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2023/2/21第七章大孔樹(shù)脂吸附分離技術(shù)2023/2/22第七章大孔樹(shù)脂吸附分離技術(shù)第一節(jié)概述第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)第三章大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)的應(yīng)用與實(shí)例2023/2/23第一節(jié)概述大孔樹(shù)脂(macroporousresin)又稱(chēng)全多孔樹(shù)脂,由聚合單體和交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。聚合物形成后,致孔劑被除去,在樹(shù)脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔樹(shù)脂在干燥狀態(tài)下其內(nèi)部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱(chēng)為大孔吸附樹(shù)脂。2023/2/24第一節(jié)概述吸附劑的組成:2023/2/25第一節(jié)概述2023/2/26第一節(jié)概述一、吸附與吸附作用吸附性能物理吸附化學(xué)吸附作用力分子引力(范德華力)剩余化學(xué)鍵力選擇性沒(méi)有選擇性有選擇性吸附層單分子或多分子吸附層只能形成單分子吸附層吸附熱較小,?41.9kj/mol較大,相當(dāng)于化學(xué)反應(yīng)熱,83.7-418.7kj/mol吸附速度快,幾乎不要活化能較慢,需要活化能溫度放熱過(guò)程,低溫有利于吸附溫度升高,吸附速度增加可逆性可逆,較易解析化學(xué)鍵大時(shí),吸附不可逆吸附作用有物理吸附和化學(xué)吸附兩大類(lèi)。1、吸附2023/2/27第一節(jié)概述一、吸附與吸附作用
固體表面,組成的分子或原子表面沒(méi)有被包圍,存在吸引其他分子的剩余作用力,即產(chǎn)生吸附作用。吸附能力:吸附和解吸是同時(shí)發(fā)生的,當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),單位質(zhì)量的吸附劑上對(duì)吸附質(zhì)的吸附量——吸附容量。吸附速度:?jiǎn)挝粫r(shí)間吸附劑對(duì)吸附質(zhì)的吸附量——吸附速率。2、吸附作用大孔樹(shù)脂分離純化作用:通過(guò)物理吸附作用和分子篩作用相結(jié)合來(lái)實(shí)現(xiàn)的。決定性作用2023/2/28第一節(jié)概述一、吸附與吸附作用
對(duì)于一種吸附劑吸附性能的描述——吸附等溫線。即描述大孔樹(shù)脂吸附量與溶液中被吸附物質(zhì)的濃度關(guān)系曲線。2、吸附作用吸附性:由于范德華引力或氫鍵;篩選性:它的多孔性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)所決定。大孔樹(shù)脂:2023/2/29第一節(jié)概述二、大孔吸附樹(shù)脂2023/2/210第一節(jié)概述二、大孔吸附樹(shù)脂2023/2/211第一節(jié)概述二、大孔吸附樹(shù)脂影響樹(shù)脂性能的主要因素:大則吸附容量大。影響樹(shù)脂壽命。影響樹(shù)脂孔徑和強(qiáng)度。2023/2/212第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)一、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟2023/2/213第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟1、大孔樹(shù)脂的預(yù)處理2023/2/214第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟1、大孔樹(shù)脂的預(yù)處理2023/2/215第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟1、大孔樹(shù)脂的預(yù)處理2023/2/216第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟1、大孔樹(shù)脂的預(yù)處理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)做法:(1)加乙醇浸泡24小時(shí),回流洗脫(索氏提取器),2~4天,乙醇以適當(dāng)?shù)牧魉偾逑?,洗至流出液與等量水混合不呈白色渾濁為止。(2)加乙醇浸泡24小時(shí),充分溶脹,濕法裝柱,用乙醇在柱上流動(dòng)清洗,檢查流出乙醇與水混合不混濁,用大量蒸餾水洗去乙醇,交替2~3次。必要時(shí)用酸、堿洗,最后用蒸餾水洗至中性,備用。