GB/T 223.31-2008鋼鐵及合金砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍分光光度法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２３．３１—２００８／犐犛犗１７０５８：２００４

代替ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４

鋼鐵及合金砷含量的測定

蒸餾分離鉬藍分光光度法

犐狉狅狀，狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

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（ＩＳＯ１７０５８：２００４，ＩＤＴ）

２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．３１—２００８／犐犛犗１７０５８：２００４

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分等同采用ＩＳＯ１７０５８：２００４《鋼鐵砷含量的測定分光光度法》。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

ａ）“本國際標準”一詞改為“本部分”；

ｂ）用小數(shù)點“．”代替作為小數(shù)點的逗號“，”；

ｃ）刪除國際標準的前言；

ｄ）“規(guī)范性引用文件”中，被引用的國際文件或所引用的具體章條與國內文件完全一致的，用國

內文件代替。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４《鋼鐵及合金化學分析方法蒸餾分離鉬藍分光光度法測定

砷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４相比較，主要做了以下修改：

———還原劑由“２０ｍＬ硫酸阱溴化鉀混合溶液”改為“２ｇ硫酸阱溴化鉀混合物”，同時，減少了加

入蒸餾瓶中酸的體積，縮短了蒸餾時間；

———校準曲線由統(tǒng)一采用１０μｇ／ｍＬ砷標準溶液配制調整為對不同含量段的校準曲線采用不同濃

度的砷標準溶液配制；

———增加了２．０μｇ／ｍＬ砷標準溶液。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國鋼標準化技術委員會歸口。

本部分主要起草單位：中國鋼研科技集團公司。

本部分主要起草人：羅倩華、余定志、戈儒彬。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９８４、ＧＢ／Ｔ２２３．３１—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．３１—２００８／犐犛犗１７０５８：２００４

鋼鐵及合金砷含量的測定

蒸餾分離鉬藍分光光度法

警告：使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了用蒸餾分離鉬藍分光光度法測定砷含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質量分數(shù)為０．０００５％～０．１０％砷含量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法的重

復性和再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法（ＩＳＯ１４２８４：１９９６，ＩＤＴ）

ＩＳＯ３８５１：１９８４實驗室玻璃儀器滴定管第１部分：基本要求

ＩＳＯ６４８：１９７７實驗室玻璃儀器單標線吸量管

ＩＳＯ１０４２：１９９８實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

ＩＳＯ３６９６：１９８７分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

ＩＳＯ５７２５３測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第３部分：標準測量方法精密度的中

間度量

３原理

將試料溶于鹽酸、硝酸混合酸中，加入硫酸，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙。在硫酸及鹽酸介質中，加硫酸

肼及溴化鉀使砷還原，并以ＡｓＣｌ３形式蒸餾分離。蒸餾液以硝酸吸收，并使Ａｓ（Ⅲ）氧化為Ａｓ（Ⅴ）。以

硫酸肼為還原劑，砷與鉬酸銨形成鉬藍絡合物。在波長８４０ｎｍ處進行分光光度測定。

４試劑與材料

分析中，除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和ＩＳＯ３６９６：１９８７規(guī)定的三級水。

４．１鹽酸，ρ約１．