第七章-顆粒大小測定

第七章顆粒大小測定一、測定方法的選定

我們在講述粉體的定義時(shí)知道粉體的粒度及范圍分布是很寬的，正因?yàn)檫@樣，我們不可能運(yùn)用同一種儀器測定全部粒度的粒徑，再說應(yīng)用場合不同也應(yīng)采用不同的測試方法，而且即使能夠測定也會產(chǎn)生較大的誤差，同時(shí)不同物性的顆粒也應(yīng)采用不同的測定方法，總的來說常用的測量方法及適用范圍如下表。第七章顆粒大小測定測量方法粒度范圍（）測量方法粒度范圍（）篩析法>40擴(kuò)散法0.5~0.001光學(xué)顯微鏡法500~0.5吸附法10~0.001電子顯微鏡法10~0.01潤濕熱法10~0.001通過細(xì)孔法500~0.5滲透法100~0.5液相沉降法500~0.5反應(yīng)速度法50~0.1風(fēng)篩法（氣相沉降）100~1光線散射法10~0.001離心沉降法5~0.01光散射法0.05~0.001。第七章顆粒大小測定

上述這些方法的選擇取決于粒度范圍、粒度使用目的、物料的物理性質(zhì)，測定精度記憶測定方法的難易程度，在我們硅酸鹽行業(yè)使用最多的方法有篩析法、顯微鏡法、沉降法、吸附法和散射法。第七章顆粒大小測定二、試樣制備

在實(shí)際生產(chǎn)中或在科研工作中，物料量都是大量的，而我們分析測定粒度的樣品的量又很少，而且分析的結(jié)果又應(yīng)該代表生產(chǎn)物料的性質(zhì)，這一過程就是我們下面要講的內(nèi)容試樣采集與縮分。1、試樣采集

要想得到一個(gè)完全符合物料性質(zhì)的試樣是很難的，我們只能盡量減少它們之間的誤差，從大批物料縮分至被測試樣可合宜地分為以下幾步：

①工藝流程中或

的物料（10nkg）②

粗樣（kg）③

實(shí)驗(yàn)室試樣（g）④

分析試樣（mg）

那么究竟如何取樣呢？通常我們應(yīng)遵守一些原則，這就是取樣黃金規(guī)則：⑴應(yīng)于粉末移動(dòng)式取樣，⑵在短的時(shí)間間隔內(nèi)多次取整個(gè)料流的試樣要比在所有時(shí)間內(nèi)取部分料流的試樣為佳。只要遵守上述兩條，那么取到的試樣即為最佳取樣結(jié)果。第七章顆粒大小測定下面我們談?wù)剮追N常見的取樣方式：A、

從移動(dòng)的粉料中取樣從移動(dòng)的物料流中取樣時(shí)，必須注意防止粗細(xì)顆粒的分離現(xiàn)象。

B、

從輸送帶上或溜子中取樣在膠帶上取樣的最佳位置是膠帶端頭落料處（如上圖）。如果在該處取樣有困難只好在膠帶上取樣，這時(shí)必須將膠帶上一小段長度內(nèi)全部粉狀物料都收集下來，這是因?yàn)榻淮吷虾椭虚g物料顆粒大小不同，膠帶上物料表面層和底部層也不一樣的緣故。C、斗式輸送機(jī)取樣不可能從斗式輸送機(jī)的一個(gè)斗子內(nèi)取得部分試樣，而必然要取到一個(gè)斗中的全部物料，然后進(jìn)行縮分。第七章顆粒大小測定D、