2023/2/217第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟2、大孔樹(shù)脂的裝柱濕法裝柱:(1)柱底放玻璃絲或脫脂棉,厚度1~2cm,壓平;(2)濕法裝柱;(3)裝柱結(jié)束后,在頂部加一層玻璃絲或脫脂棉,避免加液后將樹(shù)脂充散。2023/2/218第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟2、大孔樹(shù)脂的裝柱2023/2/219第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟2、大孔樹(shù)脂的裝柱2023/2/220第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟3、藥液上柱吸附藥液上柱前應(yīng)該做澄清處理,過(guò)濾后避免大孔樹(shù)脂被污染,加樣方法同普通的柱色譜。在加樣的同時(shí)由下部放出溶劑,流速太慢,浪費(fèi)時(shí)間;流速太快,以造成譜帶擴(kuò)散,影響分離效果。2023/2/221第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟4、洗脫洗脫溶劑種類(lèi):2023/2/222第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟水洗雜質(zhì)成分去除4、洗脫2023/2/223第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟4、洗脫2023/2/224第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟4、洗脫2023/2/225第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟4、洗脫非極性大孔樹(shù)脂2023/2/226考察終點(diǎn)判斷:①上柱(吸附)終點(diǎn)的判斷:泄漏(穿透)曲線的考察。②水洗終點(diǎn)的判斷:TLC檢識(shí)、理化檢識(shí)及水洗成分的測(cè)定。③解吸終點(diǎn)的判斷:洗脫曲線的考察。第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟2023/2/227第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟5、再生樹(shù)脂經(jīng)過(guò)多次使用后,其吸附能力有所減弱,會(huì)在表面和內(nèi)部殘留一些雜質(zhì),顏色加深,可進(jìn)行再生;2023/2/228第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)二、大孔樹(shù)脂色譜分離操作步驟5、再生通常方法:2023/2/229第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素1、大孔吸附樹(shù)脂性質(zhì)的影響根據(jù)所分離化合物的大致結(jié)構(gòu)特征來(lái)確定,一般物質(zhì)是以分子狀態(tài)被吸附:吸附劑分子的孔徑要足夠大,一般孔徑是溶質(zhì)分子的6倍。
(1)(2)決定性因素吸附性要適中2023/2/230第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)根據(jù)所分離化合物的大致結(jié)構(gòu)特征來(lái)確定,一般物質(zhì)是以分子狀態(tài)被吸附:極性大小是一個(gè)相對(duì)概念,根據(jù)分子中極性基團(tuán)(如-OH,C=O)與非極性基團(tuán)(如烷基、苯環(huán)、環(huán)烷等)的數(shù)量和大小來(lái)確定;對(duì)于未知化合物可通過(guò)一定預(yù)試驗(yàn)及TLC或PC大致確定。三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素1、大孔吸附樹(shù)脂性質(zhì)的影響2023/2/231第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素2、溶劑對(duì)被分離物質(zhì)溶解性的影響:當(dāng)一種成分在某種溶劑中溶解度大,則在該溶劑中,樹(shù)脂對(duì)該物質(zhì)的吸附力就小、反之亦然。(存在競(jìng)爭(zhēng))在上樣溶液中加入適量無(wú)機(jī)鹽(如氯化鈉、硫酸鈉等)可使樹(shù)脂的吸附量加大。3、溶劑pH值的影響:酸性化合物在酸性溶液中進(jìn)行吸附;堿性化合物在堿性溶液中進(jìn)行吸附較為合適;中性化合物可在近中性的情況下被吸附。2023/2/2324、上樣溶液濃度的影響隨著被吸附物濃度增加吸附量也隨之增加.但上樣溶液濃度增加有一定限度,不能超過(guò)樹(shù)脂的吸附容量。如果上樣溶液濃度偏高,則吸附量會(huì)顯著減少。5、吸附流速的影響吸附流速過(guò)大,被吸附物質(zhì)來(lái)不及被樹(shù)脂吸附就提早發(fā)生泄漏,使樹(shù)脂的吸附量下降。