標準解讀
《GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定》是一項國家標準,旨在規(guī)范食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯(Phthalates)含量的檢測方法。該標準適用于各種類型的食品接觸用塑料制品及復合膜等材料中DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、DEHP(鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)等多種特定鄰苯二甲酸酯類化合物含量的測定。
本標準采用氣相色譜法作為主要分析手段,通過內標法定量來實現對目標化合物準確測量的目的。具體步驟包括樣品前處理、提取、凈化、濃縮以及最終使用帶有氫火焰離子化檢測器(FID)或質譜檢測器(MS)的氣相色譜儀進行分離與檢測。其中,對于不同種類的鄰苯二甲酸酯,可能需要選擇不同的色譜柱和條件以獲得最佳分離效果。
在樣品制備階段,根據待測物性質的不同,可采取溶劑萃取或者超聲波輔助提取等方式從塑料基體中將目標物質轉移至液體介質中;隨后利用固相萃取(SPE)或其他合適的技術去除干擾雜質,保證后續(xù)分析過程中得到純凈的目標組分溶液。此外,為了提高方法靈敏度并減少基質效應的影響,在實際操作時還需加入一定量的內標物參與整個實驗流程,并據此計算出各組分的真實濃度值。
按照此標準執(zhí)行測試時,實驗室應具備相應的儀器設備和技術能力,并嚴格按照規(guī)定程序操作,確保結果準確可靠。同時,為驗證方法的有效性,建議定期參加外部質量控制活動或開展內部比對試驗。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21928—2008
食品塑料包裝材料中
鄰苯二甲酸酯的測定
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20080603發(fā)布20081201實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜21928—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為資料性附錄。
本標準由中國標準化研究院提出。
本標準由全國食品安全應急標準化工作組歸口。
本標準起草單位:北京市海淀區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗所(國家食品質量安全監(jiān)督檢驗中心)。
本標準主要起草人:李偉、常宇文、趙玉琪、周相娟、穆同娜、劉艷琴、曹紅。
Ⅰ
書
犌犅/犜21928—2008
食品塑料包裝材料中
鄰苯二甲酸酯的測定
1范圍
本標準規(guī)定了食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯類物質含量的氣相色譜質譜聯用(GCMS)測定
方法。
本標準適用于食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯類物質(16種,參見附錄A)含量的測定。
本標準中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg。
2原理
食品塑料包裝材料提取、凈化后經氣相色譜質譜聯用儀進行測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模
式(SIM),以碎片的豐度比定性,標準樣品定量離子外標法定量。
3試劑
本標準所用水均為全玻璃重蒸餾水,試劑均為色譜純(或重蒸餾分析純),儲存于玻璃瓶中。
3.1正己烷。
3.2丙酮。
3.316種鄰苯二甲酸酯標準品:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二
異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4甲
基2戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸
二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二
環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯
(DNOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),純度參見附錄B。
3.4標準儲備液:稱取上述各種標準品(精確至0.1mg),用正己烷配制成1000mg/L的儲備液,于
4℃冰箱中避光保存。
3.5標準使用液:將標準儲備液用正己烷稀釋至濃度為0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的標準系列溶液
待用。
4儀器
4.1氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)。
4.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。
4.3超聲波發(fā)生器。
4.4玻璃器皿。
注:所用玻璃器皿洗凈后,用重蒸水淋洗三次,丙酮浸泡1h,在200℃下烘烤2h,冷卻至室溫備用。
5分析步驟
5.1試樣處理
將試樣粉碎至單個顆粒≤0.02g的細小顆粒,混合均勻,準確稱?。埃玻缭嚇樱ň_至0.1mg)于
具塞三角瓶中,加入20mL正己烷,超聲提?。常?/p>
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