袋中取樣首先檢查各袋中物性的波動(dòng)性是否很大，如果不打就應(yīng)該隨機(jī)的選取幾袋進(jìn)行縮分試驗(yàn)。E、在車廂和

內(nèi)取樣由于裝車運(yùn)輸過程中發(fā)生嚴(yán)重的顆粒偏析，要想在車廂或

內(nèi)取到滿意的試樣是十分困難的，實(shí)際上也是不可能的，通常的取樣方法是在車廂的鉛直斷面上選取對稱的8個(gè)點(diǎn)，取每個(gè)點(diǎn)附近的一個(gè)圓柱體的物料，作為試樣分析。F、在料堆中取樣通常在料堆中取樣，只有一個(gè)勸告“切匆”。因?yàn)樵诹隙阎械奈锪蠂?yán)重偏析，很難取到具有代表性的無聊作為試樣。G、

對料漿的取樣

有專門的取樣設(shè)備，在此不贅述。第七章顆粒大小測定h氣流中含塵氣體的取樣對于從氣流中獲取粉塵試樣基本程序?yàn)椋孩?/p>

選擇適當(dāng)?shù)娜狱c(diǎn)（包括斷面位置和斷面上個(gè)測量點(diǎn)的分布）。②

測量氣體溫度和流速。③

組裝和標(biāo)定取樣儀器。④

在預(yù)定的時(shí)間內(nèi)在選定的取樣點(diǎn)進(jìn)行等動(dòng)取樣。因只有當(dāng)吸入取樣嘴的流速與該點(diǎn)氣流相等時(shí)，試樣才具有代表性。因此在去除代表著一點(diǎn)氣流的試樣有一定的困難，等動(dòng)取樣就是這個(gè)意思，在等動(dòng)條件下氣流沒有擾動(dòng)而且所有顆粒并且只有這些顆粒進(jìn)入取樣嘴。⑤

取出已收集有固體顆粒的儀器。⑥

重復(fù)測速和測溫。⑦重復(fù)④⑤⑥各步驟。⑧測定收集的試樣的重量和顆粒級配進(jìn)行必要的計(jì)算和填寫報(bào)告。上述這些測試方法，我們在測試技術(shù)里都講述了第七章顆粒大小測定2、試樣縮分

由于粗樣太多而不易處理，應(yīng)將試樣送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析以前縮分至適量的重量?？s分前后顆粒大小級配必須一致，如何滿足這一條件呢？通常應(yīng)注意兩點(diǎn)：①

使粉體物料形成料流移動(dòng)。②

每次增量必須是某段時(shí)間內(nèi)料流的全部。a勺取法

此法是用勺入料堆并取出試樣，由于不是是全部試樣都通過取樣器，而且又在表面取樣可能不能代表整體。所以容易造成誤差，為了消除誤差，應(yīng)將物料放在容器內(nèi)劇烈搖振后取樣。b錐形器分法

將所需要的試樣堆成一錐形毛堆，然后壓平其頂部，利用其徑向?qū)ΨQ性，以金屬的十字形切割器分成四等分，其中之一為縮分試樣，要是此法得到準(zhǔn)確試樣的條件：料堆必須與椎體的立軸對稱，兩切割平面的交線必須與立軸重合，實(shí)際中是不容易的，這與操作者的技術(shù)和熟練程度有關(guān)。第七章顆粒大小測定c盤式縮分器（如圖）

圖中是一個(gè)傾斜的平板上面被一些三角形擋板分割成幾部分，每個(gè)部分開有出料口。物料從上部喂入盤式縮分器，在流動(dòng)中被擋板分割為幾個(gè)部分，一部分從出料口流出并棄去，一部分繼續(xù)下行，被另一排三角形擋板分隔再

一部分，如此反復(fù)在底部得到縮分好的試樣。d叉溜式縮分器（如圖）

這是一個(gè)v形槽，其下部是一系列溜子交替排列，分別向v形槽兩側(cè)料至料盤中，試驗(yàn)試樣從v形槽上部倒入，從一側(cè)的料盤中可得到一半的試樣，反復(fù)幾次，直到試樣被縮分到所需要的量為止。e旋轉(zhuǎn)格槽縮分器或旋轉(zhuǎn)格槽

