標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22251-2008 保健食品中葛根素的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)保健食品中的葛根素進(jìn)行定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以葛根為主要原料或含有葛根成分的各類(lèi)保健食品中葛根素含量的測(cè)定。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備待測(cè)樣品,并通過(guò)適當(dāng)?shù)奶崛》椒▽⑵渲械母鸶胤蛛x出來(lái)。標(biāo)準(zhǔn)推薦使用甲醇作為溶劑來(lái)提取樣品中的葛根素成分。之后,通過(guò)過(guò)濾等步驟去除雜質(zhì)后得到清液作為測(cè)試樣本。
接下來(lái)是利用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。在選擇色譜條件時(shí),包括流動(dòng)相的選擇、柱溫控制以及檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定等方面都需按照標(biāo)準(zhǔn)給出的具體參數(shù)執(zhí)行。例如,流動(dòng)相通常由一定比例的乙腈和水組成;柱溫一般維持在室溫條件下;而紫外檢測(cè)器則設(shè)置為特定波長(zhǎng)下工作,以便于準(zhǔn)確捕捉到葛根素峰。
最后,通過(guò)對(duì)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與未知樣品溶液在同一條件下進(jìn)行對(duì)比分析,可以計(jì)算出樣品中葛根素的實(shí)際含量。這一步驟涉及到峰面積比較或者外標(biāo)法等多種定量技術(shù)的應(yīng)用,最終結(jié)果以每克或毫升樣品中含有多少毫克葛根素的形式報(bào)告。
整個(gè)過(guò)程強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性,確保能夠獲得可靠的數(shù)據(jù)支持,對(duì)于保障市場(chǎng)上銷(xiāo)售的相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-07-31 頒布
- 2008-11-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22251—2008
保健食品中葛根素的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狌犲狉犪狉犻狀犻狀犺犲犪犾狋犺犳狅狅犱狊
20080731發(fā)布20081101實(shí)施
中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22251—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:北京市疾病預(yù)防控制中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊大進(jìn)、魯杰、宋書(shū)鋒、馬蘭、羅仁才。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22251—2008
保健食品中葛根素的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中葛根素的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以葛根為主要原料的保健食品中葛根素的測(cè)定。
當(dāng)信噪比犛/犖=3,取樣量為1.0g,定容體積為10mL時(shí),本方法的檢出限(LOD)為2.0×10-5g/kg;
當(dāng)信噪比犛/犖=10,取樣量為1.0g,定容體積為10mL時(shí),方法的定量限(LOQ)為6.0×10-5g/kg。方法
的線性范圍為5.0μg/mL~50μg/mL。
2原理
根據(jù)葛根素溶于甲醇、水等極性溶劑的特性,試樣采用70%甲醇溶液進(jìn)行超聲提取,然后定容,單
一葛根提取物制成的試樣過(guò)濾后直接利用高效液相色譜儀分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間和峰面
積進(jìn)行定性和定量。由多種植物提取物制成的試樣需經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂凈化后再進(jìn)行高效液相色譜
分析。
3試劑和材料
3.1甲醇(CH3OH):優(yōu)級(jí)純。
3.2無(wú)水乙醇(C2H5OH):分析純。
3.3冰乙酸(CH3COOH):優(yōu)級(jí)純。
3.436%乙酸:用冰乙酸與水按9∶16的比例配制。
3.5水(H2O):為實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水,電導(dǎo)率(25℃)為0.01mS/m。
3.6葛根素標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95%。
3.7葛根素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(2.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.02g葛根素標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.0001g),用70%
甲醇溶解并定容至10mL,混勻(此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在4℃冰箱中可保存7d)。
3.8葛根素標(biāo)準(zhǔn)使用液(200μg/mL):準(zhǔn)確吸取1.00mL葛根素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于10mL容量瓶中,用
70%甲醇定容至刻度,混勻(此標(biāo)準(zhǔn)使用液在4℃冰箱中可保存7d)。
3.9D101大孔吸附樹(shù)脂:樹(shù)脂用70%乙醇浸泡24h,使其充分溶脹,反復(fù)用去離子水沖洗,將乙醇洗
凈后裝入層析柱(3.10)上,柱高為10cm。
3.10層析柱:長(zhǎng)15cm,內(nèi)徑1.0cm。
4儀器和設(shè)備
4.1高效液相色譜儀:附紫外檢測(cè)器。
4.2超聲波清洗器。
4.3離心機(jī):4000r/min。
5分析步驟
5.1試樣處理
5.1.1單一葛根提取物制成的試樣:根據(jù)試樣含量,稱?。埃担埃纭保埃埃缭嚇樱ň_至0.001g),加適
量70%甲醇,于超聲波清洗器中超
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