應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)綜合考慮確定最佳吸附流速,既要使樹(shù)脂的吸附效果好,又要保證較高的工作效率。第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素2023/2/233第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素6、上樣溫度7、上樣鹽濃度2023/2/234第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)1)洗脫溶劑選擇常見(jiàn)的解吸劑有甲醇、乙醇、丙酮等,其解吸能力順序?yàn)楸?gt;甲醇>乙醇>水??筛鶕?jù)吸附力選擇合適的吸附劑選擇。8、解吸劑性質(zhì)的影響
三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素2023/2/235第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)2)洗脫溶劑的pH值8、解吸劑性質(zhì)的影響
三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素2023/2/236第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)3)解吸速度
8、解吸劑性質(zhì)的影響
三、大孔樹(shù)脂色譜柱分離效果的影響因素
在解吸過(guò)程中,洗脫速度一般都比較慢,因?yàn)榱魉龠^(guò)快,洗脫性能差,洗脫帶寬,且拖尾嚴(yán)重,洗脫不完全;而流速過(guò)慢,又會(huì)延長(zhǎng)生產(chǎn)周期,導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高。一般控制在0.5~5ml/min為宜。2023/2/237第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定受諸多因素影響:上柱分離前,應(yīng)充分考慮到影響分離純化的諸多因素,運(yùn)用合適的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法設(shè)計(jì)考察不同因素的作用.上柱分離時(shí),測(cè)定上柱量、吸附量、洗脫量等參數(shù),繪制泄漏(穿透)曲線和洗脫曲線,并進(jìn)行條件優(yōu)化和重復(fù)驗(yàn)證,以獲得最佳的分離效果。
除了考慮樹(shù)脂和被分離成分的影響外,2023/2/238第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)吸附容量:用于確定樹(shù)脂用量和加樣量的依據(jù)。(1)靜態(tài)吸附——靜態(tài)吸附容量吸附方式有靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附兩種。靜態(tài)吸附量=[(C0-Ce)×V]/W測(cè)定方法簡(jiǎn)單,但與實(shí)際操作有一定偏差。四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/239第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)(2)動(dòng)態(tài)吸附——?jiǎng)討B(tài)吸附容量樣品溶液流動(dòng)通過(guò)色譜柱,當(dāng)吸附量達(dá)到飽和時(shí),對(duì)化學(xué)物質(zhì)吸附減弱甚至消失,此時(shí)化學(xué)成分即泄漏(穿透)流出,此即為泄漏點(diǎn)。動(dòng)態(tài)吸附容量能又稱(chēng)比吸附量,較真實(shí)反應(yīng)實(shí)際操作情況。動(dòng)態(tài)吸附量=(M上-M殘-M水)/W四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/240第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)1、大孔吸附樹(shù)脂柱的泄漏曲線泄漏(穿透)曲線四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定單柱上柱藥量以泄漏點(diǎn)附近為宜,串聯(lián)柱以接近飽和為宜。2023/2/241第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)1、大孔吸附樹(shù)脂柱的泄漏曲線泄漏點(diǎn)測(cè)定方法:四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/242第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)2、大孔吸附樹(shù)脂柱的解吸曲線洗脫(解吸)曲線比洗脫量(率):E=M洗脫/W解吸曲線越尖銳、不脫尾,解吸率越高,解吸效果越好。