旋轉(zhuǎn)格槽縮分器或旋轉(zhuǎn)試樣縮分器于1934年首次提出并且順應(yīng)試樣縮分的黃金規(guī)則。首先將物料倒入倉內(nèi)（不要形成塵堆減少分級），接著啟動(dòng)轉(zhuǎn)盤并打開料斗出口使料落至集料匣內(nèi)，經(jīng)振動(dòng)未了機(jī)喂料，在轉(zhuǎn)盤格子中就得到了需要的縮分試樣，這種縮分法試樣準(zhǔn)確，效率高。第七章顆粒大小測定三、顆粒大小測定方法1、篩分

篩子按制造方法可分為扁絲篩和沖孔篩。篩子通常是用來分級用的，在以前篩孔的大小還沒有標(biāo)準(zhǔn)化，在1867年Rittinger首先建議以75um為基礎(chǔ)用遞增篩孔大小作為標(biāo)準(zhǔn)篩?，F(xiàn)代標(biāo)準(zhǔn)篩以遞增而法國的AFNOR系列用為基礎(chǔ)遞增。

篩子常用“目”來表示篩孔大小稱Mesh，“目”是每英寸長度內(nèi)有若干根編絲的數(shù)字。目前各種標(biāo)準(zhǔn)篩逐步修改到ISO制系列了。該系列是以45um為基礎(chǔ)，遞增。目前常用的標(biāo)準(zhǔn)篩有日本工業(yè)規(guī)格（JIS）,美國標(biāo)準(zhǔn)（ASTM）,Tyler公司標(biāo)準(zhǔn)，英國標(biāo)準(zhǔn)（BS）,法國標(biāo)準(zhǔn)（DIN）.曬分析師一種簡單的最廣泛應(yīng)用于顆粒大小分析的方法，應(yīng)用范圍是20um~125mm的編織絲篩。微孔篩可使使用范圍下限至5um或更小，而用板沖孔篩可是上限增大。幾種常見的篩分方法。第七章顆粒大小測定a機(jī)械篩分

機(jī)械篩分是將篩子按孔徑大小疊加在一起進(jìn)行的，粉末放在頂層，最下面是按細(xì)粉的容器，頂上有蓋以防止粉末損失，一般選有5~6個(gè)按遞增的篩子。按固定振動(dòng)時(shí)間后稱取每個(gè)篩上篩余物的重量，通常以稱篩孔寬的累計(jì)百分率的形式表示結(jié)果（如表1-5）。集體操作標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定查標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則。b濕法篩分

最常用的方法是將一疊篩子充滿以液體，試樣從頂上的篩子里喂入，經(jīng)過沖刷，震蕩，往復(fù)運(yùn)動(dòng)。抽真空。超聲波或其它方法的結(jié)合篩分，然后將篩分后的篩上物料烘干，進(jìn)行機(jī)械篩分同樣的分析。c手篩

手篩很費(fèi)時(shí)間但又為得到可靠地干篩數(shù)據(jù)所必須采用的方法，現(xiàn)舉例篩析100um~1mm物料試樣，首先取50g試樣，將試樣放在一個(gè)90um的篩內(nèi)并緊密的蓋好，將篩子微做傾斜并用一根8英寸長，直徑1英寸的木棒敲擊之，每分鐘拍打150次，每打25次后將篩轉(zhuǎn)1/8圈，將大約10分鐘后的篩余物轉(zhuǎn)移到1mm篩上，該篩同樣有蓋底盤，然后重復(fù)上述過程直到最后得到結(jié)果。（手篩的標(biāo)準(zhǔn)要固定）

當(dāng)然還有很多種篩分方法，如空氣噴射篩分，聲篩分，淘篩分，自篩等，在此不一一都將。第七章顆粒大小測定2、顯微鏡法

由于顯微鏡是唯一可以觀察和測量單個(gè)顆粒的方法，所以常規(guī)做顆粒分析的完美方法。纖維經(jīng)測定顆粒的形狀和組成的靈敏性比其他方法要好。由于顯微鏡觀察所需試樣量非常少，所以對試樣的代表性要求嚴(yán)格，因此取樣和制備試樣的方法必須謹(jǐn)慎而且應(yīng)熟知控制準(zhǔn)確性的統(tǒng)計(jì)因素。a光學(xué)顯微鏡

