GB/T 22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法

犐犆犛６７．１００

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３８８—２００８

原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾犪犿犻狀犲犻狀狉犪狑犿犻犾犽犪狀犱犱犪犻狉狔狆狉狅犱狌犮狋狊

２００８１００７發(fā)布２００８１００７實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２３８８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)方法：第一法高效液相色譜法，第二法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法，第三法氣相

色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。檢測(cè)時(shí)，應(yīng)根據(jù)檢測(cè)對(duì)象及其限量的規(guī)定，選用與其相適應(yīng)的檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品安全應(yīng)急標(biāo)準(zhǔn)化工作組、全國(guó)質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提

出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心、國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)

督檢驗(yàn)中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、國(guó)家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)研究

院、國(guó)家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（廣州）。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：宋書(shū)鋒、魯杰、安娟、楊大進(jìn)、李淑娟、張晶、劉艷琴、楊紅梅、楊金寶、

鄂來(lái)明、廖上富、陳小珍、蔡依軍、郭新東、吳玉鑾。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、北京市疾病預(yù)防控制中心、國(guó)家食品質(zhì)量安全

監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心、中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：彭濤、吳永寧、邵兵、王浩、李曉娟、郭啟雷、苗虹、趙云峰、丁濤、李立、

蔣原。

本標(biāo)準(zhǔn)第三法起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)

檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)第三法主要起草人：巢強(qiáng)國(guó)、常宇文、雷濤、陳冬東、趙玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、曹程明、

張輝、麥成華、曹紅。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２３８８—２００８

原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測(cè)定方法，即高效液相色譜法

（ＨＰＬＣ法）、液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法（ＬＣＭＳ／ＭＳ法）和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法［包括氣相色譜質(zhì)譜法

（ＧＣＭＳ法），氣相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法（ＧＣＭＳ／ＭＳ法）］。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測(cè)定；液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法、氣相

色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（包括氣相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法）同時(shí)適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的

定性確證。

本標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜法的定量限為２ｍｇ／ｋｇ，液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法的定量限為０．０１ｍｇ／ｋｇ，氣

相色譜質(zhì)譜法的定量限為０．０５ｍｇ／ｋｇ（其中氣相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法的定量限為０．００５ｍｇ／ｋｇ）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３第一法高效液相色譜法（犎犘犔犆法）

３．１原理

試樣用三氯乙酸溶液乙腈提取，經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法

定量。

３．２試劑與材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

３．２．１甲醇：色譜純。

３．２．２乙腈：色譜純。

３．２．３氨水：含量為２５％～２８％。

３．２．４三氯乙酸。

３．２．５檸檬酸。

３．２．６辛烷磺酸鈉：色譜純。

３．２．７甲醇水溶液：準(zhǔn)確量取５０ｍＬ甲醇和５０ｍＬ水，混勻后備用。

３．２．８三氯乙酸溶液（１％）：準(zhǔn)確稱?。保埃缛纫宜嵊冢保倘萘科恐?，用水溶解并定容至刻度，混勻后

備用。

３．２．９氨化甲醇溶液（５％）：準(zhǔn)確量?。担恚贪彼停梗担恚碳状?，混勻后備用。

３．２．１０離子對(duì)試劑緩沖液：準(zhǔn)確稱?。玻保埃鐧幟仕岷停玻保叮缧镣榛撬徕c，加入約９８０ｍＬ水溶解，調(diào)

節(jié)ｐＨ至３．０后，定容至１Ｌ備用。

３．２．１１三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：ＣＡＳ１０８７８０１，純度大于９９．０％。

３．２．１２三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱?。保埃?/p>