GB/T 223.49-1994鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法測定稀土總量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.49-94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-偶氮氯麟mA分光光度法測定稀土總量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyExtractionseparation-chlorophosphonazomAspectrophotometricmethodforthedeterminationofthetotalraretarthlcontent1994-09-26發(fā)布1995-06-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-偶氮氯麟mA分光光度GB/T223.49-94法測定稀土總量代替GB223.49-85Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloyExtractionseparation-chlorophosphonazomASpectrophotometricmethodforthedeterminationofthetotalraretarthcontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了PMBP-苯萃取分離-偶氮氯麟mA分光光度法測定稀土總量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中稀土總量的測定。瀏定范圍：0.0010%～0.20%.2方法提要在pH為2左右時(shí)，用乙酰丙酮-三氯甲燒萃取分離鐵。pH為5.5時(shí)，在硫氰酸銨和磺基水楊酸存在下,用PMBP-苯萃取稀土與其他共存元素分離。用稀鹽酸反萃取。偶氮氯麟mA與稀土生成藍(lán)色配合物，于分光光度計(jì)波長670nm處測量其吸光度。以一定量的草酸和Zn-EDTA存在下釗的發(fā)色曲線作為測定稀土總量的工作曲線。3試劑3.1鹽酸(p1.198/mL)。3.2鹽酸(1十24)。33硝酸(p1.42g/mL)。3.4氮水(p0.90g/mL)。3.5氨水(1+2)。3.6乙酰丙酮-三氯甲烷混合波：二份乙酰丙酮與三份三氯甲烷混勾。3.7抗壞血酸溶液(10%)。用時(shí)現(xiàn)配。3.8硫氰酸銨溶液(60%):將300g硫氰酸銨溶于水,用水稀釋至500mL,混勾、3.9磺基水楊酸溶液(60%):將300g磺基水楊酸溶于少量水后,以氨水(3.4)中和至pH5左右,用水稀釋至500mL，混勺。3.10°乙酸-乙酸銨線沖溶液(pH5.5):特77g乙酸銨(CH.COONH.）溶于420mL水中，加入11mL冰乙酸，混勺。3.11萃洗液;于100mL硫氰酸銨溶液(3.8)中，加入10mL磺基水楊酸溶液(3.9)、120mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(3.10)、270mL水，混勺。3.121-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-吡唑酮(PMBP）-