其測定范圍為0.8~150um，大于150um可用篩單的放大鏡觀察，小于0.8um必用電子顯微鏡觀察。

顯微鏡測量的一個(gè)重要的問題就是試樣的制備，制具有代表性的均勻分布粉末的試樣載玻片，制片的方法往往會是結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差，Orr和Dallevalle將被測粉末的代表性試樣放入10ml燒杯中，加入2或3ml含2%左右的膠棉的醋酸丁酯溶液，經(jīng)激烈攪拌后將一滴懸浮液放到一個(gè)大燒杯里的蒸餾水的止的表面上，當(dāng)他伸展開來并經(jīng)蒸發(fā)后形成一層膜，將這層膜移到干凈的載玻片上并充分干燥即可得到永久的載玻試樣，為防止絮凝可加點(diǎn)分散劑第七章顆粒大小測定

當(dāng)然還有其他固定試樣的介質(zhì)如：膠棉醋酸戊酯溶液，加拿大樹脂混合二甲苯溶液、聚苯乙烯二甲苯溶液，

水溶液等。

如不需要永久試樣，有效的辦法是將少量粉末放在載玻片上加幾滴分散液，有人用柔性勺將粉末弄到液體中，有人用玻璃棒滾一下使粉末進(jìn)入液體，但這兩種方法都會將顆粒弄碎。故最好用小毛刷代替，然后進(jìn)一步加入分散液使?jié)舛葷M足要求。制片后通過觀察即可看到顆粒大小的直徑有Martin徑、Feret徑、最長尺寸、最長弦、圓周直徑、投影面積徑。Martin徑：對所有的顆粒投影必須保持一定方向的直徑（面積等分）。Feret徑（格林徑）：顆粒兩對邊線之間的距離，該距離與某固定方向平行。第七章顆粒大小測定b透射電子顯微鏡（TEM）TEM通常用于直接觀察大小在0.001~5um范圍內(nèi)的顆粒，利用一電子來在熒光屏上或照相底片上顯示影像，雖然曾想在熒光屏上顯示影像進(jìn)行直接分析，但不免長期占用儀器，所以經(jīng)常是又幾率在照相底片上的影像進(jìn)行分析。

制片方法詳見資料。第七章顆粒大小測定C、

掃面電子顯微鏡（SEM）SEM是一來具有中等能量（5~50KeV）的電子在一系列軌跡上掃描試樣，這些電子與試樣相互作用產(chǎn)生二次電子放射（SEE）、反射電子光（BSE）或陰極射線發(fā)光和X射線等信號。這些信號中每一種都可以被檢測出來。一般都用屏幕的象記錄進(jìn)行觀察，與TEM比較，SEM要快得多，而且得到更多的三維空間的細(xì)節(jié)。其操作過程查有關(guān)資料與標(biāo)準(zhǔn)。第七章顆粒大小測定3、顆粒大小分析的重力沉降法

在重力沉降法測定細(xì)粉顆粒大小時(shí)，從純凈液體柱的頂部以層形式加入粉末，即為雙層法，而將粉末均勻的分散在液體中即為均勻懸浮液法，在測定顆粒大小的增量沉降法中，測定在一定深度處懸浮液的濃度或密度隨時(shí)間的變化，并據(jù)此而得顆粒大小分布，而累積沉降法是測定粉末在懸浮液中沉降速率并據(jù)此得出顆粒大小分布，增量法可分成固定時(shí)間法和固定深度法，后者比較普遍。第七章顆粒大小測定1Andreasen移液管法Andreasen儀器是有一個(gè)帶刻度的沉降容器（0~20cm）所組成，當(dāng)容器充滿到20cm刻度時(shí)，可容納500~600ml移液管的莖部焊在磨砂玻璃賽中，此塞在沉降器的瓶頸上使移液管保證位于沉降容器的中心，并使移液管尖端對準(zhǔn)基準(zhǔn)零點(diǎn)，玻塞上面是一個(gè)二旋塞可使懸浮液吸入到旋塞上端10ml玻球容器中，然后再放入25ml的燒杯或離心管中。

