濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于建立校準(zhǔn)曲線。
測定條件
- 儀器設(shè)置:詳細(xì)說明了原子吸收光譜儀的操作參數(shù),如波長選擇(通常為324.8nm,銅的特征吸收線)、火焰類型(如空氣-乙炔火焰)等。
- 背景校正:為了提高測量準(zhǔn)確性,可能需要采用背景校正技術(shù)以減少光譜干擾。
分析步驟
- 空白試驗(yàn):進(jìn)行空白試驗(yàn)以確定基體效應(yīng)和背景吸收。
- 校準(zhǔn)曲線的繪制:通過測量不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
- 樣品測定:在相同條件下測定樣品溶液的吸光度,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算銅的含量。
結(jié)果計(jì)算與表達(dá)
根據(jù)測定得到的吸光度,利用校準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中銅的濃度,并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行必要的校正和數(shù)據(jù)處理。結(jié)果通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中可能包含關(guān)于重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的規(guī)定,以及與認(rèn)可參考方法比較的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度。
試驗(yàn)報(bào)告
要求報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、所用方法、測定條件、結(jié)果計(jì)算過程及最終測定值等詳細(xì)內(nèi)容,確保檢測結(jié)果的透明度和可追溯性。
此標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于保證鋰材料中銅含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化,對提升鋰電行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制水平具有重要意義。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-04-30 頒布
- 2007-11-01 實(shí)施
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文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20931.10—2007鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationofcoppercontent-Flameatomicabsorptionnspectrometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20931.10—2007GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測定硅鋸藍(lán)分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定-聯(lián)味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法、氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第10部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由北京有色金屬研究總院起草。本部分由建中化工總公司、新疆鋰鹽廠參加起草本部分主要起草人:王愛慈、劉英、張麗、李滿芝本部分主要驗(yàn)證人:周雅琦、劉期柄。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋.
GB/T20931.10—2007鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鋰中銅含量的測定方法,本部分適用于鋰中銅含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0010%~0.1%。方法提要試料用水溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中.于原子吸收光譜儀上波長324.7nm處,以空氣-乙炔貧燃性火焰測定銅的吸光度。試劑除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑.所用水均為去離子水3.1鹽酸(p1.19g/mL),優(yōu)級純。3.2鹽酸(1十1),優(yōu)級純。3.3銅標(biāo)準(zhǔn)購存溶液:稱取1.0000g金屬銅r(Cu)>99.95%7,置于500mL燒杯中.加入20mL硝酸(1十1).加熱溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻后移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含有1mg銅。3.4銅標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10,00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.3),置于100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含有100g銅。3.5鋰基體溶液:準(zhǔn)確稱取66.6350g碳酸鋰e(Li.CO,)>99.999%7.置于500mL塑料燒杯中,加人50mL水,小心緩慢加入150mL鹽酸(3.1).溶解,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺.財(cái)存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg鋰。儀器4.1原子吸收光譜儀,附銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下.凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:-特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中.銅的特征濃度應(yīng)不大于0.0018Pg/mL.-精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。作曲線線性:將工作曲
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