水果蔬菜中硝酸鹽的檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)三：各種蔬菜中硝酸鹽的檢測(cè)1、原理用PH9.6-9.7的氨緩沖液提取樣品中的硝酸根離子。同時(shí)加入活性炭除去色素類(lèi)，加沉淀劑去除蛋白質(zhì)以及其他干擾物質(zhì)，利用硝酸根離子和亞硝酸根離子在紫外區(qū)219納米處具有等吸收波長(zhǎng)的特性，測(cè)定提取液的吸光度，其測(cè)得的結(jié)果是硝酸鹽和亞硝酸鹽吸光度的總和，鑒于新鮮的蔬菜水果中亞硝鹽含量甚微，可忽略不計(jì)。測(cè)定結(jié)果為硝酸鹽的吸光度，可從工作曲線上查得相應(yīng)的質(zhì)量濃度,計(jì)算樣品中硝酸鹽的含量。2、試劑除非另行說(shuō)明，本方法僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的至少三級(jí)的水。鹽酸氫氧化銨氨緩沖液(PH9.6-9.7)：量取20毫升鹽酸(3：1)，加入到500毫升水中，混合后加入50毫升的氫氧化銨，用水定容至1000毫升。用精密PH計(jì)調(diào)節(jié)PH到9.6-9.7?；钚蕴?粉狀)正辛醇亞鐵氰化鉀15%:稱(chēng)取150克亞鐵氰化鉀溶于水，定容至1000毫升。硫酸鋅溶液：稱(chēng)取300克硫酸鋅溶于水，定容至1000毫升。硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.2030克經(jīng)110°C5°C烘干至恒重的硝酸鉀(優(yōu)級(jí)純)，用水溶解，定容至250毫升。此溶液硝酸根質(zhì)量濃度為500毫克/升，與冰箱內(nèi)保存。3、儀器和設(shè)備(1)紫外分光光度計(jì)（2）分析天平：感量0.01克、0.0001克。（3）組織搗碎機(jī)（4）可調(diào)式往返振蕩機(jī)（5）PH計(jì)，精度為0.01，使用前校正。4、試樣制備選取一定數(shù)量有代表性的樣品，先用自來(lái)水沖洗，再用水清洗干凈，晾干表面水分，用四分法取樣，切碎，充分混勻，于組織搗碎機(jī)中勻漿（部分少汁樣品可按一定質(zhì)量比例加入等量水），在勻漿中加1滴正辛醇（3.5）消除泡沫。5、分析步驟5.1提取稱(chēng)取勻漿試樣10克（準(zhǔn)確至0.01克）于100毫升燒杯中，用100毫升水分次將樣品轉(zhuǎn)移到250毫升容量瓶中，加入5毫升氨緩沖溶液（3.3），2克粉末狀活性炭（3.4）。在可調(diào)式往返振蕩機(jī)上（200次/分鐘）振蕩30分鐘，加入亞鐵氰化鉀溶液（3.6）和硫酸鋅溶液（3.7）各2毫升，充分混合，加水定容至250毫升，充分搖勻，放置5分鐘，用定量濾紙過(guò)濾。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。5.2測(cè)定根據(jù)試樣中硝酸鹽含量的高低，吸取上述濾液2毫升?10毫升于50毫升容量瓶?jī)?nèi)，用水定容。用1厘米石英比色皿，于219納米處測(cè)定吸光度。5.3工作曲線的配制分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2毫升硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8）于50毫升容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液硝酸根質(zhì)量濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0毫克/升。用1厘米石英比色皿，于219納米處測(cè)定吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6、結(jié)果計(jì)算樣品中硝酸鹽含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w表示，數(shù)值以毫克每千克（毫克/公斤）計(jì)，按公式（1）計(jì)算：w=pXV1XV3/mXV2（1）I32式中：w樣品中硝酸鹽含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；p——從工作曲線中查得測(cè)試液中硝酸鹽質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V〔提取液定容體積，單位為毫升（mL）；V2吸取濾液體積，單位為毫升（mL）；V3——待測(cè)液定容體積，單位為毫升（mL）；m樣品質(zhì)量，單位為克（g）°計(jì)算結(jié)果保留到整數(shù)位。6、精密度