其步驟為：稱取可配成容積濃度僅為0.2~1.0%的代表粉末制成漿體后再制成懸浮液。如加0.1%的磷酸鈉蒸餾水溶液，然后與分散液一起混合，進(jìn)一步分散可在超聲波中進(jìn)行，然后間隔一定的時(shí)間內(nèi)通過抽吸球吸移液管，抽吸速度為20s內(nèi)抽取10ml試樣，轉(zhuǎn)動(dòng)二旋塞閥并外加壓力把移液管中的試樣放到一個(gè)稱過重量的容器中（25ml的燒杯），用5ml的分散液清洗玻球容器及管為下次吸液做準(zhǔn)備，然后用離心、干燥和稱重等法測定每次試樣中固體量，顆粒大小用Stocks公式進(jìn)行計(jì)算。第七章顆粒大小測定2光沉降法

光沉降以是將重力沉降與光電測定結(jié)合起來的儀器，其原理是將一束狹小而平行的水平柱在一直深度h處通過懸浮液投射到光電池上，設(shè)原始的均勻懸浮液。在光柱中顆粒濃度與懸浮液的濃度相同，當(dāng)顆粒沉降時(shí)離開光柱的顆粒數(shù)與從上面進(jìn)入光柱的顆粒數(shù)可以平衡，但是當(dāng)懸浮液中最大顆粒dm從液面下降到測定區(qū)后，上面再沒有這樣大小的顆粒進(jìn)入測定區(qū)，因此通過的光量開始增加，因此在任一時(shí)間t的光柱中顆粒濃度小于dstk的顆粒的濃度。

已經(jīng)證實(shí)光柱的減弱與光柱中顆粒的投影面積有關(guān)，從而可測定顆粒大小分布。

通常設(shè)想在光柱通過的方向上被測的沉降槽的長度為Lcm，其中待分析的粉末懸浮液的濃度為Cg/cm3,照射在厚度dL的單位長的入射光強(qiáng)為，通過的光強(qiáng)為,光柱的面積為A，光通量的減少的原因是顆粒的存在使光柱的總強(qiáng)度下降或光柱面積減少。

光通量可寫作

通過光電池按收到的不同光強(qiáng)與記錄的時(shí)間按Stocks公式即可計(jì)算出顆粒大小分布。第七章顆粒大小測定3、沉降天平法采用天平法所需粉末量少，測定過程易自動(dòng)化，顆粒級配可采用均勻懸浮體或線法在液體中或氣體中測定，自動(dòng)記錄的沉降天平可以通過電信系統(tǒng)自動(dòng)記錄沉降結(jié)果。沉降原理：根據(jù)Stocks公式

令

又因?yàn)轭w粒沉降的平均速度H為顆粒沉降高度，t為沉降時(shí)間。第七章顆粒大小測定

實(shí)驗(yàn)時(shí)我們將顆粒炫富分散在流體介質(zhì)中，并在懸浮介質(zhì)中沉降，由Stocks公式可知，對于同種顆粒，在同樣的懸浮介質(zhì)中沉降時(shí)，其沉降速度與顆粒直徑的平方稱正比，即大顆粒沉降的快，小顆粒沉降的慢，測定顆粒組成的方法就是以此為基礎(chǔ)的。必須指出上述公式只對球形光滑顆粒成立，對于非光滑球顆粒，所測得的并非顆粒真實(shí)尺寸，而是與球形顆粒具有相同沉降速度的當(dāng)量直徑，同時(shí)沉降法只能測定單成份（同比重）的顆粒，不宜用于比重相差較大的混合料。第七章顆粒大小測定