四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/243第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)3、大孔吸附樹(shù)脂使用次數(shù)四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/244第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)4、色譜柱的徑高比色譜柱的徑高比是大孔樹(shù)脂分離過(guò)程重點(diǎn)考察的因素之一。四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/245第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定5、復(fù)方的比上柱量的確定2023/2/246第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定6、分離工藝參數(shù)確定2023/2/247第二節(jié)大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定例如:BV—樹(shù)脂體積的倍數(shù)。2023/2/248四、大孔樹(shù)脂色譜柱分離工藝條件的確定2023/2/249五、大孔樹(shù)脂色譜柱分離技術(shù)在應(yīng)用中存在的問(wèn)題2023/2/250第三節(jié)大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)的應(yīng)用一、在中藥化學(xué)成分分離純化中的應(yīng)用皂苷類(lèi)藥物的提取黃酮類(lèi)藥物的提取生物堿的提取銀杏葉人參、莖葉絞股蘭黃柏黃連三顆針2023/2/2511、皂苷類(lèi)藥物的提取皂苷是一類(lèi)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的苷類(lèi)化合物,廣泛存在于自然界,在單子葉植物和雙子葉植物中均有分布。一些海洋生物體內(nèi)也發(fā)現(xiàn)并分離出一些高活性的皂苷。已有一些中藥的總皂苷作為新藥應(yīng)用于臨床,如人參皂苷、絞股藍(lán)皂苷、三七總皂苷、黃芪總皂苷、甘草總皂苷等由于皂苷類(lèi)化合物由親脂性皂苷元和親水性糖基構(gòu)成。一般可溶于水,易溶于含水稀醇,特別適合于大孔吸附樹(shù)脂富集和分離。常規(guī)法用正丁醇從水溶液中分離皂苷,獲得粗總皂苷,但存在有機(jī)溶劑消耗多、正丁醇沸點(diǎn)較高、溶劑回收困難、萃取易乳化、糖和色素去除不完全等缺點(diǎn)。大孔吸附樹(shù)脂對(duì)皂苷有很好的吸附作用,吸附容量大,容易被解吸附,洗脫下來(lái)的成分易結(jié)晶,純度好。2023/2/2522023/2/253實(shí)例1大孔樹(shù)脂富集純化人參總皂苷工藝條件優(yōu)選
采用均勻設(shè)計(jì)考察藥液濃度、藥液pH值、洗脫流速、吸附流速等參數(shù)對(duì)人參總皂苷得率、純度效果的影響,優(yōu)選D101大孔吸附樹(shù)脂富集純化人參總皂苷的最佳工藝條件。表7-4大孔樹(shù)脂吸附容量的確定NO.上柱液中總皂苷含量(mg)過(guò)柱液中總皂苷含量(mg)X±SDRSD(%)樹(shù)脂吸附總量(mg)吸附容量(mg·g-1干樹(shù)脂)123387.00170.70168.50170.60169.90±1.300.77217.00108.50吸附容量=(上柱液中總皂含量苷—過(guò)柱液中總皂苷含量)/干樹(shù)脂重量2023/2/254表7-5因素水平表NO.藥液濃度mg·mL-1藥液pH值洗脫流速ml·min-1吸附流速ml·min-1123456781.553.104.626.197.749.2910.8412.385.05.56.06.57.07.58.08.51.52.02.53.01.01.52.02.5實(shí)例1大孔樹(shù)脂富集純化人參總皂苷工藝條件優(yōu)選
2023/2/2552、黃酮類(lèi)化合物的分離
黃酮類(lèi)化合物是廣泛存在于自然界的一類(lèi)重要的天然有機(jī)化合物,具有多樣的生物活性。大孔吸附樹(shù)脂已應(yīng)用于銀杏黃酮、黃芩總黃酮、大豆異黃酮、山楂葉總黃酮、葛根黃酮、薺菜總黃酮、地錦草總黃酮、金蓮花總黃酮等的分離純化。由于黃酮類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)中帶有酚羥基,易溶于堿溶液中,因酚羥基數(shù)目與位置的不同,其酸性強(qiáng)度不同,所以在應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂時(shí)應(yīng)考察pH對(duì)吸附和解吸附的影響。
2023/2/2562023/2/257銀杏黃酮類(lèi)化合物的分離
2023/2/258實(shí)例
應(yīng)用AB-8大孔樹(shù)脂純化新烏頭堿和烏頭總堿1.大孔吸附樹(shù)脂的篩選2.吸附因素的考察3.洗脫條件的考察4.驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)三、生物堿的分離