沉降天平法是基于對試樣在天平盤（即沉降盤）上的沉降過程作連續(xù)的測定和自動(dòng)記錄TZC-2型自動(dòng)記錄粒度測定儀由三大部分組成。

天平部分、動(dòng)記錄部分（包括變速機(jī)構(gòu)）和換能器及加載部分，其工作原理如下第七章顆粒大小測定

天平部分有橫梁支承開關(guān)、懸掛系統(tǒng)、沉降筒及光電系統(tǒng)組成。將被測定的物料試樣注入炫富介質(zhì)中并加入分散劑，待攪拌均勻后，放入沉降筒內(nèi)沉降天平一端懸掛沉降盤，懸浮于懸浮液中，另一端則懸掛鏈條，當(dāng)顆粒緩慢的向沉降盤上沉降時(shí)，橫梁就會傾斜，在天平梁后面有遮光板，此板在正中時(shí)（水平時(shí)）阻止光敏管受光，當(dāng)橫梁傾斜至某一定角度時(shí)，光敏管接收信號，驅(qū)使電磁吸鐵（續(xù)電器）動(dòng)作在橫梁后邊加上一定距離的鏈條，這一段鏈條質(zhì)量為20mg，使天平恢復(fù)平衡，使遮光板遮光斷信號，每當(dāng)有20mg試樣沉積在沉降盤上時(shí)，上述過程重復(fù)一次，這樣周而復(fù)始的記錄整個(gè)沉降過程。第七章顆粒大小測定

自動(dòng)記錄部分：粒度測定儀附有兩隊(duì)變速掛輪，在變速器左方有變速手柄，與掛輪共同獲得七種不同的記錄紙移動(dòng)速度，4567.590135180270540mm/h

換能器與加載部分：這部分主要是顆粒在沉降過程中，橫梁失衡產(chǎn)生偏移，光敏管受光，續(xù)電器工作使棘輪轉(zhuǎn)過一個(gè)牙齒，線盤轉(zhuǎn)過一個(gè)弧度帶動(dòng)加載鏈條向下移動(dòng)L距離，加載20mg，反復(fù)進(jìn)行記錄全部過程。然后通過記錄曲線計(jì)算出各粒級所占試樣的百分比（組成）。記錄線條如圖。第七章顆粒大小測定4線始法測光分析顆粒大?。↙KY-1儀器）原理：顆粒在離心場中沉降，受到兩個(gè)方向相反的作用力，即離心力及顆粒的流體阻力，當(dāng)顆粒作徑向穩(wěn)定沉降時(shí)有其中Uc為顆粒在離心場中的徑向速度，為回轉(zhuǎn)角速度，為顆粒作回轉(zhuǎn)時(shí)的半徑，dp為顆粒直徑。對上式積分

則第七章顆粒大小測定K’為常數(shù)當(dāng)RS為定值時(shí)，上式表明：顆粒尺寸為dp的顆粒，從距離心機(jī)軸S處的充填液體的表面沉降至R處的時(shí)間為t，如圖，対一厚度很小的注入層在距離心軸R處有厚度為2dr的光柱，設(shè)t時(shí)刻有粒徑dpt的顆粒到達(dá)R處（光柱中心）光柱內(nèi)外側(cè)相應(yīng)顆粒為dp1dp2則dp2>dpt>dp1,故光柱寬2dr弧形帶圓環(huán)內(nèi)外粒徑差為

其中ak都是常數(shù)。

為常數(shù)上式說明與時(shí)間成確定關(guān)系。

第七章顆粒大小測定

由Beer-Lambert定律

其中l(wèi)n()為光密度，k0與儀器有關(guān)的常數(shù)，為顆粒形狀系數(shù)k(dp)為消光系數(shù)，n為單位粒徑長范圍內(nèi)