2023/2/2591.大孔吸附樹(shù)脂的篩選不同型號(hào)樹(shù)脂對(duì)烏頭總堿和新烏頭堿的吸附容量比較
D101X-5AB-8NKA-9新烏頭堿(mg.g-1)烏頭總堿(mg.g-1)2.2049
4.27100.104.32105.053.3583.50X-5和AB-8較好實(shí)例
應(yīng)用AB-8大孔樹(shù)脂純化新烏頭堿和烏頭總堿2023/2/2602.吸附因素的考察
圖7-5吸附等溫曲線圖7-6吸附動(dòng)力學(xué)曲線圖7-7樣品溶液pH影響2gAB-8樹(shù)脂吸附兩種成分的最佳條件為樣品液濃度為1g生藥/mL,pH10,吸附時(shí)間為6h。在洗脫條件篩選中,為了減少烏頭總堿的浪費(fèi),我們選擇上樣量為8mL,即樹(shù)脂重量與樣品液的體積比為1∶4。實(shí)例
應(yīng)用AB-8大孔樹(shù)脂純化新烏頭堿和烏頭總堿分別取10ml稀釋液,加2g樹(shù)脂柱上,以2~4BV/h流速重復(fù)吸附2次,收集吸附殘液。2023/2/2613、洗脫條件的考察洗脫液濃度考察洗脫液pH的考察實(shí)例
應(yīng)用AB-8大孔樹(shù)脂純化新烏頭堿和烏頭總堿洗脫液體積的考察洗脫的最佳條件:乙醇濃度95%,pH6,7BV。2023/2/2624.驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)洗脫前(g)洗脫后(g)解吸率收率新烏頭堿總生物堿總固形物新烏頭堿總生物堿總固形物新烏頭堿總生物堿0.061.528.50.0581.233.6497.028233.80實(shí)例
應(yīng)用AB-8大孔樹(shù)脂純化新烏頭堿和烏頭總堿2023/2/263二、在中藥復(fù)方精制中的應(yīng)用中成藥多是中藥復(fù)方制劑,傳統(tǒng)的中藥復(fù)方制劑提取純化工藝相對(duì)都較粗糙,一般而言,中藥復(fù)方經(jīng)水煮后收膏率為30%,水提醇沉后約為15%。此類(lèi)方法,出膏率高,服用量大,所含成分不明確。實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵就是中藥復(fù)方制劑的有效部位(群)及有效成分的提取、分離及純化。通過(guò)現(xiàn)代分離技術(shù)對(duì)中藥復(fù)方進(jìn)行純化后,可除去大量無(wú)效雜質(zhì),可使中藥復(fù)方有效部位(群)或有效成分(群)的含量(純度)提高10~14倍,臨床用藥劑量下降6~7倍,有非常顯著的“去粗取精”效果。第三節(jié)大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)的應(yīng)用2023/2/264通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)得到的中藥復(fù)方中間體不僅體積小,不易吸潮,而且更易制成劑量小、服用方便、便于攜帶、外觀較好,而且制劑質(zhì)量易于控制。二、在中藥復(fù)方精制中的應(yīng)用第三節(jié)大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)的應(yīng)用實(shí)例12右歸煎液用大孔樹(shù)脂D1300精制的工藝研究
右歸煎液是由地黃、肉桂等10味中藥組成。2023/2/265三、在海洋天然產(chǎn)物分離純化中的應(yīng)用海洋天然產(chǎn)物是指海洋生物中的代謝產(chǎn)物,它們大多數(shù)具有生物活性。海洋天然產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)類(lèi)型主要分為:聚醚類(lèi)、大環(huán)內(nèi)酯、萜類(lèi)、生物堿、多肽、甾醇、苷類(lèi)、多糖類(lèi)和不飽和脂肪酸等。隨著近年來(lái)海洋藥物的研究和開(kāi)發(fā),大孔吸附樹(shù)脂已開(kāi)始應(yīng)用于海洋生物中水溶性成分的提取和分離,并取得了良好的分離效果。第三節(jié)大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)的應(yīng)用2023/2/2662023/2/267問(wèn)題:
1、在進(jìn)行柱層析制備分離某物質(zhì)洗脫時(shí),如何判斷所需物質(zhì)是否被洗脫下來(lái),說(shuō)明原理。可采用測(cè)定紫外光譜和薄層色譜的方法。在進(jìn)行柱層析時(shí),隨著洗脫劑的加入,被分離混合物逐漸被分離,在柱的下端分別收集洗脫液,一般以一定的體積為一個(gè)單位,收集數(shù)份,通過(guò)對(duì)這些洗脫液測(cè)定紫外吸收,當(dāng)一個(gè)組分分離完全時(shí),則吸收峰會(huì)消失或改變,則認(rèn)為該組分被分離完全,即到達(dá)終點(diǎn)。同理可用薄層色譜進(jìn)行判
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